Practica N°6 - Marcha Analitica DE Cationes PDF

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PRACTICA N°6 MARCHA ANALITICA DE CATONES Alfonso Amortegui, Andres Toro, Bryan Peñaranda, Victor llanos. Laboratorio Química Analítica I Programa de Química. Facultad de Ciencias y Tecnología Universidad del Quindío 24/04/2018 Resumen La química analítica se vino a consolidar a finales del siglo XVIII, desde entonces se comenzó a implementar la serie de reacciones que permitían la identificación de cationes o iones, para esta identificación se deben utilizar reactivos que si reacciones con nuestro objetivo a buscar evitando así que nuestra muestra se dañe o se transforme en otra molécula, los resultados obtenidos de esta marcha fueron grupo I: Pb+2 y Ag, grupo II: Bi+2 y Cu+2 y grupo III Al+3 y Fe+3 .

INTRODUCCIÓN La consolidación de la concepción moderna de composición química a finales del siglo XVIII, junto con la mayor importancia de los estudios cuantitativos de los procesos químicos propició la aparición de un conjunto de conocimientos que dieron origen a la química analítica. No significa esto que anteriormente no existiera interés por el análisis químico. Diversas tareas prácticas, como el ensayo de metales, el análisis de aguas, la toxicología, etc. Habían propiciado el perfeccionamiento de numerosas técnicas de análisis, que comportaban el empleo de numerosos reactivos y un variado número de instrumentos. La búsqueda de métodos de análisis mas rápidos, selectivos y sensibles es uno de los objetivos esenciales perseguidos por los químicos analíticos. En la práctica, resulta muy difícil encontrar métodos analíticos que combinen estas tres cualidades y, en general, alguna de ellas debe ser sacrificada en beneficio de las otras. Las marchas analíticas se denominan a toda sistemática que permita la separación e identificación de especies químicas, agrupándolas por su comportamiento característico frente a algún disolvente o algún reactivo. Las marchas analíticas se circunscriben al caso de los iones inorgánicos, si bien, suelen incluir también algunos iones orgánicos que tienen un comportamiento similar al de los iones inorgánicos. Existen diferentes marchas, tanto para aniones como para cationes. Dado el elevado número de cationes inorgánicos y la diversidad de su comportamiento, las marchas para cationes son complejas. En una marcha para cationes, éstos son separados en cinco o seis grupos. Dentro de cada grupo se realizan ensayos de identificación, y también algunas operaciones de separación adicionales cuando son necesarias.

El método ideal para la determinación de la presencia de un cierto ion en una solución, consiste en utilizar reactivos específicos de dicho ion, Con el fin de utilizar el mínimo número de reactivos además evitar interferencias de los mismos en los iones a identificar, estas Marchas Analíticas se desarrollan tanto para aniones como para cationes. En la marcha analítica sistemática se clasifican grupos de cationes por selectividad frente a reactivos generales que logran agrupar ciertos cationes separándolos de los demás que no precipitan con el reactivo usado. Después de precipitar el grupo, se hace una separación de los mismos para identificar por sus reacciones específicas. En el análisis cualitativo es necesario tener conocimiento de las solubilidades de las distintas sales, ya que eso permitirá lograr una separación de las distintas especies; además es importante saber interpretar las precipitaciones selectivas, así como los

PRACTICA N°6 MARCHA ANALITICA DE CATONES Alfonso Amortegui, Andres Toro, Bryan Peñaranda, Victor llanos. Laboratorio Química Analítica I Programa de Química. Facultad de Ciencias y Tecnología Universidad del Quindío 24/04/2018 efectos que juegan en la precipitación el pH, la formación de complejos, la concentración, entre otros factores. En esta práctica se buscó la identificación de cationes presentes en tres muestras problemas las cuales presentan cationes ubicados en tres grupos, estas muestras se trata cada uno a como respecta frente al grupo que corresponde, una vez realizado todos los mecanismos dispuesto para la identificación de los cationes de la muestra se procede a identificar la coloración de cada uno de los precipitados obtenidos arrojando como resultado que para la muestra numero uno perteneciente al grupo uno se encontró la presencia de cationes de Plata y Paladio, para la muestra problema numero dos encontramos los cationes de Bismuto y Cobre y por último la muestra número tres nos arrojó como resultado cationes de Aluminio y de Fierro. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Identificación de cationes del grupo I Se agregó a un tubo de ensayo 5mL de una sln problema, luego se adiciono gota a gota HCl al 6M hasta la aparición de precipitado blanco, se centrifugo y se separó por decantación y se le agrego al precipitado 2 ml de agua destilada caliente, nuevamente se centrifuga, se separó la sln del precipitado, se deja enfriar y por último se le adiciono gota a gota H 2SO4 6M hasta la aparición de un nuevo precipitado. Identificación de cationes del grupo II Se agregó a un tubo de ensayo 5ml de una sln problema, se adiciono HCl 6M hasta obtener un pH inferior a 1, se añadió 1ml de tioacetamida al 8% y se puso a calentar a baño maría por 5minutos, luego se adiciono 10 gotas de tioacetamida y se siguió calentando por 3 minutos más. Se centrifugo la muestra hasta que los cationes del grupo II se precipitara como sulfuros. Se separó la solución del precipitado y al precipitado se le agrego 1ml de agua y gota a gota se añadió NH4OH hasta alcalinizar, se agito hasta una aparición de un precipitado blanco, se separó el precipitado de la solución. Identificación de cationes del grupo III Se agregó a un tubo de ensayo 5ml de una solución problema, luego se adiciono 2ml de NH 4OH y se puso a calentar 5 minutos a baño maría, se añadió constantemente gota a gota NH 4OH hasta que se alcalinizo por 3 minutos más, se dejó enfriar y se separó el precipitado de la solución, y se rotulo como tubo 1 y 2. Al precipitado tubo 1, se le agrego 2ml de NaOH 2M y se calentó hasta su ebullición, se dejó reposar y se le adiciono 1ml de CH 3COOH 2M y 1ml de Na2HPO4 2M hasta la aparición de precipitado y se identifica el catión presente. Por último, a la solución tubo

PRACTICA N°6 MARCHA ANALITICA DE CATONES Alfonso Amortegui, Andres Toro, Bryan Peñaranda, Victor llanos. Laboratorio Química Analítica I Programa de Química. Facultad de Ciencias y Tecnología Universidad del Quindío 24/04/2018 2, se agregó tioacetamida al 8% hasta la aparición de precipitado, se separó el precipitado y se le adiciono 2ml de NaOH 2M y 2ml de H 2O2 al 3% y se identificó el catión presente en el nuevo precipitado RESULTADOS:

Muestra problema I

Figura 1

Cationes identificados: Ag+, Pb+2

Figura 2

PRACTICA N°6 MARCHA ANALITICA DE CATONES Alfonso Amortegui, Andres Toro, Bryan Peñaranda, Victor llanos. Laboratorio Química Analítica I Programa de Química. Facultad de Ciencias y Tecnología Universidad del Quindío 24/04/2018 Muestra problema II

Figura 3

Cationes identificados: Bi +2 , Cu+2

PRACTICA N°6 MARCHA ANALITICA DE CATONES Alfonso Amortegui, Andres Toro, Bryan Peñaranda, Victor llanos. Laboratorio Química Analítica I Programa de Química. Facultad de Ciencias y Tecnología Universidad del Quindío 24/04/2018 Muestra problema III

Figura 4 Cationes identificados:

Figura 5 Al +3

y Fe+3

DISCUCIONES: Podemos entender que los cationes presentes en las muestras problemas pertenecen a los grupos previamente visto en la guía de laboratorio, arrojando como resultado que, si es posible encontrar un analito de una muestra desconocida, con ayuda de otros reactivos los cuales puede hacer que el catión buscado aparezca en forma de una molécula o complejo nuevo. Las técnicas de marchas analíticas nos permiten encontrar bien sea cationes o aniones siendo nuestro caso cationes, la evidencia mas clara es la obtención de los cationes buscados según los grupos indicados previamente. Se tiene que tener muchas precauciones y seguir las instrucciones de la guía para llegar al producto final, la obtención de nuestro catión, pero hay que tener algo muy en cuenta durante todo el proceso y es el factor que influye el pH durante todo el proceso de obtención del catión.

CONCLUSIÓN

PRACTICA N°6 MARCHA ANALITICA DE CATONES Alfonso Amortegui, Andres Toro, Bryan Peñaranda, Victor llanos. Laboratorio Química Analítica I Programa de Química. Facultad de Ciencias y Tecnología Universidad del Quindío 24/04/2018 En la muestra problema uno se puede concluir que, para el primer precipitado encontrado, su coloración fue blanca, dando como resultado la presencia del catión plata en forma de AgCl, En el segundo precipitado encontrado, su coloración fue blanca, con algunas partes grises, Dando como resultado la presencia del catión Plomo, En forma de PbSO4. Para la muestra problema dos, podemos afirma que nuestro catión Bismuto precipito como Bi(OH)3 el cual presentaba una coloración negra esto para el primer precipitado, para el segundo tenemos el catión Cu el cual nos precipito en forma de un complejo colorido. Se puede afirmar que los cationes del grupo III identificados mediante la marcha analítica dan como resultado dos precipitados de coloración diferente, esta coloración es similar a la presente en el tri hidróxido de aluminio, el cual presenta una coloración blanca dándonos como resultado el catión Al +3 , para el caso del segundo precipitado tenemos que su coloración rojiza semejante a la del ladrillo, esta coloración es similar o idéntica a la que presenta el reactivo +3 hidróxido férrico, arrojándonos como resultado la presencia del catión Fe . Estos iones se tienen también presentes en la lista de grupos entregada en la guía de laboratorio, haciendo que sea mucho más veras los resultados obtenidos. CUESTRIONARIO: 1. Identifique los cationes presentes en los precipitados. 2. Los cationes presentes en la marcha analítica, como que compuestos son identificados. 3. En la identificación de cationes del grupo I, que pasa si se agrega en exceso ácido clorhídrico. 4. Construir un diagrama de flujo en cada análisis de grupo de cationes. SOLUCION 1. Grupo I: Los cationes presentes en este grupo y que fueron reconocidos mediante dos precipitados, uno blanco con ciertas partes un poco grises y el ultimo blanco en su totalidad Fueron: Pb+2 y Ag+. Grupo II: Los cationes presentes en este grupo y que se pudieron reconocer mediante precipitados blancos fueron: Sn+2 y Cu+2 Grupo III: Los cationes presentes en este grupo y que se pudieron reconocer mediante precipitados fueron: Al+3 y Fe+3. 2. El primer precipitado de la muestra problema número 1 se identificó como AgCl y el segundo precipitado fue identificado como PbSO4.

PRACTICA N°6 MARCHA ANALITICA DE CATONES Alfonso Amortegui, Andres Toro, Bryan Peñaranda, Victor llanos. Laboratorio Química Analítica I Programa de Química. Facultad de Ciencias y Tecnología Universidad del Quindío 24/04/2018 Los cationes identificados en la muestra desconocida número II fueron: Bi(OH) 3 y el cobre como un complejo.

Los cationes identificados en la muestra desconocida número III fueron: Al(OH)3 y como Fe2O3

3. El Anión Cl- Proviene del HCl, además de tener la capacidad de hacer precipitar Cloruros insolubles con los cationes del primer grupo, cuando se encuentra en altas cantidades también puede actuar como complejante, formando complejos normalmente no muy estables.

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4.

Grupo 1 Tubo de ensayo 5ml de la Muestra Problema

Adiciona Gota a Gota HCl al 6M

Agitar y dejar reposar

Precipitado Blanco

PRACTICA N°6 MARCHA ANALITICA DE CATONES Alfonso Amortegui, Andres Toro, Bryan Peñaranda, Victor llanos. Laboratorio Química Analítica I Programa de Química. Facultad de Ciencias y Tecnología Universidad del Quindío 24/04/2018 Centrifugar

Decantar Al precipitado Agregar Agitar y centrifugar

2 ml de agua caliente

Adiciona Gota a Gota H2SO4 6M Precipitado Identificar Cationes

Grupo 2 Tubo de ensayo 5ml de la Muestra Problema

Adiciona Hasta pH 1 o inferior HCl al 6M

Añadir

1ml de tioacetamida al 8%

Precipitado Blanco

PRACTICA N°6 MARCHA ANALITICA DE CATONES Alfonso Amortegui, Andres Toro, Bryan Peñaranda, Victor llanos. Laboratorio Química Analítica I Programa de Química. Facultad de Ciencias y Tecnología Universidad del Quindío 24/04/2018 Calentar a baño de maría

Adicionar Gota a Gota 10 gotas de tioacetamida

Calentar

Centrifugar

Decantar

Agregar 1 ml de agua

Adiciona Gota a Gota NH4OH

Agitar

Decantar

Identificar Cationes

Grupo 3 Tubo de ensayo

Hasta precipitado

PRACTICA N°6 MARCHA ANALITICA DE CATONES Alfonso Amortegui, Andres Toro, Bryan Peñaranda, Victor llanos. Laboratorio Química Analítica I Programa de Química. Facultad de Ciencias y Tecnología Universidad del Quindío 24/04/2018 5ml de la Muestra Problema

Adiciona

2ml de NH4Cl

Calentar

Añadir

Baño de maria

Agitacion constante

Gota a Gota NH4OH

Enfriar

Alcalinizar

agitar por 3 min

Decantar

Tubo 2 Solucion Preipitado

Tubo 1

Agregar Agregar

Tioacetamida al 8% al 2M

Deacantar Calentar

Hasta presipitado

2 ml de NaOH

Hasta ebullicion

PRACTICA N°6 MARCHA ANALITICA DE CATONES Alfonso Amortegui, Andres Toro, Bryan Peñaranda, Victor llanos. Laboratorio Química Analítica I Programa de Química. Facultad de Ciencias y Tecnología Universidad del Quindío 24/04/2018 2ml Reposar 2 ml H2O2 3 %

de

NaOH

al

2

M

Adicionar 1 ml de

C3COOH 2M Identificar Cationes Na2HPO4 2M

BIBLIOGRAFÍA https://es.scribd.com/doc/43573041/lab3-informe https://es.scribd.com/doc/33099941/Identificacion-de-Cationes-Del-Grupo-III

1 ml de...