LAPORAN PRAKTIKUM METODE FISIKO KIMIA SPEKTROSKOPI FTIR PDF

Preview

Summary

LAPORAN PRAKTIKUM METODE FISIKO KIMIA SPEKTROSKOPI FTIR Tanggal Praktikum : 19 November 2018 Tanggal Penyerahan : 29 November 2018 Dosen Pembimbing : Sri Wardatun, M.Farm,.Apt Zaldi Rusli S.Farm Disusun Oleh : Yulia Maulida 066115268 (Kelas G2) PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMUPENGE...

Description

Accelerat ing t he world's research.

LAPORAN PRAKTIKUM METODE FISIKO KIMIA SPEKTROSKOPI FTIR Yulia Maulida

Related papers ACARA 5[1] Dann 21 buku Analisi Toksikologi Forensik MFST UGM MAKALAH AI FIX Zikri zihni

Download a PDF Pack of t he best relat ed papers 

LAPORAN PRAKTIKUM METODE FISIKO KIMIA SPEKTROSKOPI FTIR Tanggal Praktikum

: 19 November 2018

Tanggal Penyerahan : 29 November 2018 Dosen Pembimbing : Sri Wardatun, M.Farm,.Apt Zaldi Rusli S.Farm Disusun Oleh : Yulia Maulida 066115268 (Kelas G2)

PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMUPENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PAKUAN BOGOR 2018

Daftar Isi BAB I .................................................................................................................................. 3 PENDAHULUAN ............................................................................................................. 3 1.1

latar Belakang ................................................................................................... 3

1.2

Tujuan Praktikum ............................................................................................ 4

BAB II ................................................................................................................................ 5 TINJAUAN PUSTAKA .................................................................................................... 5 2.1. Deskripsi sampel .................................................................................................... 5 2.1.1 Para-Dimethylaminobenzaldehyde ................................................................ 5 2.1.2 KBr (Kalium Bromida) ................................................................................... 5 2.2.1 Definisi Spektoskopi......................................................................................... 6 2.2.2 Spektroskopi FTIR (fourier transform infrared) ......................................... 6 2.2.3 Prinsip Alat FTIR ............................................................................................ 7 2.2.4 Spektroskopi Inframerah ................................................................................ 7 3.1 Waktu dan Tempat Praktikum ............................................................................. 8 3.2 Alat Yang Diguanakan ........................................................................................... 8 3.3 Bahan Yang Digunakan ......................................................................................... 8 3.4 Metode Kerja........................................................................................................... 8 Pengujuian spektoskopi FTIR ................................................................................. 8 BAB IV ............................................................................................................................... 9 HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................................................... 9 BAB V .............................................................................................................................. 12 PENUTUP........................................................................................................................ 12 Kesimpulan .................................................................................................................. 12 DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... 13 LAMPIRAN..................................................................................................................... 14

BAB I PENDAHULUAN 1.1 latar Belakang P -dimethylaminobenzaldehyde merupakan senyawa organik, pdimethylaminobenzaldehyde mengandung senyawa kimia amina dan aldehid moieties. Kelompok karbonil biasanya bereaksi dengan posisi 2 elektron yang kaya dari indole tetapi juga dapat bereaksi pada posisi C-3 atau N-1 (Khopkar,1990). Kalium bromida (KBr) adalah garam dan bubuk kristal putih. Senyawa ini mudah larut dalam air. Senyawa ini tidak larut dalam asetonitril. Dalam larutan berair encer, kalium bromida memiliki rasa manis, pada konsentrasi yang lebih tinggi rasanya pahit, dan rasanya asin saat konsentrasinya semakin tinggi. (Garry, 1971). Metode dengan menggunakan FTIR kelebihannya yaitu bebas reagen, tanpa menggunakan radioaktif dan dapat mengukur kadar secara kualitatif dan kuantitatif. Prinsip kerja dari FTIR ialah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah terhadap senyawa tersebut. Pada setiap senyawa memiliki pola absorbansi yang berbeda antara satu dengan yang lain. (Harmita 2006). FT-IR merupakan salah satu instrumen dengan prinsip spektroskopi. Spektroskopi yaitu spektroskopi inframerah yang dilengkapi dengan transformasi fourier untuk deteksi dan analisis hasil spektrumnya (Anam. 2007). Spektroskopi inframerah berguna untuk identifikasi senyawa organik karena spektrumnya yang sangat kompleks yang terdiri dari banyak puncakpuncak (Bassler,1986). Spektrum inframerah tersebut dihasilkan dari pentrasmisian cahaya yang melewati sampel, pengukuran intensitas cahaya dengan detektor dan dibandingkan dengan intensitas tanpa sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrum inframerah yang diperoleh kemudian diplot sebagai intensitas fungsi energi, panjang gelombang (µm) atau bilangan gelombang (cm-1) (Anam, 2007).

3

1.2 Tujuan Praktikum 1. Mahasiswa

dapat

menganalisis

hasil

FT-IR

Dimetilaminobenzaldehide 2. Mahasiswa dapat memahami cara kerja dari alat FT-IR

4

dari

sampel

P-

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Deskripsi sampel 2.1.1 Para-Dimethylaminobenzaldehyde P -dimethylaminobenzaldehyde merupakan senyawa organik sebagai penguji indoles yang berasal dari reagen Ehrlic dan reagen kovac selain itu pdimethylaminobenzaldehyde mengandung senyawa kimia amina dan aldehid moieties. Kelompok karbonil biasanya bereaksi dengan posisi 2 elektron yang kaya dari indole tetapi juga dapat bereaksi pada posisi C-3 atau N-1. Ini juga dapat digunakan untuk penentuan hidrazin. (Khopkar, 1990)

Gambar 2.1 struktur p-dimethylaminobenzaldehyde

2.1.2 KBr (Kalium Bromida) Kalium Bromida (KBr) memiliki hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk butir, tidak berbau dan rasa asin agak pahit. Kelarutannya larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%)P. (FI edisi III,1979). Bubuk kristal putih. Senyawa ini mudah larut dalam air. Senyawa ini tidak larut dalam asetonitril. Dalam larutan berair encer, kalium bromida

5

memiliki rasa manis, pada konsentrasi yang lebih tinggi rasanya pahit, dan rasanya asin saat konsentrasinya semakin tinggi. (Garry, 1971). Kalium bromida (KBr) adalah garam, banyak digunakan sebagai antikonvulsan dan obat penenang pada abad ke-20 akhir 19 dan awal, dengan over-the-counter penggunaan memperluas sampai 1975 di Amerika Serikat. Tindakannya ini disebabkan oleh ion bromida (bromida natrium sama efektif). Kalium bromida saat ini digunakan sebagai obat hewan, sebagai obat antiepilepsi untuk anjing dan kucing. 2.2.1 Definisi Spektoskopi Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi berkembang seiring teknikteknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan nonelektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya. (Bassler,1986). 2.2.2 Spektroskopi FTIR (fourier transform infrared) Merupakan salah satu teknik analitik yang sangat baik dalam proses identifikasi struktur molekul suatu senyawa. Komponen utama spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelson yang mempunyai fungsi menguraikan (mendispersi) radiasi inframerah menjadi komponen-komponen frekuensi. Penggunaan interferometer Michelson tersebut memberikan keunggulan metode FTIR dibandingkan metode spektroskopi inframerah konvensional maupun metode spektroskopi yang lain. Diantaranya adalah informasi struktur molekul dapat diperoleh secara tepat dan akurat (memiliki resolusi yang tinggi). Keuntungan yang lain dari metode ini adalah dapat digunakan untuk mengidentifikasi sampel dalam berbagai fase (gas, padat atau cair). Kesulitankesulitan yang ditemukan dalam identifikasi dengan spektroskopi FTIR dapat ditunjang dengan data yang diperoleh dengan menggunakan metode spektroskopi yang lain (Basker. 1986)

6

2.2.3 Prinsip Alat FTIR Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanassan suatu sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1500 -2000 K. Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa Nernst Glower, Globar dan kawat Nikhrom. Filamen Nernst dibuat dari campuran oksida zirkom (Zr) dan Yitrium (Y), yaitu ZrO2 dan Y2O3, atau campuran oksida thorium (TH) dan serium (Ce). Nernst Glower berupa silinder dengan diameter 1-2 mm dan panjang 20 mm. Pada ujung silinder dilapisi platina untuk melewatkan arus listrik. Nernst Glower mempunyai radiasi maksimun pad panjang gelombang 1,4 -1. Globar merupakan sebatang silikon karbida (SiC) biasanya dengan diameter 5 mm dan panjang 50 mm. Radiasi maksimum Globar pada panjang gelombang 1,8-bilangan gelombang 5500-5000 cm-1. (Hendayana,1994) 2.2.4 Spektroskopi Inframerah Pada

spektroskopi

inframerah

menggunakan

daerah

bilangan

gelombang dari 650 cm-1 – 4000 cm-1 (15,4 – 2,5 µm) daerah dengan frekuensi lebih rendah 650 cm-1 disebut inframerah jauh,dan daerah dengan frekuensi lebih tinggi dari 4000 cm-1 disebut inframerah dekat. Masing - masing daerah tersebut lebih jauh dan lebih dekat dengan spektrum tampak. Inframerah jauh mengandung sedikit serapan yang bermanfaat bagi kimia organik dan serapan tersebut dikaitkan dengan perubahan rotasi dalam molekul. Inframerah dekat terutama menunjukkan serapan harmoni overtones dari vibrasi pokok yang terdapat dalam daerah normal. 2.2.5 Prinsip Spektrofotometer Pada prinsipnya, alat ini adalah hasil penggabungan dari alat spektrometer dan fotometer. Spektrometer adalah alat yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. Spektrometer memiliki alat pengurai seperti prisma yang dapat menyeleksi panjang gelombang dari sinar putih (Basker. 1986).

7

BAB III METODE KERJA 3.1 Waktu dan Tempat Praktikum Praktikum dilakukan pada tanggal 19 November 2018 yang bertempat di pusat studi biofarmaka institut pertanian bogor (IPB). 3.2 Alat Yang Diguanakan Spektroskopi FTIR, mortar agate dan stamper (mini), alat pembuat pelet/ alat pengepres, stopwatch, spatula,plastic klip, tissue. 3.3 Bahan Yang Digunakan Alkohol, kalium bromide dan P-Dimetilaminobenzaldehide. 3.4 Metode Kerja Preparasi sampel : 1. Sampel yang sudah disiapkan dimasukkan ke dalam mortar agate ±2mg kemudian kbr dimasukkan sebanyak 200mg. 2. Setelah itu bahan di gerus sampai homogen, disiapkan dua buah lempeng besi yang mempunyai telapak yang sama, di susun kedua besi tersebut dan di sisipkan ring di tengahnya . 3. Kemudian dimasukkan bahan yang tadi sudah di gerus di antara lempeng besi dan di tutup dengan besi lain di goyangkan sampel agar mendapatkan hasil pelet yang rata. 4. Di lakukan pengepresan dengan di bantu vakum selama 8 menit. 5. Pengambilan pelet dan di masukan ke plastic klip. Pengujuian spektoskopi FTIR 1. Pelet yang sudah di buat di masukan ke dalam omicel agar sinar dapat menembus melalui bagian tengah 2. Omicel dimasukan ke dalam sumber radiasi atau ke dalam alat Spektoskopi FTIR 3. Di setting alat di komputer lalu di jalankan alat, dan dapat di lihat hasil FTIR

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Praktikum kali ini dilakukan di pusat studi Biofarmaka Institut Pertanian Bogor. Alat yang digunakan adalah Spektroskopi FTIR (Bruker® Tensor 37). Fungsi Spektroskopi FTIR sendiri yaitu menguraikan (mendispersi) radiasi inframerah menjadi komponen-komponen frekuensi. Spektroskopi inframerah berguna untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada senyawa organik bila suatu senyawa diradiasi menggunakan inframerah maka sebagian sinar akan diserap oleh senyawa sedangkan yang lainnya akan diteruskan, serapan ini diakibatkan karena molekul senyawa organik namun ada beberapa tidak terdeteksi inframerah, masing-masing ikatan mempunyai sifat yang khas. Spektroskopi FTIR merupakan suatu teknik analisis yang cepat, sederhana, dan no destruktif dengan seluruh sifat kimia dalam contoh dapat diungkapkan dan dimunculkan pada spektrum FTIR. Komponen utama spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelson, Penggunaan interferometer Michelson tersebut memberikan keunggulan pada metode FTIR dibandingkan metode spektroskopi inframerah konvensional maupun metode spektroskopi yang lain. Diantaranya adalah informasi struktur molekul dapat diperoleh secara tepat dan akurat (memiliki resolusi yang tinggi). Pada praktikum bahan yang digunakan untuk sampel yaitu pdimethylaminobenzaldehide, dimana p-dimethylaminobenzaldehyde merupakan senyawa organik sebagai penguji indoles yang berasal dari reagen Ehrlic dan reagen kovac dan juga mengandung senyawa kimia amina dan aldehid moieties. Bahan lain yang juga digunakan yaitu KBr (Kalium Bromida) merupakan senyawa yang mudah larut dalam air; dan senyawa ini tidak larut dalam asetonitril, dalam larutan berair encer, kalium bromida memiliki rasa manis, pada konsentrasi yang lebih tinggi rasanya pahit, dan rasanya asin saat konsentrasinya semakin tinggi KBr juga merupakan garam. Spektrometer adalah alat yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. Spektrofotometer merupakan hasil penggabungan dari alat spektrometer dan fotometer. Spektrometer memiliki alat pengurai seperti prisma yang dapat menyeleksi panjang gelombang dari sinar putih. Radiasi infra

9

merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1500 -2000 K. Hasil dari praktikum sebagai berikut : Sampel 1

Sampel 2

10

Pada gambar kedua sampel diatas sama hanya saja ada perbedaan yaitu pada titik 2000-3000 sampel 2 sedikit lebih tajam dibandingkan sampel 2. Pada sampel 1 senyawa amina sekunder daerah frekuensi 3000-3500 dengan gugus N-H dititik 3315,25 dan sampel 2 tidak terdapat dengan intensitas sedang dan lemah. Pada daerah frekuensi 2850-2970 terdapat senyawa aldehid gugus C-H pada titik 2903,46 untuk sampel 1 sedangkan sampel 2 pada titik 2904,14 dengan intensitas sedang dan lemah. Daerah frekuensi 1660-1760 dengan gugus C=O terdapat senyawa aldehid pada titik 1660,04 yang terdapat pada sampel 1 dan sampel 2 dititik 1660,85.Intensitas kuat dan tajam. Pada sampel 1 titik 1594,99 gugus C=C aromatis dengan intensitas yang berubah titik 1596,88 terdapat pada sampel 2. Pada daerah freekuensi 1340-1470 senyawa C-H alkana untuk sampel 1 di titik 1369,87 sedangkan sampel 2 terdapat paa titik 1369,95 intensitas sedang dan tajam. Pada sampel 1 titik 809,26 dan sampel 2 yaitu 809,77 terdapat substitusi para kemudian pada sampel 1 titik 723,05 dan sampel 2 titik 723,51 terdapat gugus C-H aromatis intensitas kuat dan tajam. Dari hasil yang sudah di interpretasikan diatas diketahui beberapa gugus p -dimethylaminobenzaldehyde dengan memiliki senyawa aromatis dimana ada 3 syarat aromatis yang terdapat dalam sampel percobaan yaitu gugus C=C aromatis, substitusi para dan C-H aromatis. Sampel satu dan sampel kedua tidak ada perubahan struktur karena memakai bahan dan alat yang sama. Yang berbeda di antara kedua sampel adalah tinggi puncaknya dan hasil yang didapat ada gugus amina seharusnya gugus amina tidak terbaca. Hal ini terjadi karena ketebalan pellet atau sampel mempengaruhi dalam penggunaan alat spektroskopi FTIR.

11

BAB V PENUTUP Kesimpulan Pada praktikum kali ini dapat disimpulkan bahwa : 1. Spektoskopi FT-IR merupakan salah satu teknik analitik yang sangat baik

dalam proses identifikasi struktur molekul suatu senyawa. 2. FT-IR merupakan salah satu instrumen yang menggunakan prinsip

spektroskopi. Spektroskopi adalah spektroskopi inframerah yang dilengkapi dengan transformasi fourier untuk deteksi dan analisis hasil spektrumnya 3. Bahan yang digunakan yaitu p-dimethylaminobenzaldehyde dan KBr 4. Sampel 1 dan sampel 2 mempunyai gugus sama hanya saja tinggi puncak yang membedakan dikarenakan ketebalan sampel berpengaruh terhadap proses kerja FTIR.

12

DAFTAR PUSTAKA Anam, Choirul. Sirojudin dkk. April 2007. Analisis Gugus Fungsi Pada Sampel Uji, Bensin Dan Spiritus Menggunakan Metode Spektroskopi FT-IR. Berkala Fisika. Vol 10 no.1. 79 – 85

Basker. 1986. Penyidikan spektrometrik senyawa organic, edisi keempat. Jakarta : Erlangga Depkes RI.1979.Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia Garry D. Christian. 1971. Analitical Chemistry 2nd Edition. New York :John Wileys & Sons Khopkar SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press

13

LAMPIRAN

Sampel yang digunakan

Alat tempat untuk pelet

Spektroskopi FTIR (Bruker® Tensor 37)

alat pengepresan pelet

Alat on/off untuk pengepresan

14...