Practica de Quimica Analitica. REACCIONES TÍPICAS DE LOS CATIONES DEL GRUPO 3B: (𝑵𝒊+𝟐, 𝑪𝒐+𝟐, 𝑴𝒏+𝟐, 𝒁𝒏+𝟐) PDF

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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUILFACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICASBIOQUÍMICA Y FARMACIAPRÁCTICAS DE LABORATORIOQUÍMICA ANALÍTICA IPRÁCTICA# 9SEMESTRE: 3ER SEMESTRE. GRUPO: # 2FECHA DE ENTREGA: 26 / 08 / 2021.INTEGRANTES: GRUPO A  ACOSTA BARBOTO JOSUÉ EMANUEL.  GAIBOR FUENTES JHOSSENCA DEL CARMEN.  SALAZAR MOR...

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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS BIOQUÍMICA Y FARMACIA PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA I SEMESTRE: 3ER SEMESTRE. GRUPO: # 2 FECHA DE ENTREGA: 26 / 08 / 2021. INTEGRANTES:

PRÁCTICA #9

CICLO I 2021 - 2022

GRUPO A

 ACOSTA BARBOTO JOSUÉ EMANUEL.  GAIBOR FUENTES JHOSSENCA DEL CARMEN.  SALAZAR MORA FERNANDO ANDRES.  MORENO CARRIEL KIARA SCARLETH.  VIÑAN BENITES LENIN ASCENCION. TEMA DE LA PRÁCTICA: REACCIONES TÍPICAS DE LOS CATIONES DEL GRUPO 3B: (𝑵𝒊+𝟐, 𝑪𝒐+𝟐, 𝑴𝒏+𝟐, 𝒁𝒏+𝟐) OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA DE LABORATORIO  Identificar los cationes del grupo III B por medio de sus reacciones típicas.  Efectuar procedimientos y técnicas para la determinación cualitativa de elementos principales que hay en una muestra.  Reconocer la solubilidad de las sales con los cationes formados en las reacciones.  Reconocer los reactivos y las ecuaciones químicas correspondientes de las reacciones de cada catión del grupo 3B para su confirmación. INSTRUCCIONES O CONSIDERACIONES PREVIAS 

Revisar conceptos y definiciones de solubilidad.



Revisar los conceptos de producto de solubilidad y reacciones de precipitación



Investigar sobre las propiedades fisicoquímicas de los reactivos a emplear.

MARCO TEÓRICO

MARCHA ANALÍTICA E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones metálicos e ion amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de sustancias. En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y característico. PROPIEDADES QUÍMICAS Y FÍSICAS PARA SU IDENTIFICACIÓN Entre las propiedades químicas de los iones, las de mayor interés analítico son: color, aptitud para formar precipitados y/o complejos. Se deberá tomar en cuenta también los factores que pueden impedir su identificación correcta y mantener un estándar debido para la correcta reacción de identificación. (Lorenzo Cconislla, 2019) Para una mejor identificación se ha clasificado los cationes en seis grupos, ordenados según la insolubilidad que presentan frente a los reactivos generales. En esta práctica se va a estudiar los cationes del grupo de cationes III B (Níquel, cobalto, manganeso y cinc).

NÍQUEL ESTADO NATURAL El níquel se encuentra nativo en los meteoritos, asociado con el cobalto. Sus minerales principales son la millerita NiS, pendandita NiS (FeS)2, y garmierita (Ni, Mg) SiO3(H2O). El níquel es un metal blanco, duro, es maleable y dúctil. No se oxida en el aire a temperaturas ordinarias. Es magnético, pero pierde esta propiedad calentándolo. Se ataca muy lentamente por los ácidos HCl o H2SO4 diluidos o concentrados, pero se disuelve fácilmente en ácido nítrico diluido. El ácido nítrico concentrado lo vuelve pasivo. Se conocen dos óxidos: el óxido niqueloso, NiO (verde) y el óxido niquélico. Ni2O3 (negro). Tratados con ácidos, se obtienen iones de níquel divalentes. Las sales de níquel son solubles verdes, hidratadas y amarillas, anhidra. Sus soluciones acuosas son verdes; estas se pueden hacer casi incoloras mezclándolas con sal soluble de cobalto en la proporción de tres partes de níquel con una de cobalto. Los sulfuros de Ni y Co tienen la propiedad particular de no precipitar de las soluciones con HCl diluido, y. sin embargo, una vez formados no se disuelven en HCl medianamente concentrado COBALTO ESTADO NATURAL. El cobalto se encuentra nativo asociado con el níquel en los meteoritos. Los minerales más importantes son: esmaltina, CoAs2; cobaltina, CoAsS; y eritrina Co2(AsO4)2 (H2O)3. El cobalto es un metal de color gris de acero, es maleable y dúctil, y más duro que el hierro o el níquel. Es atacado más fácilmente por los ácidos que el níquel y se disuelve lentamente en HCl o H2SO4, en caliente. En ácido nítrico se disuelve fácilmente. Se conoce tres óxidos: óxido cobaltoso CoO, óxido cobáltico Co2O3 cobaltoso-cobáltico Co3O4, análogo al Fe3O4. Estos óxidos disueltos producen iones cobaltosos, Co2+ y oxido en HCl. Las sales de cobalto solubles corrientes hidratadas son rosa-rojizas, lo mismo que en solución acuosa. Las sales en estado anhidro son amarillas o verdes. Las soluciones de cobalto con sales amónicas o ácido libre no precipitan con NH3. MANGANESO ESTADO NATURAL. El metal manganeso no se encuentra en estado libre. Su mineral principal es pirolusita MnO2. Casi todos los minerales de hierro contienen manganeso. El manganeso (libre de carbono) es un metal gris rojizo. No se oxida expuesto al aire húmedo. El metal se disuelve en los ácidos diluidos, con formación de ion manganoso. (Romero Bonilla Ítalo, 2015) El manganeso forma una gran diversidad de compuestos, en los cuales el metal posee una valencia positiva de 2, 3, 4, 6 o 7. En soluciones acidas, el manganeso divalente es muy estable. Por lo que, en presencia de ácido, las formas más oxidadas del manganeso son reducidas fácilmente al estado divalente por reductores apropiados. En medio, neutro o alcalino, el manganeso tetravalente parece que posee un grado mayor de estabilidad, y por eso los estados superiores de valencia se reducen y los inferiores se oxidan a esta forma del manganeso si se tratan convenientemente en soluciones neutras o alcalinas. Se conocen cinco óxidos de manganeso, que son: MnO, Mn2O3, MnO2, Mn3O4 y Mn2O7. En presencia de suficiente ion amonio, no se

forma precipitado, debido a la disminución de la concentración del ion OH-. (Romero Bonilla Ítalo, 2015) CINC ESTADO NATURAL. El cinc no se encuentra en estado libre. Sus minerales principales son: la esfalerita o blenda de cinc. ZnS: smithsonita, ZnCO3; calamina, Zn2H2SiO3; cincita, ZnO. Está en casi todos los minerales de cinc contienen cadmio. El cinc es un metal blanco azulado, el cinc fundido en moldes es quebradizo y cristalino. El cinc comercial corriente de disuelve fácilmente en los ácidos clorhídrico, sulfúrico y acético diluidos, con desprendimiento de H2 y formación del ion cinc divalente. (Romero Bonilla Ítalo, 2015) El cinc puro se disuelve muy lentamente en los ácidos, pero la disolución tiene lugar fácilmente si contiene indicios de los metales situados en la parte inferior de la serie de f. e. m. tales como Cu, Pb o Ag. Cuando la disolución amoniacal procedente del subgrupo III A se trata con H2S, la concentración de S2 – es lo suficientemente alta para precipitar los sulfuros de los cationes de este subgrupo, quedando así separados de los grupos 4º y 5º. Tratando el precipitado de sulfuros con HCl diluido, se disuelven los sulfuros de Mn y Zn, permaneciendo insolubles los de Co y Cu. En la disolución clorhídrica pueden identificarse Mn2+ y Zn2+, aunque también es posible la separación de ambos aprovechando el carácter anfótero del Zn (OH)2 y la fácil oxidabilidad del Mn2+ a MnO2. REACTIVOS DE LABORATORIO N/A MATERIALES DE LABORATORIO 1-Video tutorial EQUIPOS DE LABORATORIO N/A ACTIVIDADES A DESARROLLAR/ TÉCNICA OPERATORIA Realizar el diagrama de flujo para la identificación de cationes del grupo 3B

RESULTADOS OBTENIDOS De acuerdo con lo desarrollado y al vídeo observado responda las siguientes preguntas: 1. ¿Por qué los elementos del grupo 3B no precipitan con el H2S en medio ácido (grupo 2) pero si lo hacen con el mismo reactivo en medio básico? Tenemos que tomar en consideración el medio en que se está desarrollando la reacción dependiendo de esto la concentración del ion sulfuro puede aumentar o disminuir. Por decir, en medio acido la concentración del anión sulfuro disminuye provocando la precipitación de sulfuros más solubles y en el grupo 3B al encontrarse en una solución amoniacal al momento de agregarle H2S la concentración del anión sulfuro es mucho más alta logrando así precipitando sulfuros de ese grupo. 2. Describa qué es lo que permite que se puedan separar los cationes del grupo 3 en los subgrupos 3A y 3B La precipitación de un grupo se da de acuerdo a la división de sus precipitados o compuestos al formarse los distintos compuestos, podemos hablar del grupo 3A donde sus precipitados se dan en forma de hidróxido al contrario del grupo 3B donde se dan en forma de sulfuros. Podemos concluir que: 1) Grupo Hierro (Grupo 3A): Fe3 +, Al3 +, Cr3 + (precipita en forma de hidróxidos). 2) Grupo Zinc (Grupo 3B): Ni2 +, Co2 +, Mn2 +, Zn2 + (precipita en forma de sulfuros). 3. Al momento de obtener el precipitado negro (paso inicial con adición del H2S) se adiciona HCl para que ocurra una primera separación. Cree que con esa adición de HCl debería observarse algún cambio (cambio de color, mayor turbidez, más ppdo. entre otros). Justifique su respuesta Se vera un mayor precipitado ya que el HCl se lo adiciona haciendo una clase de lavado es decir hará que el precipitado que se mantenía suspendido en la solución termine de precipitar completamente 4. ¿Por qué se utiliza la combinación NH4OH/ NH4Cl y no solo el hidróxido de amonio? Justifique su respuesta. Se utiliza las combinaciones del reactivo NH4OH/ NH4Cl porque el hidróxido de amonio ya que la mayoría de los cationes de este grupo forman complejos amoniacales y no precipitan con el amoniaco en presencia de sales amoniacas solubles.

5. ¿Qué hace el H2O2 en la identificación del Mn+2? Represente la reacción química. El H2O2 hace que el Mn2+ se oxide a MnO2 formando un precipitado pardo negruzco (con el cual ya se logra identificar el manganeso).

LLENE LA SIGUIENTE TABLA: CATIÓN

MANGANESO

ZINC

REACTIVO DE IDENTIFICACIÓN

REACCIÓN

IMAGEN

2 Mn (NO3)2 + 5 NaBiO3 + ½ 16 HNO3 Oxidación con Bismutato de 2 HMnO4 + 5 Bi (NO3)3 + NaNO3 sodio (NaBiO3) +7 H2O Ácido Mangánico (Violeta) 2 Zn+2 + Fe (CN)6 Fe (CN)6Zn2 Blanco

Frente Ferrocianuro de potasio 0,5 M

Hexaciano ferrato II de zinc

NIQUEL

COBALTO

Ni +2 + DMGNi.DMG

Frente a DMG (Dimetilglioxi ma) ½ NH3 O Neutro

Frente al Nitrito de potasio 6M

Rojo

Níquel dimetilglioxima

Co+2 + 7 NO2 +3K +2 CH3COOH Hexanitro Cobaltiato de potasio

CONCLUSIONES Con toda la información anteriormente presentada se puede llegar a la conclusión que:  Se reconoció las características para reconocer los cationes individualmente. 

Los reactivos para comprobar los cationes del grupo 3B son: Bismutato de sodio, Dimetilglioxima, Nitrito de potasio 6M, Ferrocianuro de potasio 0.5M; sus reacciones químicas son las siguientes:  Mn con Bismutato de sodio 2 Mn (NO3)2 + 5 NaBiO3 + 1/2 16 HNO3 NaNO3 + 7H2O

2HMnO4 (solución violeta) + 5 Bi (No3)3 + 5

 Ni frente al Dimetilglioxima Ni++ + DMG (1/2 NH3 o neutro)

Ni DMG (precipitado rojo)

 Co frente al Nitrito de potasio 6M Co++ + 7NO2- + 3K+ +2CH3COOH 2CH3COO- + NO + H2O

[Co (NO2)6]K3 (precipitado amarillo) +

 Zn frente al Ferrocianuro de potasio 0.5M 2 Zn+2 + Fe (CN)6==

Fe (CN)6Zn2 (precipitado blanco)



   

El Manganeso es soluble en ácidos minerales e insolubles en exceso de reactivo (NaO H – KOH 2M); El níquel es soluble en HNO3 CONCENTRADO y agua regia e insoluble en HCl 3M; El zinc es soluble en ácidos minerales e insoluble en ácido acético; El cobalto es soluble en HNO3 CONCENTRADO y agua regia solubilidad idéntica al SNi. El manganeso frente al NH3 diluido: NH4OH tendrá un precipitado Mn (OH)2 blanco el cual tomará un color pardo por la oxidación El níquel frente a una base tendrá un precipitado Ni (OH) 2 de color verde gelatinoso. El zinc frente a una base tendrá un precipitado Zn (OH) 2 blanco gelatinoso (anfótero). El Cobalto ++ frente al OH- y Cl- da como resultado a un precipitado de color azul llamado Cloruro básico cobaltoso.

RECOMENDACIONES  Repasar la guía de práctica y sus pasos a seguir antes de la realización del informe.  Investigar las características de las reacciones típicas de los cationes del grupo 3B.  Saber identificar y diferenciar los diferentes grupos de reacciones típicas de los cationes que existen. BIBLIOGRAFÍA  QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967  ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969  QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969  Lorenzo Cconislla, J. M. (15 de abril de 2019). StuDocu. Obtenido de REACCIONES DE IDENTIFICACION DE CATIONES GRUPO III (Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+): https://www.studocu.com/ec/document/universidad-nacional-del-callao/quimica-analitica-cualitativa-24-6-4-o-15/reacciones-de-identificacion-de-cationes-grupo-iii-zn2-ni2-co2-mn2-fe2-fe3-al3cr3/5001957  Romero Bonilla Ítalo, D. D. (2015). Principios Básicos de la Química Analítica Cualitativa. Revista integral Universidad Técnica de Machala, 103-122.  Quimicafacil.net. (30 de enero de 2019). QUÍMICA FÁCIL. Obtenido de Introducción al análisis inorgánico cualitativo: https://quimicafacil.net/manual-de-laboratorio/introduccion-al-analisisinorganico-cualitativo/#h-despu-s-del-experimento....