Marcha Analítica de separación e identificación de aniones en grupos PDF

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“Marcha Analítica de separación e identificación de aniones en grupos yanálisis de identificación del primer grupo”Laboratorio de Análisis QuímicoInforme N°Periodo Académico 2020-IFecha de realización: 26/06/Fecha de Presentación: 03/07/Lima - PerúUniversidad Nacional de IngenieríaFacultad de Ingeni...

Description

Universidad Nacional de Ingeniería Facultad de Ingeniería Química y Textil Departamento Académico de Ingeniería Química

Figura 1, La química analítica y su metodología

“Marcha Analítica de separación e identificación de aniones en grupos y análisis de identificación del primer grupo”

Laboratorio de Análisis Químico Informe N°2

Periodo Académico 2020-I Fecha de realización: 26/06/2020 Fecha de Presentación: 03/07/2020 Lima - Perú

ÍNDICE

1. Objetivos 2. Fundamento teórico 3. Materiales y reactivos 4. Procedimiento experimental 5. Diagrama de flujo 6. Seguridad en el laboratorio 7. Resultados Esperados 8. Conclusiones 9. Anexo 10. Referencia bibliográfica

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ÍNDICE DE FIGURAS 1. Figura 1, La química analítica y su metodología. 2. Figura 2, Marcha analítica de la separación de aniones del primer grupo (parte I). 3. Figura 3, Marcha analítica de la separación de aniones del primer grupo (parte II). 4. Figura 4, Marcha analítica de la separación de aniones del primer grupo (parte III). 5. Figura 5, Marcha analítica de la separación de aniones del primer grupo (parte IV). 6. Figura 6, Procedimiento para usar un reactivo. 7. Figura 7, Rotulación de muestras. 8. Figura 8, Uso correcto de el centrifugado.

ÍNDICE DE TABLAS 1. Tabla 1, Pictogramas de los reactivos a usar.

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Marcha Analítica de separación e identificación de aniones en grupos y análisis de identificación del primer grupo 1.

Objetivos ●

Reconocer e identificar cada anión del primer grupo, teniendo en cuenta las características y el respectivo reactivo que se necesita para reconocer a cada uno. ● Analizar y aprender el procedimiento para realizar la separación de aniones tomando en cuenta las características de grupo.

2.

Fundamento teórico La marcha analítica es un proceso sistemático el cual nos permite la separación e identificación de iones inorgánicos mediante un reactivo de grupo. Para el caso de los aniones, el proceso para realizar la separación e identificación no es tan claro, como en el caso de los cationes, sin embargo, existen ciertos procesos y reactivos que facilitan su identificación. El criterio para esta separación, se basa en las características en común que comparten los aniones, como por ejemplo su solubilidad, y su comportamiento frente a ciertos reactivos. De este modo, se pueden clasificar estos iones agrupándolos por su comportamiento característico de la siguiente forma. 1er Grupo: Iones carbonato, sulfato, sulfito y fosfato. El reactivo de grupo es el nitrato de bario. 2do Grupo Iones sulfuro, ferricianuros, ferrocianuros. El reactivo de grupo es el nitrato de zinc. 3er Grupo Iones cloruro, bromuro y yoduro. El reactivo de grupo es el nitrato de plata. 4to Grupo Iones acetato, permanganato y nitrato. No tiene reactivo de grupo. Las condiciones para la identificación de iones del primer grupo es que el medio debe ser alcalino. Kps de algunos compuestos iónicos a 25°C BaCO3 Kps=8.1x10-9 BaSO4 Kps=1.1x10-10 Y en los aniones que encontraremos de el primer grupo se lograron reconocer los siguientes con sus respectivos reactivos. ●

Ion carbonato (CO3 2-): Se logra reconocer por medio del H2O2, Na2CO3, fenolftaleína, H2SO4.

3

● ● ●

3.

Ion sulfato (SO4 2-): Se logra reconocer por medio del HCl. Ion sulfito (SO3 2-): Se logra reconocer por medio del H2O2 Ion fosfato (PO4 3-): Se logra reconocer por medio del (NH4)2MoO4 (molibdato de amonio)

Materiales y reactivos 3.1. Materiales de vidrio ● ●

10 tubos de ensayo 13x100 Vaso de 250 ml

3.2. Materiales ● ● ● ● ●

Gradillas de maderas Pinza para tubos Papel tornasol azul y rojo Piceta Mechero Bunsen

3.3. Equipos ●

Centrífuga

3.4. Reactivos Controlados ● ● ●

HCl 6M H 2 SO 4 2N HN O 3 6N

●

N a2 CO 3 0,5M

3.5. Reactivos no controlados ●

Ba(OH )2 saturada

● ●

Ba(N O 3) 2 saturada Zn(N O 3) 2 1M

● ●

AgN O 3 0,1M H 2 O 2 3%

●

Fenolftaleína C 20 H 14 O 4

●

(N H 4) 6M o 7O 24 1N

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4. Procedimiento experimental Marcha analítica de separación e identificación de aniones del primer grupo Para realizar la marcha analitica de separacion e identificacion de aniones del primer grupo, trabajaremos con 1 mL de solución muestra que contiene a los aniones a identificar. 1. Para comenzar a trabajar con el primer grupo primero debemos identificar si la muestra es ácida o neutra ya que debemos trabajar en un medio alcalino, en caso no sea alcalina agregaremos unas gotas de hidróxido de bario Ba(OH)2 para alcalinizarla, después gota a gota iremos agregando el nitrato de bario Ba(NO3)2 , que es nuestro reactivo de grupo, hasta completar saturación y centrifugamos y decantamos, tomando en cuenta la medición de los tiempos. 2. El precipitado obtenido se lava con agua helada, para evitar que la solubilidad aumenta, ya que si se lavara con agua caliente, su solubilidad aumenta y se generarían pérdidas, luego procedemos a separar el precipitado en dos partes y se trata a cada tubo de ensayo que contiene parte de ese precipitado en diferentes procesos. 3. En el primer tubo de ensayo tendremos que comprobar la presencia del ion carbonato, para esto agregamos 5 gotas de peroxido de hidrogeno H2O2 3%. Humedecemos un papel filtro con Na2CO3 0.5M y una gota de fenolftaleína, esto tomará una coloración rosada en el papel filtro. En el tubo de ensayo agregamos 5 gotas de H2SO4 2N y tapamos la boca del tubo de ensayo con el papel filtro. Al  cabo de un cierto intervalo de tiempo confirmaremos la presencia del ion carbonato CO32- con la decoloración del papel filtro. 4. En el segundo tubo de ensayo agregamos 1 mL de HCl 6M y calentamos con agitación por un 1 minuto luego centrifugamos y decantamos. Tendremos un precipitado de color blanco que confirma la presencia de ion sulfato SO4 2- y una solución con el ion sulfito y ion fosfato. A esta solución añadiremos 5 gotas de H2O2 3%, se hace hervir para luego centrifugar y decantar, tendremos un precipitado color blanco que indica la presencia de ion sulfito SO3 2-. 5. En la solución sobrante tendremos que identificar la presencia del ion fosfato, tendremos que acidificar la solución con HNO3 6N agregando 3 gotas en exceso, luego añadimos 5 gotas de molibdato de amonio (NH4)Mo7O24 1N, calentamos lentamente y después agitamos, dejamos reposar unos minutos y la presencia de precipitado amarillo confirma la presencia de ion fosfato PO4 3-.

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5.

Diagrama de flujo

Figura 2, Marcha analítica de la separación de aniones del primer grupo (parte I).

Figura 3, Marcha analítica de la separación de aniones del primer grupo (parte II).

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Figura 4, Marcha analítica de la separación de aniones del primer grupo (parte III).

Figura 5, Marcha analítica de la separación de aniones del primer grupo (parte IV).

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6.

Seguridad en el laboratorio Manejo de reactivos Al comenzar con la práctica de laboratorio debemos tener puesto los implementos de seguridad para el manejo de sustancias químicas, es decir la vestimenta protectora como bata, guantes y gafas de seguridad. Antes de iniciar con el trabajo en el laboratorio, debemos leer la hoja de seguridad de los reactivos a usar para tener en cuenta las medidas de primeros auxilios en caso de algún accidente y también para identificar las sustancias que puedan ser corrosivas, tóxicas y dañinas para la salud o medio ambiente.

Figura 6, Procedimiento para usar un reactivo

Pictogramas de seguridad de algunos reactivos: HCl

H2SO4

HNO3

Na2CO3

Ba(OH)2

Ba(NO3)2

Zn(NO3)2

H2O2

Ag(NO)3

Tabla 1, Pictogramas de los reactivos a usar

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Manejo de equipos Con respecto al uso de la centrifugadora, al colocar los tubos de ensayo estos deben estar diametralmente opuestos para mantener el equilibrio a la hora que comience a funcionar, recordar que los tubos de ensayo deben estar debidamente tapados.

Figura 7, Rotulación de muestras

Figura 8, Uso correcto de el centrifugado

7.

Resultados Esperados ● En primer lugar, los resultados que esperamos deben cumplir con los objetivos que se plantearon al inicio. Entonces, esperamos conocer el proceso para separar e identificar los aniones por grupo, y, poder identificar a los aniones del primer grupo, tales como los aniones carbonato, sulfato, sulfito y fosfato. ● En segundo lugar, otro de los objetivos es entender los procesos para la separación de los aniones, así como los reactivos correspondientes que puedan generar esas precipitaciones para poder separarlos. ● También se espera comprender cómo influyen las propiedades fisicoquímicas de los compuestos que se forman, es decir, las condiciones necesarias para la separación y posterior identificación de los aniones.

8.

Conclusiones ●

Concluimos mencionando que se evidenció la separación de los iones, se corrobora el Kps de las sustancias empezando por el menos soluble que es el ion carbonato BaCO3 Kps= 8.1x10-9 el cual precipita primero seguido del ion sulfato, sulfito y fosfato. Mediante este análisis se fue identificando cada

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●

ion reconociendo el color del precipitado que en el primer caso fue mediante la decoloración de un papel filtro humedecido con fenolftaleína y carbonato de sodio, en otros casos el color del precipitado formado después de haber centrifugado nos indicaba la presencia de los otros iones. De este modo, se concluye que la separación de los aniones depende de factores como el medio en el que se encuentren, los reactivos de identificación de que se utilicen, y la solubilidad, pues a menor solubilidad, precipitan primero.

Anexo

9.

En el análisis químico, hoy en día, se busca métodos más eficaces y selectivos para la separación de los iones. Sin embargo, a veces, en la práctica es difícil encontrar un método que sea mucho mejor que otro ya que cada uno podrá contar con ventajas y desventajas. Para el caso de la marcha analitica, es una técnica usulamente utilizada puesto que permite agrupar por características similares a un grupo de iones y hacer mucho más fácil su análisis para identificarlos, haciendo uso de un reactivo en específico también es necesario conocer acerca de las solubilidades de las sustancias ya que la separación se realizará para los distintos iones.

10.

Referencia bibliográfica

1. Chang, R., Química, Mc Graw Hill,México,2013. Cap 16, Equilibrios ácido-base y equilibrios de solubilidad (pp. 736) 2. Roldán, B. (2017). StuDocu . Obtenido de https://www.studocu.com/es-ar/document/universidad-nacional-de-salta/quimica-an alitica/trabajos-practicos/marcha-de-aniones/2899183/view 3. Técnicas analíticas de separación. (2020). Retrieved 27 June 2020.

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