PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM DAN KONSENTRASI CAMPURAN MENGGUNAKAN DUA JENIS SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS PDF

Preview

Summary

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014 PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM DAN KONSENTRASI CAMPURAN MENGGUNAKAN DUA JENIS SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS Norma Nur Azizah 1, Wulan Suci P, Mohamad Rafi 1 Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor IPB Abst...

Description

Accelerat ing t he world's research.

PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM DAN KONSENTRASI CAMPURAN MENGGUNAKAN DUA JENIS SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS Norma Nur Azizah

Related papers

Download a PDF Pack of t he best relat ed papers 

PENENT UAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM KMn O4 DENGAN SPEKT ROFOT OMET ER UV … Sadrakhman Zega

Penent uan Konsent rasi Campuran K2CrO7 dan KMnO4 dengan Met ode Spekt rofot omet ri Uv-Vis Nuriant i Sinurat ANALISIS CAMPURAN KMnO4 DENGAN K2Cr2O7 TANPA PEMISAHAN DENGAN SPEKT ROFOT OMET RI 2… List iana Lest ari

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

PENENTUAN PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM DAN KONSENTRASI CAMPURAN MENGGUNAKAN DUA JENIS SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS Norma Nur Azizah 1, Wulan Suci P, Mohamad Rafi 1 Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor IPB Abstrak Spektrofotometer UV-Vis merupakan suatu alat yang digunakan untuk mengukur serapan yang dihasilkan dari interaksi kimia antara radiasi elektromagnetik dengan molekul atau atom dari suatu zat kimia pada daerah UVVis. Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektronik 20D+ dan spektrofotometer UV-VIS Shimadzu 1700 PC. Panjang gelombang maksimum ditentukan dengan larutan KMnO4 0,001 M dan K2Cr2O7 0,01 M pada rentang panjang gelombang 400-700 nm. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh digunakan untuk mengukur konsentrasi larutan standar dan sampel. Nilai k dari pengukuran larutan KMnO4 pada panjang gelombang 535 (spektronik 20D+) dan 525,6 (Uv-Vis Shimadzu 1700 PC) masing-masing -424,7 dan 586. Nilai k dari pengukuran larutan K2Cr2O7 pada panjang gelombang 430,0 (spektronik 20D+) dan 431,0 (Uv-Vis Shimadzu 1700 PC) masing-masing 100,3 dan 83,86. Kata kunci : spektrofotometer UV-Vis, Spektronik 20D+,panjang gelombang maksimum, KMnO4, K2Cr2O7 Pendahuluan Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detektor vakum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa secara kualitatif maupun kuantitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu senyawa sebagai fungsi konsentrasi. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi (Khopkar 2003). Metode analisisnya didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu laju larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik (Setiono dan Dewi 2013). Serapan dinyatakan dengan nilai intensitas absorbansi pada panjang gelombang maksimal. Pengukuran konsentrasi cuplikan didasarkan pada hukum LambertBeer, yang menyatakan hubungan antara banyaknya sinar yang diserap sebanding dengan konsentrasi unsur dalam cuplikan, dengan rumus sebagai berikut: A = log I/Io atau A = a.b.c dengan : A = absorbansi, a = koefisien serapan molar, b = tebal media cuplikan yang dilewati sinar, c = konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan, Io = intensitas sinar mula-mula, 1 1.G44110043

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

I =intensitas sinar yang diteruskan Aplikasi rumusan tersebut dalam pengukuran kuantitaf dilaksanakan dengan cara komparatif menggunakan kurva kalibrasi dari hubungan konsentrasi deret larutan standar dengan nilai absorbansinya. Konsentrasi cuplikan ditentukan dengan substitusi nilai absorban cuplikan ke dalam persamaan regresi dari kurva kalibrasi (Fatimah 2009) Percobaan ini bertujuan mengetahui panjang gelombang maksimum untuk larutan KMnO4 0.001 M dan K2Cr2O4 0.001 M dengan menggunakan spektronik 20D+ dan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC dan membuat kurva kalibrasi dari masing-masing deret standar tersebut serta menentukan konsentrasi sampel berdasarkan kurva yang diperoleh, serta membandingkan hasil dari kedua alat tersebut. Metode percobaan Alat dan Bahan Bahan yang digunakan yaitu larutan KMnO4 0.001 M, KMnO4 0.01 M, K2Cr2O4 0.001 M, K2Cr2O4 0.01 M, dan H2SO4 0.5M. Alat yang digunakan yaitu spektronik 20D+ dan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC, dan alat-alat gelas. Prosedur percobaan Spektrum Absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 (Spektronik 20D+) Kuvet diisi dengan larutan KMnO4 0.001 M atau K2Cr2O7 0.001 M. Kuvet blanko diisi H2SO4 0.5 M. Absorbans larutan dibaca pada kisaran panjang gelombang 400-700 nm, dengan interval 5 nm, pada setiap pergantian panjang gelombang serapan dinolkan menggunakan larutan blanko. Kurva hubungan antara panjang gelombang dengan absorbans dibuat untuk menentukan panjang gelombang pada masing-masing zat. Spektrum Absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 (Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC) Kuvet diisi dengan larutan KMnO4 0.001 M atau K2Cr2O7 0.001 M. Kuvet blanko diisi H2SO4 0.5 M. spektrum absorpsi dibuat pada daerah Vis (400-700 nm) dengan menggunakan beberapa parameter yang ada dalam alat yang digunakan. Penentuan Kurva Kalibrasi Masing-masing larutan standar KMnO4 dan K2Cr2O7 dibuat secara terpisah. Larutan standar KMnO4 dibuat dengan mengencerkan 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, dan 5.00 mL larutan baku tersebut dengan larutan H2SO4 0.5M dalam labu takar 25 mL. Larutan standar K2Cr2O7 dibuat dengan mengencerkan 3.00, 5.00, 7.00, 9.00, dan 11.00 mL larutan baku tersebut dengan larutan H2SO4 0.5 M dalam labu takar 25 mL. Absorbans kedua set larutan tersebut dibaca pada panjang gelombang yang tepat untuk KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan H2SO4 sebagai blanko. kurva standar masing-masing larutan dibuat pada panjang gelombang

2 1.G44110043

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

(430 dan 535 nm) menggunakan spektronik 20D+ serta pada panjang gelombang 525,6 dan 431,0 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC. Hasil dan Pembahasan Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan larutan standar KMnO4 0.01 M dan larutan standar K2Cr2O7 0.01 M menggunakan kisaran panjang gelombang 400-700 nm dengan alat spektronik 20D+ dan Spektofotometer UV-VIS Shimadzu 1700 PC dengan melihat nilai absorban tertinggi maka panjang gelombang maksimum dipilih. Panjang gelombang maksimum untuk larutan standar KMnO4 0.01 M menggunakan spektronik 20D+ dan UV-VIS 1700 PC masing-masing 535 nm dan 525,60 nm (Tabel 1 dan Tabel 3). Sedangkan panjang gelombang maksimum untuk larutan standar K2Cr2O7 0.01 M menggunakan spektronik 20D+ dan UV-VIS 1700 PC masing-masing 430 nm dan 431 nm (Tabel 2 dan Tabel 4). Menurut Xu and Thomson (2008) panjang gelombang serapan maksimum larutan KMnO4 sebesar 525 nm, sedangkan panjang gelombang serapan maksimum pada larutan K2Cr2O7 sebesar 434 nm. Hasil panjang gelombang maksimum pada kedua alat tidak berbeda nyata dan mendekati. Setelah panjang gelombang maksimum diperoleh, dilanjutkan dengan menentukan kurva standar masing-masing larutan standar, yaitu KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan berbagai konsentrasi berjumlah 5 larutan standar. Pembuatan larutan standar berasal dari larutan induk KMnO4 0.01 M diencerkan menjadi 25 mL labu takar dengan volume 1.00;2,00;3.00;4.00; dan 5.00 mL. Sedangkan larutan induk K2Cr2O7 0.01 M diencerkan menjadi 25 mL labu takar dengan volume 5.00;7.00;9.00;11.00; dan 13.00 mL. Pengukuran absorban deret standar menggunakan spektronik 20D+ untuk larutan KMnO4 menghasilkan kurva persamaan linear antara absorban terhadap [KMnO4] adalah y = -424.74x + 5.4918 dan koefisien korelasi (R²) sebesar 0.9473 sehingga menghasilkan nilai k sebesar -424.74 (Gambar 5). Nilai k merupakan kemiringan kurva standar. Deret standar K2Cr2O7 menghasilkan persamaan linear y=100.37x-0.0582 dan koefisien korelasi (R²) sebesar 0.9785 sehingga menghasilkan nilai k 100.37 (Gambar 6). Pengukuran absorban deret standar menggunakan spektrofotometer UV-VIS 1700 PC, untuk larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 menghasilkan persamaan linear dan koefisien korelasi (R2) berturut-turut adalah y=586x-0.0268, R²=0.9996 dan y=83.866x-0.0392 , R² = 0.9815, serta nilai k berturut-turut sebesar 586 dan 83.866 (Gambar 7&8). Persamaan linear kurva standar digunakan untuk menentukan konsentrasi campuran sampel 1-6, yang sebelumnya diukur nilai absorbans masing-masing sampel tersebut pada panjang gelombang yang sesuai yang ditentukan, yaitu 525,60 nm (UV-VIS 1700 PC) dan 535 nm (spektronik 20 D+) dengan larutan standar KMnO4, menghasilkan rerata konsentrasi campuran masing-masing sebesar 2.5833x10-4 M dan 0.01027 M, sedangkan nilai absorbans pada sampel campuran dengan larutan standar K2Cr2O7 pada panjang gelombang 431,00 nm (UV-VIS 1700 PC) dan 430,00 nm (spektronik 20D+) menghasilkan rerata

3 1.G44110043

Laporan Praktikum Analisis Instrumental 2014

konsentrasi campuran masing-masing sebesar 0.00377 M dan 0.00386 M (Tabel 9-Tabel 12). Menentukan konsentrasi campuran dengan membandingkan hasil menggunakan alat berbeda perlu dilakukan pengujian secara statistika, yaitu menggunakan uji T dan uji F untuk membandingkan apakah hasil dari kedua alat tersebut tidak berbeda nyata atau berbeda nyata ( Miller 2005). Penentuan uji F diperoleh dengan membandingan nilai standar deviasi (sd) kuadrat pengukuran menggunakan alat 1 terhadap sd kuadrat pengukuran menggunakan alat 2 sehingga nilai F hitung dapat dibandingkan dengan Ftabel pada selang kepercayaan 95% (P=0,05). Penentuan uji T diperoleh dengan membedakan nilai konsentrasi dari perolehan kedua alat, kemudian ditentukan reratanya lalu T hitung diperoleh dengan mengkali rerata terhadap akar kuadrat jumlah sampel per sd. Nilai Thitung dibandingkan dengan Ttabel pada selang kepercayaan 95% (P=0,05). Hasil percobaan diperoleh untuk uji T konsentrasi campuran mengunakan larutan standar KMnO4 maupun K2Cr2O7 , nilai Thit...