Laporan resmi analisis gravimetri PDF

Preview

Summary

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS BAHAN ANALISIS GRAVIMETRI (G) Disusun oleh: ADIMAS PRASETYAAJI 12/333664/TK/40007 KURNIAWAN 12/333478/TK/39831 LABORATORIUM ANALISIS BAHAN JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS GADJAH MADA 2013 LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS BAHAN denga...

Description

Accelerat ing t he world's research.

Laporan resmi analisis gravimetri Fifi Tuittuit

Related papers

Download a PDF Pack of t he best relat ed papers 

Laporan Tet ap Gravimet rik Faisal Z

Laporan Tet ap Prakt ikum Kimia Analisis aprilia nanda GRAVIMET RI ANION PENENT UAN KADAR SULFAT SEBAGAI BARIUM SULFAT Arbiansyah Aldhafi

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS BAHAN ANALISIS GRAVIMETRI (G)

Disusun oleh: ADIMAS PRASETYAAJI

12/333664/TK/40007

KURNIAWAN

12/333478/TK/39831

LABORATORIUM ANALISIS BAHAN JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS GADJAH MADA 2013

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS BAHAN dengan judul praktikum :

ANALISIS GRAVIMETRI

Disusun oleh : Nama Praktikan

NIM

Adimas Prasetyaaji

12/333664/TK/40007

Kurniawan

12/333478/TK/39831

Tanda Tangan

Yogyakarta, 14 November 2013 Dosen Pembimbing

Asisten

Ir. Hary Sulistyo, S.U., Ph.D.

Arini Muthiah Rosmaya Putri

ANALISIS GRAVIMETRI I.

TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kemurnian pupuk ZA dengan menggunakan metode analisis gravimetri yang meliputi pelarutan, pengendapan, pencucian, pemijaran, penimbangan, dan pelarutan.

II.

DASAR TEORI Analis gravimetri adalah jenis analisis kuantitatif dimana jumlah spesies dalam suatu material ditentukan dengan mengubah spesies ke produk yang dapat diisolasi secara lengkap dan dapat ditimbang (Ebbing: 2010). Faktor-faktor yang memengaruhi keberhasilan analisis gravimetri adalah: 1.

Endapan harus begitu tak larut sehingga tidak ada kehilangan yang cukup besar ketika dalam tahap penyaringan. Dalam praktiknya jumlah sisa dalam larutan tidak melebihi 0,1 mg.

2.

Sifat fisik endapan harus sedemikian rupa sehingga dapat dengan mudah dipisahkan dari larutan dengan filtrasi, dan dapat dicuci bebas dari pengotor yang larut. Kondisi tersebut mengharuskan ukuran partikel sedemikian rupa sehingga tidak lolos melalui media penyaring, dan bahwa ukuran partikel tidak terpengaruh (atau setidaknya tidak berkurang) oleh proses pencucian.

3.

Endapan harus bisa diubah menjadi bahan murni, hal ini dapat dilakukan dengan cara pengapian atau operasi kimia sederhana, seperti penguapan (Vogel: 1989). Manfaat dari analisis gravimetri (analisis kuantitatif) adalah dalam

penentuan konsentrasi/jumlah kadar suatu zat tertentu dalam suatu sampel. Contoh dari analisis gravimetri adalah : 1. 2.

Menentukan kadar ion � − dalam endapan AgCl (Aditya: 2013).

Menentukan kandungan kolesterol dalam biji-bijian.

1

2

3.

Menentukan kandungan nikotin pada rokok.

4.

Menentukan kadar ion dalam

2− 4

dalam endapan �

4.

A. Tahap pengendapan Proses konversi dari analit menjadi endapan tidak larutnya dengan menambahkan agen pengendap yang cocok disebut pengendapan (Charan: 2011). Pengendapan utamanya tergantung pada dua peristiwa, yaitu nukleasi

dan

pertumbuhan

partikel.

Nukleasi

adalah

proses

pembentukan awal partikel terkecil dari endapan yang mampu tumbuh secara spontan. Partikel terkecil dari endapan itu disebut inti (nukleus). Pertumbuhan partikel merupakan proses pembentukan inti awal yang membentuk sebuah kristal dengan susunan geometri tertentu. Jika laju nukleasi lebih rendah dibandingkan laju pertumbuhan partikel, kristal yang dihasilkan lebih sedikit dan memiliki ukuran yang besar sehingga mudah untuk disaring. Kondisi ini dapat didekati dengan teori Von Weimarn tentang relatif supersaturasi.

Teori von Weimarn tentang supersaturasi Supersaturasi (super jenuh) merupakan tingkatan dimana fase larutan mengandung lebih banyak zat terlarut yang larut dibandingkan pada kondisi saturasi (jenuh), seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1 (bagian AB). Kondisi ini bersifat sementara dan akan hilang ketika pengendapan dimulai. Saat pengendapan terjadi, Kristal dari zat terlarut biasanya berbentuk seperti benih (bagian BC). Berdasarkan teori von Weimarn ukuran endapan berbanding terbalik dengan relative supersaturation (RSS)/ super saturasi relatif, didefinisikan sebagai =

−

3

dimana A adalah konsentrasi sebenarnya dari zat terlarut ketika pengendapan mulai terjadi akibat dari penambahan agen pengendap dan B adalah konsentrasi kesetimbangan dari zat terlarut pada kondisi larutan jenuh. Bentuk A-B menunjukkan tingkat dari larutan supersaturasi. Perbandingan

A B disebut juga rasio von Weimarn. B

Karena ukuran partikel endapan berbanding terbalik dengan RSS, maka jelas bahwa ukuran partikel akan besar jika RSS-nya bernilai kecil. Oleh sebab itu, untuk memperoleh ukuran partikel endapan yang besar maka rasio von Weimarn

A B harus dibuat sekecil B

mungkin.

Gambar 1. Sifat Kelarutan

Kondisi pengendapan selektif dari teori von Weimarn Rasio von Weimarn dibuat sekecil mungkin. Ini dapat dicapai dengan cara membuat A rendah dan B tinggi.

4

Kondisi untuk membuat A rendah : 1.

Pengenceran larutan untuk mengurangi konsentrasi supersaturasi.

2.

Agen pengendap dimasukkan setetes demi setetes.

Kondisi untuk membuat B tinggi : 1.

Memanaskan

larutan

untuk

menaikkan

temperature,

jadi

pengendapan dilakukan pada larutan panas. 2.

Mengatur pH dari larutan, dan pengendapan dilakukan pada pH serendah mungkin.

3.

Menggunakan agen pembentuk senyawa kompleks.

Barium klorida ditambahkan dalam jumlah berlebih agar ion 2− 4

yang terlarut sedikit. Tujuan penambahan

� �2 . 2�2

setetes

demi setetes adalah untuk menghambat laju nukleasi seperti yang dijelaskan pada teori von Weimarn.

1.

Alasan digunakan � �2 . 2�2 sebagai agen pengendap adalah : Mudah disaring dan dicuci dari pengotor.

Tujuan utama pengendapan pada analisis gravimetri adalah pemurnian (Frank: 2012). Endapan penambahan

� �2 . 2�2

�

4

yang terbentuk akibat

5 % ke larutan ZA, akan menempel

pada kertas saring saat dilakukan penyaringan dan ion � −(pengotor) yang masih tertinggal dalam cairan yang menetes

2.

dan corong gelas bisa ditetes dengan �

3

1%.

Komposisi setelah dibakar dan dikeringkan dapat diketahui dengan pasti.

Saat penyaringan digunkan kertas saring Whatman 40, sehingga setelah dilakukan pemijaran nantinya endapan

�

4

dapat

ditimbang tanpa terpengaruh oleh abu sisa pembakaran kertas saring yang jumlahnya sedikit, yaitu sekitar 0,007% dari massa kertasnya (Whatman.com: 2009).

5

3.

Kelarutannya rendah sehingga tidak banyak kehilangan dalam proses penyaringan. Dengan semakin rendahnya nilai Ksp maka nilai kelarutan (s) juga akan semakin rendah (Ksp≈s). Apabila dibandingkan dengan agen pengendap dari golongan II A

yang lain semisal CaCl2 , BaCl2 memiliki keunggulan dimana Ksp BaCl2 .2H 2O < Ksp CaCl2 sehingga banyak endapan yang dihasilkan

oleh BaCl2 .2H 2O . Jadi BaCl2 .2H 2O lebih cocok untuk menjadi agen pengendap dibandingkan CaCl2 . Hal dapat ditunjukkan dalam reaksi berikut:

BaCl2( aq )   NH 4 2 SO4 

( aq )

CaCl2( aq )   NH 4 2 SO4 

 BaSO4( s )  2 NH 4Cl

( aq )

 CaSO4( s )  2 NH 4Cl

Dari daftar Ksp diketahui : Ksp BaSO4 s2

s Ksp CaSO4

s2

s

= 1, 2 1010 (Davis: 2006) = 1, 2 1010 = 1,1105

= 2, 4 104 (Charmichael: 2010) = 2, 4 104 = 1,6 102

(2)

6

Kelarutan kedua garam pada berbagai suhu relatif tetap, Gambar 2.

Gambar 2. Kelarutan Garam (Frank: 2012) Dilihat dari nilai kelarutannya (s), nilai s dari dibanding

�

4,

maka �

banyak. Selain itu

4

�

4

�

4

lebih kecil

akan menghasilkan endapan lebih

cenderung membentuk endapan dengan

garam-garam lain dalam larutan atau sering disebut coprecipitation (Iqbal : 1994). Endapan kristal seperti

�

terkadang menyerap

4

pengotor ketika ukuran partikelnya kecil. Selama partikel itu tumbuh maka pengotor akan melingkupi kristal

�

4.

Proses ini disebut

occlusion. Dan jenis pengotor ini tidak dapat dihilangkan dengan hanya dicuci (Charan: 2011). Jika dalam penambahan

� �2 terlalu banyak, jumlah endapan 2− 4

yang terbentuk tidak akan terpengaruh karena ion terendapakan semua (

2− 4

sebagai pereaksi pembatas,

masih tersisa). Secara kuantitatif jumlah endapan terbentuk tidak terpengaruh dengan penambahan

sudah

� �2 . 2�2

�

4

� �2 . 2�2

yang yang

berlebih, namun hal ini akan menyebabkan proses pencucian menjadi lebih lama sebab � �2 . 2�2

� − adalah pengotor. Sedangkan jika penambahan

terlalu sedikit, maka yang akan terjadi adalah beberapa

7

2− 4

ion

tidak mengendap menjadi

�

4,

hal ini akan

mengakibatkan hasil penimbangan lebih kecil dari seharusnya, sehingga diperoleh data yang kurang akurat. � �2 . 2�2

adalah

yang ditambahkan dalam larutan  NH 4 2 SO4 

� �2 . 2�2

encer (kadar 5%). Hal ini disebabkan oleh

beberapa alasan, yaitu: 1. 2.

Mengurangi ion pengotor yang terdapat dalam endapan �

4.

Agar endapan yang terbentuk berupa Kristal kasar, karena konsentrasi pereaksi pengendapan rendah.

3.

Jika larutan � �2 . 2�2

yang digunakan mempunyai kadar lebih � − yang terdapat dalam larutan akan

besar dari 5% maka

menjadi lebih besar. Padahal ion � − merupakan pengotor karena diserap oleh endapan

�

4

yang terbentuk dan menyebabkan

kemurniannya berkurang. Jika larutan

� �2 . 2�2

yang digunakan kadarnya kurang dari

5% maka semakin encer sehingga kemampuan untuk menekan endapan �

4

akan kurang maksimal.

Pengetesan dengan � �2 . 2�2

5%

Pengetesan dilakukan untuk memastikan ada atau tidaknya ion

2− 4

dalam larutan dengan melihat apakah masih ada endapan yang

turun pada pengetesan dengan

� �2 . 2�2

5%. Pengetesan

dilakukan pada suhu dingin untuk memudahkan pengamatan, karena jika suhu larutan panas maka suhu endapan akan tinggi dan menyebabkan endapan akan bercampur dengan cairan lagi, kelarutan sisa ion

2− 4

terlarut menjadi besar sehingga pengendapannya

membutuhkan waktu yang lama (Kenkel: 2002). Reaksi

 NH 4 2 SO4(aq)  BaCl2 .2H2O(aq)  BaSO4( s)  2NH4Cl( aq)  2H2O(l )

(1)

8

Dari reaksi di atas endapannya adalah

�

4,

setelah didiamkan

beberapa saat, endapan akan turun perlahan-lahan. Tujuan pengetesan � �2 . 2�2

5% adalah untuk mengetes apakah ion

2− 4

sudah terendapkan semua atau belum. Bila masih ada ion

2− 4

dengan

� �2 . 2�2

terlarut, maka saat ditetesi endapan.

5%

akan terjadi aliran

Reaksi

Ba 2 ( aq )  SO42(aq)  BaSO4(s)

(4)

Bila masih ada aliran endapan, maka larutan harus dipanaskan lagi agar semua ion endapan

�

4

2− 4

bereaksi lagi dengan

�2+ membentuk

karena reaksi akan berjalan lebih cepat pada suhu 2− 4

tinggi. Apabila sudah tidak terjadi aliran endapan berarti ion telah terendapkan semua dalam bentuk endapan � � �2 . 2�2

Setelah penambahan

4.

5% larutan dipanaskan

kembali sambil menutup gelas beker dengan gelas arloji yang sedikit dibuka dan diberi delas pengaduk di bawahnya. Hal ini bertujuan untuk mencegah uap

2− 4

atau uap

�2+ akan “hilang” ke udara

atau bercampur dengan udara di luar system yang terbentuk. Tujuan

diletakkannya gelas pengaduk di bawah gelas arloji adalah agar sedikit ruang agar menjaga tekanan udara di dalam gelas sama dengan tekanan luarnya. Jika gelas beker tertutup rapat dan suhu naik terus, tekanan akan meningkat dan bisa mengakibatkan gelas beker pecah. Setelah dipanaskan, larutan didinginkan agar endapan terpisah dari larutan dan dapat diamati secara jelas. Kemudian dilakukan pengetesan pertama dengan melakukan penambahan

� �2 . 2�2

5% setetes demi setetes ke dalam larutan. Jika sampai akhir penambahan

� �2 . 2�2

5% pertama masih terjadi aliran endapan

maka larutan dipanaskan kembali kemudian didinginkan kembali lalu dilakukan pengetesan kedua dengan menambahkan

� �2 . 2�2

5%

9

pada larutan sampai terjadi aliran bening seperti minyak saat pengetesan yang menandakan tidak ada lagi aliran endapan terbentuk.

B. Tahap penyaringan Penyaringan bertujuan untuk memisahkan cairan dan endapan dalam larutan. Tujuan lain dari penyaringan adalah memisahkan coprecipitation dari endapan

�

4,

sehingga berfungsi juga untuk

pemurnian. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring Whatman 40 yaitu kertas saring bebas abu agar setelah pemijaran, endapan yang diperoleh berupa garam sulfat murni. Kertas saring Whatman 40 memiliki sifat medium dan dapat menahan partikel berukuran sedang. Alasan lain pemakaian kertas Whatman 40 adalah kemampuannya untuk terbakar sempurna pada suhu 400° C menjadi gas

2

dengan syarat kebutuhan oksigen tercukupi dan tidak

berlebihan terhadap persamaan stoikiometrisnya.

Keuntungan menggunakan kertas saring Whatman 40 adalah: 1.

Mudah didapat.

2.

Efisisensi penyaringan tinggi karena perbandingan luas pori-pori terhadap luas seluruh permukaanya besar.

3.

Dapat menghindari adanya kontaminasi hasil endapan oleh abu ketika pemijaran.

Kekurangan menggunakan kertas saring Whatman 40 adalah: 1.

Tidak dapat dikeringkan sehingga harus dibakar habis.

2.

Mudah rusak sehingga harus perlahan-lahan saat menuangkan larutan ke kertas saring.

3.

Dapat menyerap bahan-bahan dari larutan yang disaring. Sebelum dipasang pada corong gelas, kertas saring dilipat terlebih

dahulu membentuk seperampat lingkaran dan usahakan ujung lipatannya tidak terlalu ditekan sehingga tidak mengakibatkan kertas

10

saring menjadi berlubang. Selama dipasang, diusahakan tidak ada rongga udar disekitar corong gelas. Saat kertas saring diletakkan pada corong gelas, maka kertas saring itu harus dibasahi dengan aquadest terlebih dahulu agar tidak ada rongga antara corong gelas dan kertas saring yang akan memperlambat penyaringan. Selama penyaringan, tinggi cairan di kertas saring kurang dari

3

4

tinggi kertas. Hal ini dimaksudkan untuk menghindari

meresapnya larutan pada kertas saring bersama partikel endapan yang tidak disaring. Penyaringan dilakukan dengan mengalirkan larutan melalui batang gelas pengaduk untuk mengarahkan aliran agar larutan tidak tercecer.

C. Tahap pencucian Tujuan utama pencucian adalah untuk menghilangkan kotoran diatas permukaan endapan (Kopkar: 1998) Kualitas ideal dari cairan pencuci (Charan: 2011) 1.

Cairan pencuci seharusnya tidak memiliki kecenderungan melarutkan endapan tapi harus memiliki kecenderungan untuk melarutkan pengotor yang melekat pada endapan. Jadi pelarut organik seperti etanol dan eter mungkin dapat digunakan untuk pencucian.

2.

Tidak menyebabkan peptizing (perubahan ke bentuk fase koloid) yang menyebabkan endapan turun melewati kertas saring. Aquadest merupakan agen peptizing yang seharusnya tidak digunakan.

3.

Tidak bereaksi dengan endapan.

4.

Tidak

terkandung

kesetimbangan.

molekul

lain

yang

bisa

mengganggu

11

Karena adanya ketarbatasan bahan, maka digunakan aquadest hangat sebagai cairan pencuci. Ada beberapa pertimbangan lain mengapa digunakan aquadest hangat yaitu: 1.

Efektivitas pencucian akan lebih tinggi karena pada suhu tinggi, rapat massa aquadest akan lebih kecil kemudian akan menurunkan tegangan mukanya sehingga aquadest hangat akan mudah melewati pori-pori kertas saring. Jadi pencucian akan berjalan lebih cepat daripada menggunakan aquadest dengan suhu lebih rendah.

2.

Aquadest hangat cenderung lebih sedikit melarutkan endapan daripada aquadest dingin, tetapi tetap saja ada yang larut.

3.

Aquadest

hangat

mempunyai

viskositas

lebih

rendah

dibandingkan dengan aquadest dingin, sehingga lebih mudah melewati pori-pori kertas saring. 4.

Menyingkirkan kotoran yang teradsorbsi pada permukaan endapan dan mencuci � �2 berlebih (jika ada).

Cara pencucian yang baik (Charan: 2011) : 1.

Menggunakan set cairan pencuci, endapan harus dipastikan benarbenar teraduk. Hal ini dapat diikuti dengan cara penyiraman pada pinggir kertas saring.

2.

Frekuensi pencucian yang tinggi dengan volume cairan pencuci yang kecil lebih baik dan efisien dalam menghilangkan pengotor daripada frekuensi pencucian rendah dengan volume cairan pencuci besar.

3.

Jika endapan benar-benar tidak larut dalam kondisi panas, cairan pencuci yang hangat lebih baik digunakan akibat dari besarnya kelarutan pengotor dan meningkatkan kecepatan penyaringan.

12

Tujuan dilakukan pencucian secara berulang-ulang dengan volume lebih kecil adalah : 1.

Menghindari larutannya kembali mengendap dalam cairan pencuci.

2.

Menghindari hilangnya endapan karena tumpah atau memercik.

3.

Mendapatkan endapan yang murni karena fraksi pengotor pada akhir pencucian lebih sedikit dibanding satu kali pencucian. Hal ini sesuai denga persamaan:  u  xn  xo   u  v 

n

(Kopkar: 1998)

dimana, �0 = konsentrasi pengotor sebelum pencucian �� = konsentrasi pengotor setelah pencucian � = jumlah pencucian

= volume sisa pada endapan

= volume larutan 4.

Menghindari terkumpulnya endapan yang berlebihan pada kertas saring karena akan menyebabkan tersumbatnya pori-pori kertas saring sehingga penyaringan menjadi ...