REACCIONES DE IDENTIFICACION DE CATIONES GRUPO I (Ag+, Pb2+, Hg22+) PDF

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Escuela Profesional de Ingeniería Química ASIGNATURA: LABORATORIO QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA LABORATORIO N°1: REACCIONES DE IDENTIFICACION DE CATIONES GRUPO I (Ag+, Pb2+, Hg22+) GRUPO: 92 G PRESENTADO POR: Lorenzo Cconislla, Jhonson M...

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Escuela Profesional de Ingeniería Química

ASIGNATURA: LABORATORIO QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA LABORATORIO N°1: REACCIONES DE IDENTIFICACION DE CATIONES GRUPO I (Ag+, Pb2+, Hg22+)

GRUPO: 92 G

PRESENTADO POR: Lorenzo Cconislla, Jhonson Maycol

CODIGO: 1316120164

PROFESOR: Ing. Acero Giraldo, Yovani

BELLAVISTA 1 DE ABRIL DEL 2019

Identificación del Grupo 2 I

INTRODUCCION El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la determinación de las especies química en una muestra. La dificultad que se puede presentar en un análisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra. Para la determinación de elementos en muestras complejas tales como de origen biológico, o desechos industriales, requieren el uso de técnica analíticas más modernas y experimentadores más experimentados. Pero en el caso del área minera, a pesar de tener técnicas y maquinaria de última generación, las técnicas clásicas son las más utilizadas por los ingenieros de ejecución por su sencillez y rapidez. A esta técnica de separación y determinación de iones que se encuentran en una muestra dada, se conoce como marcha analítica.

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Identificación del Grupo 3 I

Objetivos: 1. Identificar los cationes del grupo I (Ag+, Pb2+, Hg22+) 2. Reconocer la solubilidad de los cationes con diferentes soluciones tanto acidas como básicas. 3. Reconocer las diferencias de solubilidad entre ácidos, o bases y reconocer la formación de complejos. 4. Reconocer las reacciones formadas con exceso de reactivos. 5. Aprender una marcha analítica para en una solución reconocer todos los iones del grupo I.

Marco teórico: Química analítica: La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia. Reactivo analítico: El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método clásico de análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fácilmente observable y que corresponda con la constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona químicamente con el producto que se quiere reconocer. Reactivos químicos: Los reactivos químicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales son comunes a un número grande de especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos iónicos como acontece en las denominadas Marchas Analíticas. Los reactivos especiales actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean para ensayos de identificación o reconocimiento. Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que actúe sobre un grupo pequeño de especies o bien sobre una sola. 5

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Identificación del Grupo 4 I

Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede hacerse específico variando convenientemente las condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgánicos. Los reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgánica. Además de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan esporádicamente y que podemos englobar en la denominación común de reactivos auxiliares. Marcha analítica: La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analítica de cationes son los siguientes. Los cinco grupos que constituyen la marcha analítica de cationes son los siguientes:

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Identificación del Grupo 5 I

Marco experimental:  Materiales y Reactivos:             

Tubos de ensayo Gradilla Picata Centrifugadora Pinza Solución de NaOH 1M y 6M Solución de NH4OH 1M y 6M Solución KCN Solución de KI Solución de K2CrO4 Solución de HCl 6M Solución de HNO3 6M Solución de Na2CO3

 Procedimiento: Para cada reacción se debe utilizar entre 4 a 5 gotas de cada catión y en la misma proporción del resto de reactivos, teniendo en cuenta que la reacción puede ser sensible desde la primera gota; para lo cual el agregado debe ser gota a gota y la observación desde el primer agregado. En algunos casos se analizara el precipitado para lo cual se centrifugara y botara la solución, luego se agregara excesos de reactivos para observar la solubilidad de este o se usara el calor para ver esta propiedad . La reacciones se hacen por cada catión analizados y usando diferentes reactivos en cada prueba

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Identificación del Grupo 6 I

Resultados y Análisis: Catión 1.

+¿ Ag ¿ : 2 AgNO3 ( ac) + 2 NaOH (cc) → Ag2 O (s) ↓+H 2 O( l ) +2 NaNO3 (ac)

En esta reacción observamos la formación de un precipitado marrón que es el óxido de plata el cual analizamos su solubilidad a)

Ag 2 O ( s) +2 HNO 3(cc) →2 Ag NO3(ac )+ H 2 O(l )

Se observó que el precipitado se disolvió rápidamente ya que estamos atacando un oxido con un ácido fuerte y concentrado formándose nitrato de plata muy soluble (Kps= infinito).

b)

−¿+3 H 2 O ( l) ¿ +¿+2OH ¿ Ag 2 O ( s) +4 NH 4 OH ( cc ) → 2 [ Ag ( NH 3 ) 2 ] Vemos que al agregar hidróxido de amonio concentrado este lo disuelve ya que se forma el complejo de diaminoplata pero en comparación con el anterior es más lento. ( log K 2=7.05 )

2.

2 AgNO3 ( ac) +2 NH 4 OH ( ac) → Ag2 O (s ) ↓+2 NH 4 NO3 (ac) +H 2 O (l) −¿+3 H 2 O ( l) ¿ +¿+2OH ¿ Ag 2 O ( s) +4 NH 4 OH (cc) →2 [ Ag ( NH 3 )2 ] log K 2=7.05 Vemos que al agregar solución de hidróxido de amonio diluido la primera gota forma un ligero precipitado de óxido de plata el cual no es muy estable ya que si agregamos más este se disuelve.

3.

AgNO 3(ac) + KCN (ac) → Ag CN( s ) ↓+ KNO3 (ac) +¿ + ¿+K ¿ ¿ Ag CN ( s) + KCN (ac) → [Ag ( CN ) 2 ]

log K 2=21.1

Se forma un precipitado amarillo lechoso al agregarle cianuro de potasio el cual se disolvió al agregarle exceso de cianuro y se forma el complejo de dicianoplata 4.

AgNO 3(ac) + KI (ac) → AgI (s) ↓+ KNO3 (ac)

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Kps=8.52×10−17 6

Identificación del Grupo 7 I

Se formó un precipitado amarillo de ioduro de plata esto se ve por el valor pequeño de Kps a)

+¿+ KI ¿ AgI ( s) +KCN (ac) → [ Ag ( CN )2 ]

Observamos que el complejo de cianuro de plata ( log K 2=21.1 ¿ es más estable que el precipitado de ioduro de plata ( pKps=16.07 ¿ b)

AgI ( s) +HNO3(cc) → XXX

Vemos que el sólido no se disolvió al agregar el ácido nítrico por lo tanto afirmamos que es insoluble c)

AgI ( s) +NH 4 OH (cc ) → XXX

Vemos que en este caso el precipitado no se disuelve por lo tanto es más estable ( pKps=16.07 ) que el complejo de diamino plata ( log K 2=7.05 ¿

5.

2 AgNO3 ( ac) +K 2 CrO4 (ac) → Ag2 CrO 4( s ) ↓+ 2 KNO3 (ac ) Kps=1.12 ×10−12 En este caso se formó un precipitado rojo lo que indica la formación de cromato de plata esto se ve por el valor bajo del Kps. a)

2−¿ Ag 2 CrO 4 (s) + HNO3 (cc ) → Ag NO3 (ac)+ CrO 4(ac)¿ 2−¿+ H 2 O( l ) ¿ +¿ →Cr 2 O 7(ac ) 2−¿+2 H ¿ ¿ 2CrO 4 (ac) Al agregarle ácido nítrico al precipitado vemos que este se disolvió ya que se formó el nitrato de plata, además que la solución adquirió una tonalidad naranja ya que se formó el ion dicromato en medio acido 2−¿+4 H 2 O( l ) + ¿ + CrO4(ac )¿

b)

¿

Ag 2 CrO 4 (s) +4 NH 4 OH (cc) → 2[ Ag ( NH 3 ) 2 ]

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Identificación del Grupo 8 I

Al agregarle el hidróxido de amonio concentrado vemos que el precipitado se disolvió ya que se formó el complejo diamino plata siendo el complejo soluble en ese medio, la solución tenía una coloración amarilla. AgNO 3(ac) + HCl( cc) → AgCl( s) ↓+HNO3( ac)

6.

Kps=1.77 × 10−10

AgCl(s )+calor → AgCl(ac )

a)

Comprobamos que el cloruro de plata es ligeramente soluble en agua caliente −¿+2 H 2 O( l) + ¿+Cl ¿ ¿ AgCl(s )+ 2 NH 4 OH (cc) →[ Ag ( NH 3)2 ]

b)

Vemos que al agregarle hidróxido de amonio en el precipitado este se disuelve ya que se forma el complejo de diaminoplata.

Catión

1.

2+¿ Pb¿ : NO Pb(¿¿ 3)2( ac) +2 NaO H (ac ) → Pb (OH )2( s ) ↓+2 Na NO 3(ac) ¿ Kps=1.43 ×10−15 +¿ ¿ 2−¿+2 H 2 O( l)+ 2 Na ¿ Pb ( OH )2(s )+ 2 NaOH (cc) → PbO 2 −¿ 2−¿+ H 2 O 2(ac ) → PbO2(s) ↓+2OH ¿ PbO2¿

En este caso ala agregar hidróxido de sodio diluido vemos la formación de una precipitado blanco que es su hidróxido, el cual agregamos exceso formándose el plumbito disolviéndose, y por ultimo con agua oxigenada logramos oxidar de plumoso a plúmbico y precipitando un sólido marrón que es el oxido plúmbico.

2.

NO Pb (¿¿ 3)2( ac) +2 NH 4 OH (cc) → Pb ( OH )2 (s) ↓+ 2 NH 4 NO3 (ac) ¿ Kps=1.43 ×10−15

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Identificación del Grupo 9 I

Pb ( OH )2 ( s )+NH 4 OH ( cc ) → XXX Vemos que al agregar hidróxido de amonio se forma el precipitado blando de hidróxido plumboso, el cual no se disuelve si agregamos exceso por lo cual afirmamos que el sólido es más estable que el complejo

3.

NO Pb(¿¿ 3)2( ac ) +2 KCN (ac) → Pb(CN )2(s) ↓+2 KNO 3(ac) ¿ Pb (CN )2 ( s) +2 HNO 3( cc) → Pb ( NO3) 2( ac) +2 HCN (ac)

Al agregarle la solución se formó un precipitado blanco de cianuro de plomo el cual se disolvió al agregarle el ácido nítrico.

4.

NO Pb (¿¿ 3)2( ac ) +2 KI (ac ) → PbI 2 (s) ↓+ 2 KNO3 (ac) ¿

Al agregar el ioduro de potasio vemos la formación de un precipitado amarillo que es ioduro plumboso, luego al agregar agua y calentamos observamos que el precipitado se disolvió y al dejarlo enfriar lentamente precipito unos cristales más brillantes de ioduro de potasio (“lluvia de oro”).

5.

NO Pb(¿¿ 3)2( ac ) + K 2 CrO 4 ( ac ) → PbCrO4 (s) ↓+2 KNO 3(ac ) ¿ Kps=2.8 × 10−13 En este caso se formó un precipitado rojo lo que indica la formación de cromato de plata esto se ve por el valor bajo del Kps. a)

2−¿ PbCrO 4 ( s) + HCl(cc) → Pb Cl2 ( s) ↓+ CrO4 (ac )¿ 2−¿+H 2 O( l ) ¿ +¿ →Cr 2 O 7(ac ) 2−¿+2 H ¿ 2CrO4 (ac) ¿ Al agregarle ácido clorhídrico al precipitado vemos que este se disolvió y precipito un sólido blanco que fue el cloruro plumboso, además que la solución adquirió una tonalidad naranja ya que se formó el ion dicromato en medio acido

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Identificación del Grupo 10 I

b)

+¿ ¿ 2−¿+ 2 H 2 O( l ) +Na2 CrO4 (ac ) +2 Na ¿ PbCrO 4 (s) + 4 NaOH (cc ) → PbO 2 Al agregarle el hidróxido de sodio concentrado vemos que el precipitado se disolvió ya que se formó el plumbito, la solución tenía una coloración amarilla.

NO Pb(¿¿ 3)2( ac ) +2 HCl( cc) → Pb Cl2 ( s) ↓+2 HNO3 (ac ) ¿

6.

Al agregarle el ácido clorhídrico se observó un precipitado blanco de cloruro de plumboso, el cual al calentar la solución notamos que el precipitado se disolvió completamente.

Catión

1.

2+¿ : Hg2¿ NO Hg2 (¿¿ 3)2(ac)+2 NaOH (cc ) → Hg2 O ( s) ↓+2 Na NO 3(ac) + H 2 O( l) ¿

Al agregarle el hidróxido de amonio se observó un precipitado de color negro que es el óxido mercurios el cual al calentar aumento el precipitado. Hg2 O ( s) → HgO(s) ↓+ Hg

2.

NO −¿+ 2 Hg( s) + 3 NH 4 NO 3( ac ) + 3 H 2 O( l ) +¿+ NO 3¿

¿

2 Hg2 (¿ ¿3)2 (ac) + 4 NH 4 OH(cc ) →[ Hg2 O ( NH 2) ] ¿

Al agregarle la solución de hidróxido de amonio se observó un precipitado negro formado por una sal amino mercúrico y el mercurio

3.

NO Hg2 (¿¿ 3)2( ac)+2 HCl( cc) → Hg2 Cl 2(s) ↓+2 HN O3(ac ) ¿ Kps=1.43 ×10−18 Al agregarle el ácido clorhídrico concentrado se formó un precipitado color blanco de cloruro mercurioso con un Kps pequeño, al precipitado al

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Identificación del Grupo 11 I

someterlo en agua caliente se ve que el precipitado no se disuelve por lo tanto es insoluble. 

Hg2 Cl 2( s) +2 NH 4 OH(cc ) → Hg ( N H 2 ) Cl + Hg( s) + NH 4 Cl ( ac) +2 H 2 O (l)

Si al precipitado le agregamos hidróxido de amonio vemos que el sólido se disolvió y apareció otro solido de color negro formado por una sal amino mercúrico y el mercurio

4.

NO Hg2 (¿¿ 3)2( ac)+2 KI ( ac ) → Hg2 I 2( s) ↓+2 KNO 3(ac ) ¿ Kps=5.2 ×10−29 Hg2 I 2(s) + KI (ac ) → K 2[ Hg I 4] (ac) + Hg (s) Con este reactivo da un precipitado verde amarillento de yoduro mercurioso ( Hg2 I 2(s) ¿ , el cual al agregar exceso de yoduro da K 2 [ Hg I 4](ac) y Hg solido de color negro debido a una lenta dismutacion.

5.

NO Hg2 (¿¿ 3)2( ac)+K 2 CrO4 ( ac) → Hg 2 CrO4 (s ) ↓+2 KNO3 (ac ) ¿ Kps=2 ×10−9 2−¿ Hg2 CrO 4 ( s) + HNO3 (cc ) → Hg2(NO 3 ) 2(ac)+ CrO4(ac )¿ 2−¿+ H 2 O(l ) ¿ +¿ →Cr 2 O 7(ac) 2−¿+2 H ¿ ¿ 2CrO 4 (ac) Con este reactivo da un precipitado pardo que sería el ( Hg2 CrO 4 (s) ¿ , al precipitado se le agrego el ácido nítrico tornándose una solución anaranjada

6.

+¿ 2+¿+ Na2 CO 3(ac ) → H g2 CO 3( s ) ↓+Na¿ ¿ Hg2

Kps=3.6 × 10−17

Con este reactivo se observó formándose un precipitado de color amarillo ( H g 2 CO 3(s) ¿ , que luego cambia a un tono grisáceo esto se debe a la dismutacion y al mismo tiempo se forma el bicarbonato.

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Identificación del Grupo 12 I

−¿ ¿ −¿ → HgO( s ) ↓+ Hg + HCO3 H g 2 CO 3( s) +OH ¿

Recomendaciones: 



Se recomienda que después de cada ensayo en los tubos aparte de lavarlos se debería agregar solución de HNO 3 con el fin de eliminar alguna sal restante. Se recomienda guardar los reactivos de acuerdo a su reactividad ya que por precaución un ácido no puede estar junto a una base.

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Identificación del Grupo 13 I





Para trabajar con la centrifugadora se debe usar tubos de igual volumen, colocándolos en posición uno delante de otro y por seguridad deberían taparlos. Se recomienda trabajar con tubos en buen estado, libre de ralladuras ya que permite observar mejor los precipitados formados.

Conclusiones: 

Concluimos que las soluciones patrón usadas donde tomamos los analitos a analizar se encontraban en forma de nitrato ya que la solución es incolora e insoluble en agua y el anión nitrato es siempre soluble independientemente del catión.



Comprobamos la diferencia al reaccionar los analitos con solución de hidróxido ya que para el caso del Ag y Hg2 estas forman oxido pero para el Pb se forma hidróxido.



Comprobamos que la solución de cianuro disuelve a cualquier precipitado de plata con excepción del sulfuro de plata.



Verificamos que el catión plomo precipita como su hidróxido en presencia de las bases hidróxido de sodio y amonio pero se diferencian que en exceso solo con el hidróxido de amonio se forma el plumbito disolviéndose el sólido, mientras que con amonio se mantiene igual.



Comprobamos que en solución caliente solo el cloruro y el ioduro de plomo son solubles, esto ayuda para separar cationes.



Comprobamos al comparar los tres cloruros podemos separarlos si calentamos la solución ya que solo el cloruro de plomo es el único soluble en agua caliente.



Logramos aprender y reconocer diferentes tipos de reacciones para analizar cationes usando su solubilidad y poder diseñar una marcha analítica.

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Identificación del Grupo 14 I

Bibliografía: 1. Química General - Raymond Chang - 6ta Edición 2. Química Analítica Cualitativa- Arthur I. Vogel- Editorial Kapeluz- Buenos Aires. 3. Tomado de: http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica 4. Durán, A. “Marcha analítica o sistemática para la determinación de cationes y aniones”. Consultado el 7 de abril de 2016. 5. Burriel, F; Lucena, F; Arribas, S; Hernández. Química Analítica Cualitativa.

Anexos:

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Identificación del Grupo 15 I

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15...