Practica Analitica 9 universidad de guanajuato PDF

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Practica de laboratorio de quimica organica numero 9.
universidad de guanajuato año 2020....

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Práctica 9. Reacciones de

enmascaramiento

Lic. Química. Fátima león Ramírez. Raúl Alejandro Acosta Borja. Laboratorio de Química Analítica I. Arias Ruiz Fabiola Valeria. Inicio: martes 02/02/2021 Termino: martes 09/02/2021

Objetivo: -

. Comprender las reacciones de enmascaramiento.

Introducción: Rara vez un método de análisis es específico, en el mejor de los casos será selectivo. Por esta razón es muy común la aparición de especies interferentes durante un análisis, estas especies químicas influyen en la respuesta del analito, pudiendo disminuir dicha respuesta (interferencia negativa) o incrementarla (interferencia positiva). El enmascaramiento es una vía comúnmente empleada para eliminar interferencias, mediante la cual la especie interferente es transformada en otra especie química que no altera la respuesta del analito. El enmascaramiento es la introducción en la solución de ligandos adicionales capaces de formar complejos.

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Por ejemplo: • CN- forma complejos estables con Ni2+, Co2+, Zn2+, y Cd2+, por lo cual estos iones pueden enmascararse con CN-. • Los cationes de los metales alcalinos, Mn2+ y otros cationes no forman complejos con CN-, por lo tanto, pueden ser titulados con EDTA en presencia de CN- y los metales enmascarados.

El agente enmascarante es un Reactivo empleado para unirse a la especie que debe ser enmascarada y formar con ella un complejo no reactivo; el reactivo puede combinarse con especies de la matriz y las inactiva de modo que no interfieran en la determinación de un analito.

Desarrollo: -

Reactivos Tiocianato de potasio KSCN (1 M) citrato de sodio Na3C6H5O7 (1 M) Fluoruro de sodio NaF (1M) Ácido clorhídrico HCl (0.1M) Ácido fosfórico H3PO4 (0.1M) Fe(III) (nitrato) Fe(NO3).9H2O (0,05M)

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Material 20 tubos de ensayo 15cm X 15 mm 1 gradilla para tubos de ensaye 1 pipeta graduada de 5 mL 1 pipeta graduada de 10 mL pizeta

Procedimiento. 1.

En tubos de ensaye rotulados, realice las mezclas de las soluciones de acuerdo a la siguiente tabla, anotando las observaciones en cada etapa. En la etapa 1, mezcle la solución del ion metálico y del ligante 2. Posteriormente, en la etapa 2, adicione a la mezcla anterior la solución del ligante 2.

Observaciones y resultados:

El enmascaramiento se utiliza para impedir que un elemento interfiera en el análisis de otro elemento. El enmascaramiento no se limita a las valoraciones con EDTA. Por tanto, un agente enmascarante es un reactivo que protege a algún componente que acompaña al analito, para que no reaccione con EDTA. Por ejemplo, el Al3+ presente en una mezcla de Mg2+ y Al3+ se puede valorar enmascarando primero al Al3+ con F- , dejando sólo que reaccione el Mg2+ con EDTA. El cianuro es un agente enmascarante comúnmente utilizado que forma complejos con Cd2+, Zn2+, Hg2+, Co2+, Cu+, Ag+, Ni2+, Pd2+, Pt2+, Fe2+ y Fe3+, pero no con Mg2+, Ca2+, Mn2+ o Pb2+. Cuando se añade cianuro a una disolución que contiene Cd2+ y Pb2+, sólo reacciona con EDTA el Pb2+. (Precaución: el cianuro forma HCN gaseoso, que es tóxico por debajo de pH 11. Las disoluciones de cianuro deben ser fuertemente básicas y manejarse sólo en una campana de extracción). El fluoruro enmascara al Al3+, Fe3+, Ti4+ y Be2+. (Precaución: el HF que se forma por Fen disoluciones ácidas es muy peligroso y no debe entrar en contacto con la piel o los ojos). La trietanolamina enmascara Al3+, Fe3+ y Mn2+; y el 2,3-dimercapto-1-propanol enmascara Bi3+, Cd2+, Cu2+, Hg2+ y Pb2+

Conclusiones: Las reacciones de formación de complejos, un ión metálico M reacciona con un ligando L para formar el complejo ML. En estas reacciones las constantes de equilibrio son de formación y no de disociación como en los equilibrios ácido-base. Cuando existen dos ligandos, el que posee la constante mayor de formación será el predominante y el que dirija el color del sistema. El fluoruroy el cloruroson buenos agentes de enmascaramiento debido a su constante mayor de equilibrio.

Cuestionario: 1.- Comente a que se deben los cambios de coloración observados. 2.- Investigue los siguientes conceptos: a) Reacciones de enmascaramiento. El enmascaramiento se utiliza para impedir que un elemento interfiera en el análisis de otro elemento. El enmascaramiento no se limita a las valoraciones con EDTA. Por tanto, un agente enmascarante es un reactivo que protege a algún componente que acompaña al analito, para que no reaccione con EDTA

Bibliografía: -

Capillo, N. (2011, diciembre). TEMA 6 EQUILIBRIOS Y VOLUMETRÍAS DE COMPLEJACIÓN. Universidad de Murcia. Iñón, F. A. (2017). Equilibrio deformación de complejos y titulaciones complejometricas. Recuperado 25 de septiembre de 2020, de http://analitica.qi.fcen.uba.ar/teoricas/2017_QA_Eq_y_Tit_Complejos.pdf...