Práctica 6. Análisis Cualitativo de cationes y aniones PDF

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práctica . Identificación de grupo iones y cationes presente en tierra y fertilizantes mediante diversas pruebas...

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PRÁCTICA 6 ANÁLISIS CUALITATIVO DE CATIONES Y ANIONES OBJETIVOS  Investigar la presencia de aniones frecuentes en la composición de distintos fertilizantes, así como en una muestra de suelo, mediante reactivos específicos para cada anión.  Realizar ensayos a la llama para distintos iones. FUNDAMENTO El empleo de forma masiva de fertilizantes se ha generalizado en las tareas agrícolas, por lo que existe riesgo de contaminación de suelos y acuíferos. Aunque la determinación de cationes y aniones del tipo de los que aportan los fertilizantes se realiza hoy en día mediante técnicas instrumentales es posible detectar la presencia o ausencia de dichas especies, así como la materia orgánica, de forma cualitativa, en aguas y suelos, mediante el empleo de pruebas analíticas sencillas. Los fertilizantes nitrosulfato amónico, sulfato amónico, superfosfatos y complejo (N-P- K) presentan iones NO3-, SO42-, PO43-, NH4+ y K+, mientras que una muestra de suelo puede contener materia orgánica e iones CO32- HCO3- entre otros. Los ensayos a la llama para determinar cualitativamente cationes presentes en muestras eran en otra época bastante utilizados en el análisis químico, algo que, evidentemente, está muy superado por las técnicas analíticas actuales. Sin embargo, resultan interesantes para conocer la sistemática que se seguía durante su desarrollo. Los ensayos a la llama implican observar la coloración que presenta la llama cuando se pone en contacto con alguno de estos cationes. La mejor forma de identificar los cationes de este grupo, mediante ensayo a la llama, es cuando se encuentran como cloruros (BaCl2, SrCl2 y CaCl2). Elemento Arsénico Antimonio Bario Calcio Cobre Estroncio Litio Mercurio Plomo Potasio Selenio Sodio 1

Símbolo As Sb Ba Ca Cu Sr Li Hg Pb K Se Na

Coloración Azul pálido Azul pálido Verde amarillento Rojo anaranjado Azul bordeado de verde Rojo carmín Rojo carmín Violeta intenso Azul verdoso Violeta pálido Azul verdoso Amarillo intenso

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MATERIAL -

Tubos de ensayo Pipeta Pasteur Papel indicador de pH Vaso de precipitado Gradilla Mechero Bunsen Asa de Platino Capsula de porcelana

REACTIVOS: - HCl - BaCl2 - NaOH - HNO3 - AgNo3 -H2SO4 PROCEDIMIENTO:  MUESTRA DE FERTILIZANTES  Preparación de la muestra - Si la muestra de fertilizante es sólida, disponer un poco de fertilizante en un vaso de precipitado y disolver con agua destilada. - Distribuir la disolución de fertilizante en distintos tubos de ensayo, uno para cada ensayo de reconocimiento, identificándolos adecuadamente. 1. Reconocimiento de ión sulfato - Comprobar mediante papel indicador de tornasol que el pH de la disolución de aniones es ácido. En el caso de que no lo serlo, añadir HCl hasta asegura que el pH es ácido. - Añadir unas gotas de BaCl2 2 N. - La formación de un precipitado blanco indica la presencia de iones SO4 2. Reconocimiento de ión amonio - Cortar un trozo de papel indicador. - Añadir 10 gotas de NaOH 1N y calentar con precaución hasta ebullición. - Exponer los vapores desprendidos al papel indicador humedecido con una gota de agua. - Observar la coloración que adquiere el papel. 2

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3. Reconocimiento de fosfato - Añadir por este orden 5 gotas de HNO 3 concentrado, 1 mL de agua destilada y 10 gotas de molibdato amónico ((NH4)6Mo7O24·24H2O) al 15%. - Calentar suavemente en el mechero. - La aparición de un precipitado amarillo indica la presencia de fosfato.

 MUESTRA DE SUELOS  Preparación de la muestra - Tomar una pizca de suelo y añadir 6 mL de de H2SO4 2N y 6 mL de agua destilada. - Calentar en el mechero y dejar enfriar posteriormente. - Decantar o filtrar el líquido sobre otro tubo de ensayo. - Dividir el filtrado en tres tubos de ensayo, una para la determinación de M.O., otra para la de cloruros y otra para la de carbonatos. 1. Detección de materia orgánica - Adicionar 3 gotas de KMnO4 0,1N y observar el resultado. 2. Ensayo de Cl- Añadir unas gotas de disolución de AgNO3 0,5N. - La aparición de un precipitado blanco indica la presencia de cloruros. 3. Ensayo de ión carbonato - Cortar una tira de papel de filtro lo suficientemente estrecha como para que pueda introducirse en un tubo de ensayo, y adicionarle una gota de NaOH 0,1N y otra de fenolftaleína. - Mantener la tira de papel en el interior del tubo y calentar suavemente. - La decoloración del indicador denota la presencia de carbonatos. - La aparición de un precipitado indica la presencia de sulfatos.  ANÁLISIS DE MUESTRA DE PLOMO - Sobre el tubo de ensayo con una disolución de ion plomo, se añaden unas gotas de disolución de yoduro potásico.

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- Sobre el tubo de ensayo con una disolución de ion plomo, se añaden unas gotas de disolución de cromato potásico.

 ENSAYOS A LA LLAMA 1.- Poner en un vidrio de reloj sin mezclar los siguientes reactivos: NaCl, KCl, CuCl 2, BaCl2, SrCl2 y CaCl2. 2.- Añadir en una cápsula de porcelana un poco de HCl [0´1 M]. 3.- Tomamos un asa de platino y humedecerla en el HCl, pasándola por el mechero varias veces hasta asegurarnos de que esté bien esterilizada y no da color. 4.- Seguidamente introducimos el asa en el HCl, humedecida la ponemos en contacto con alguno de los cloruros (por separado) y la disponemos sobre la llama originando los distintos colores de identificación de los compuestos.

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CÁLCULOS Y RESULTADOS  Cálculos: - Disolución de HCl: ya estaba preparada - Disolución de NaOH 2N:

0,25 · - Disolución para análisis muestra de Pb+2 : Añadimos 10 gramos de Pb(NO3)2 en 100 ml de agua.  Los resultados obtenidos son los siguientes: - Muestras de Fertilizantes: - Ión sulfato: pH del fertilizante sólido y líquido es 6, se forma precipitado blanco. - Ión amonio: del fertilizante sólido pH=9 y del fertilizante líquido pH=14. - Muestras de Suelos: - Detección de materia orgánica: El resultado obtenido indica que hay materia orgánica. -

- Ensayo de Cl : No hay presencia de cloruros. - Ensayo ión Carbonato: No tiene sulfatos pero si carbonatos. - Muestreo de Plomo: Se forma precipitado amarrillo

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Análisis Químico CONCLUSIONES

Las conclusiones que podemos obtener tras haber realizado esta práctica es la siguiente: De la muestra de fertilizante:



- Presencia de iones sulfato - Presencia iones amonio De la muestra del suelo:



- Tiene iones carbonato - Hay materia orgánica - No tiene presencia de cloruros - Tiene plomo ya que se ha formado un precipitado de color amarrillo. CUESTIONES 1. En cada una de las experiencias escribe la reacción de identificación que se ha producido e indica de qué tipo es : - La reacción de reconocimiento de ión sulfato: SO42- + BaCl2

BaSO4

+ Cl2 - La reacción de reconocimiento de ión amonio: NH 3+ + OH-

NH3 +

H2O -

La reacción de detección de materia orgánica:

C + KMnO 4

CO2 + - La reacción del ensayo de Cl-: Cl- + AgNO3

AgCl + NO3-

- La reacción del ensayo de ión carbonato: CO 32- + 2H+

H2CO3

CO2 + H2O - La reacción de análisis de muestro de plomo: Pb2+ + KI PbI2 - Tipo de reacción del ión sulfato: Doble desplazamiento - Tipo de reacción ión amonio: Doble desplazamiento - Tipo de reacción de materia orgánica: Doble desplazamiento - Tipo de reacción ensayo Cl-: Doble desplazamiento 6

2K +

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- Tipo de reacción ión carbonato: Doble desplazamiento - Tipo de reacción análisis muestra de plomo: Doble desplazamiento 2. Busca información de tres cationes más que no hayas ensayado a la llama e indica que coloración deben adoptar. Los cationes del: hierro, litio y del talio al calentarlos a la llama obtienen los siguientes colores: - Li +: obtiene la llama un color rojizo

- Rb + : obtiene la llama un color morado

- Tl +: obtien la llama un color azul verdoso

3. ¿Por qué al calentar a la llama ciertos iones emiten una coloración característica? La coloración en la llama se produce por un cambio en los niveles de energía de algunos electrones de los átomos de los elementos. 7

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Esta se produce porque la transición de los electrones excitados a estados fundamentales depende del valor nfinal hasta n=2, es decir la serie Balmer (siendo n el número cuántico principal). Si son visibles y la conseguimos ver sus diferentes colores. 4. Busca información de cómo se podría hacer la identificación de niquel, cobre y calcio mediante reacciones sencillas como las realizadas en la práctica. - Identificación Níquel (Ni+2 ): Para identificar el níquel, lo haría mediante un ensayo a la llama. Los pasos son los siguientes: I.

Poner en un vidrio de reloj NiCl2 y en una cápsula de porcelana añadir HCl 0´1 M.

II.

Coger un asa de platino y a través del mechero Bunsen esterilizarla para asegurarnos que esté bien esterilizada y no da color.

III.

Humedecer el asa en HCl 0,1 M.

IV.

A continuación ponemos en contacto el asa humedecida con el NiCl2.

V.

Finalmente ponemos el asa de siembra sobre la llama originando un color de la llama naranja-rojo, la cual indica la presencia de níquel.

- Identificación Cobre: Para identificar el cobre lo haría mediante un ensayo a la llama. Los pasos a seguir son los siguientes: I.

Poner en un vidrio de reloj CuCl2 y en una cápsula de porcelana añadir HCl 0´1 M.

II.

Coger un asa de platino y a través del mechero Bunsen esterilizarla para asegurarnos que esté bien esterilizada y no da color.

III.

Humedecer el asa en HCl 0,1 M.

IV.

A continuación ponemos en contacto el asa humedecida con el CuCl2.

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Finalmente ponemos el asa de siembra sobre la llama originando un

V.

color de la llama Azul bordeado de verde, la cual indica la presencia del cobre. - Identificación Calcio: Para identificar el calcio lo haría mediante un ensayo a la llama. Los pasos a seguir son los siguientes: I.

Poner en un vidrio de reloj CaCl 2 y en una cápsula de porcelana añadir HCl 0´1 M.

II.

Coger un asa de platino y esterilizarla para asegurarnos que esté bien esterilizada y no proporciona color.

III.

Humedecer el asa en HCl 0,1 M.

IV.

A continuación ponemos en contacto el asa humedecida con el CaCl2.

V.

Finalmente ponemos el asa de siembra sobre la llama originando un color de la llama rojo anaranjado, la cual indica la presencia de calcio.

5. Indica cómo gestionas cada residuo. - Reconocimiento del ión sulfato: Residuos de amonio - Reconocimiento del ión amonio: Residuos de amonio - Residuos de materia orgánica: Por el fregadero - Residuos del ensayo de Cl- : Residuos de metales pesados - Residuos del ensayo de Pb+2 : Residuos de metales pesados - Residuos del ensayo de ión carbonato: Residuos de metales pesados

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