Práctica 9.- Valoraciones potenciométricas del tipo \"Acido-Base\" PDF

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Instituto Politécnico Nacional Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología

“Práctica 9.-Valoraciones potenciométricas ácido-base”

Materia: Métodos cuantitativos

Grupo: 2LM3

Profesores:

Ascencio Rasgado Velia Palmira Guerrero Pacheco Adriana

Integrantes: Avila Rincon Raul Isai Albarran Medina David Gustavo Bustos Gascon Eva Ernestina Cruz Castro Jesús Alejandro Jiménez Marín Thomas Bryan

Fecha: 08/ Octubre/ 2021

Objetivos a) Obtener la curva de valoración potenciométrica de a) una disolución problema de HCl y b) una disolución problema de Na2CO3. b) Determinar la concentración de una disolución problema de Na2CO3.

Introducción La potenciometría es un método que involucra todas las propiedades electroquímicas con las que cuenta una solución para obtener la concentración del analito presente en ella, a partir de otra solución de concentración conocida. También podemos decir que la potenciometría se obtiene mediante la medición de un potencial en una celda electroquímica. El instrumental necesario para las medidas potenciométricas comprende un electrodo de referencia, un electrodo indicador y un dispositivo de medida de potencial (potenciómetro). La valoración potenciométrica ácido-base se fundamenta en que los iones hidrógenos presentes en la muestra dan como resultado una disociación, la cual es neutralizada mediante la titulación con un álcali estándar. Para este tipo de valoraciones, es deseable que el potencial de media celda de uno de los electrodos sea conocido, constante e insensible a la composición de la solución en estudio ya que estas características le pertenecen al electrodo de referencia. Este debe tener un potencial sin cambios con el paso de pequeñas corrientes. El proceso para la valoración potenciométrica ácido-base consiste en la medición y registro del potencial de la celda después de la adición del reactivo utilizando un potenciómetro, y para encontrar la concentración del analito se construye una curva de titulación graficando los valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml) de la solución titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o más puntos de inflexión (punto de inflexión es aquel en el cual la pendiente de la curva cambia de signo).

Desarrollo experimental

Reactivo HCl Na2CO3

Disoluciones a) Disolución de HCl 0.1 b) Disolución de Na2CO3 0.1

Materiales 2 vasos de precipitados de 250 mL 1 pipeta graduada de 10 mL 1 pipeta volumétrica de 10 mL 1 matraz volumètrico de 100 mL 1 bureta de 50 mL 1 soporte universal 1 pinzas para bureta 1 electrodo para medir pH 1 agitador magnético 1 placa de agitación 1 potenciométro

RESULTADOS 1.0.- Reportar los resultados obtenidos en una tabla.

1.11.- Construir la gráfica de pH en función del volumen agregado de titulante (HCl)

pH vs mL de HCl 12 10

pH

8 6

4 2 0 0

5

10

Volumen agregado (HCl)

15

20

1.22.- Localizar con ayuda del diagrama de pH en función del volumen de HCl el punto de equivalencia de la valoración potenciométrica por los siguientes métodos. a) Método de la primera derivada. b) Método de la segunda derivada. c) Método de GRAN.

1.23.- Cálculos generales de los 3 procedimientos…

ANALISIS DE RESULTADOS a) Método de la primera derivada.

Primer derivada 0 0.000 -0.5

5.000

10.000

15.000

20.000

dpH/dV

-1 -1.5 -2 -2.5 -3 -3.5 -4

Volumen promedio

Primera derivada aumentada 0 8.500 -0.5

8.600

8.700

8.800

8.900

9.000

dpH/dV

-1 -1.5 -2 -2.5 -3 -3.5 -4

Volumen promedio

Por lo que el volumen de HCl gastado en el punto estequiométrico para este método es: 𝑉(𝑚𝐿) = 8.750 𝑚𝐿 (0.00875𝐿) 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑃𝐸 Con este dato, podemos sacar la concentración de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 por el método de la primera derivada… 𝑁𝑁𝑎2𝐶𝑂3 =

𝐸𝑞 0.1 𝐿 ∗ 0.00875𝐿 𝑁𝐻𝑐𝑙 ∗ 𝑉𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 0.01 𝐿 𝑉𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑁𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝟎. 𝟎𝟖𝟕𝟓

𝑬𝒒 𝑳

b) Método de la segunda derivada.

Segunda derivada 6 4 2 0 0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

-2 -4 -6

Volumen promedio [mL]

Interpolamos para encontrar el volumen gastado en el punto estequiométrico. 𝑥= 𝑉=

𝑦 − 𝑦1 ∗ (𝑥2 − 𝑥1) + 𝑥1 𝑦2 − 𝑦1

0 − (−4.64)

5.08 − (−4.64)

∗ (9.25 − 8.75) + 8.75

𝑉 = 8.98 𝑚𝐿 (0.00898 𝑚𝐿) 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑝𝑢𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎

Con este dato, podemos sacar la concentración de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 por el método de la segunda derivada…

𝑁𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝐸𝑞 0.1 𝐿 ∗ 0.00898𝐿 𝑁𝐻𝑐𝑙 ∗ 𝑉𝐻𝐶𝑙 = → 𝑁𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝑉𝑁𝑎2𝐶𝑂3 0.01 𝐿

𝑁𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝟎. 𝟎𝟖𝟗𝟖

𝑬𝒒 𝑳

c) Método de GRAN.

Método de GRAN 0.09 0.08

y = 0.0383x - 0.3313 R² = 0.9959

0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02

y = 0.0013x - 0.0085 R² = 0.3858

0.01 0 -0.01 0

2

4

6

8

10

12

Volumen promedio

Lo primero que debemos hacer es igualar y1=y2 0.0383x-0.3313=0.0013x-0.0085

Por lo que, al ser una ecuación lineal de primer orden, aplicamos algebra básica para despejar x… 0.0383x-0.0013x=0.3313-0.0085 0.037x=0.3228 x=0.3228/0.037 x=8.7243 mL (0.0087243 L) gastados en el punto estequiométrico Con este dato, podemos sacar la concentración de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 por el método de GRAN 𝑁𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝐸𝑞 0.1 𝐿 ∗ 0.0087243𝐿 𝑁𝐻𝑐𝑙 ∗ 𝑉𝐻𝐶𝑙 = → 𝑁𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝑉𝑁𝑎2𝐶𝑂3 0.01 𝐿 𝑁𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝟎. 𝟎𝟖𝟕𝟐𝟒𝟑

𝑬𝒒 𝑳

1.23 + 1.0.- Concentración de los resultados de los métodos anteriores.

V[mL] de HCl en el punto estequiométrico.

Concentración Normal de Na2CO3

Primera derivada

8.750 mL

0.0875 Eq/L

Segunda derivada

8.98 mL

0.0898 Eq/L

Método de GRAN

8.7243 mL

0.087243 Eq/L

Y si sacamos la concentración promedio de los tres métodos obtenemos:

𝑃𝑅𝑂𝑀𝐸𝐷𝐼𝑂(𝑁𝑁𝑎2𝑐𝑜3 ) =

0.0875 + 0.0898 + 0.087243 𝐸𝑞 ( ) 𝐿 3

𝑷𝑹𝑶𝑴𝑬𝑫𝑰𝑶(𝑵𝑵𝒂𝟐𝒄𝒐𝟑) = 𝟎. 𝟎𝟖𝟖𝟏𝟖

𝑬𝒒 𝑳

Y sacando el porcentaje de error… %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟𝑒𝑥𝑝 − 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟𝑎𝑑𝑞 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟𝑒𝑥𝑝

%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

0.1 − 0.08818 0.1

(100%)

(100%)

%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝟏𝟏. 𝟖𝟐% Por lo que los datos de esta estandarización potenciométrica ácido-base si bien fueron desarrollados correctamente, el porcentaje de error de la concentración que se nos arroja es del 11.82%, por norma solo podemos aceptar %error, menores al 6%, por tanto, se intuye que la estandarización pudo haber variado por múltiples factores externos a la reacción no contemplados o controlados.

1.33.- Concentración del Na2CO3 mediante titulación ácido-base. Dentro de la práctica en presencial realizada, se nos pidió realizar la titulación de ácido base de Na2CO3 con HCl para encontrar la concentración del carbonato de sodio, a continuación, se presentan los datos obtenidos de dicha estandarización.

Masa (g) de Na2CO3

V(L) de HCl

1

0.0304 g

0.0052 L

2

0.0314 g

0.0051 L

3

0.0303 g

0.0048 L

Y recordando que el peso molecular del Na2CO3 es de 105.9888 g/mol, al tener dos sodios con valencia de 1, el peso equivalente será PEq(Na2CO3)=52.9944 g/Eq Por tanto, las concentraciones serán... 𝑁1𝑁𝑎2𝑐𝑜3 =

𝑬𝒒 0.0304 𝑔 𝑵𝟏 = 𝟎. 𝟏𝟏𝟎𝟑 → 𝑵𝒂𝟐𝒄𝒐𝟑 𝑔 𝑳 (52.9944 𝐸𝑞) (0.0052 𝐿)

𝑁2𝑁𝑎2𝑐𝑜3 =

0.0314 𝑔 𝑬𝒒 → 𝑵𝟏𝑵𝒂𝟐𝒄𝒐𝟑 = 𝟎. 𝟏𝟏𝟔𝟏 𝑔 𝑳 (52.9944 𝐸𝑞) (0.0051 𝐿)

𝑁1𝑁𝑎2𝑐𝑜3 =

𝑬𝒒 0.0303 𝑔 → 𝑵𝟏𝑵𝒂𝟐𝒄𝒐𝟑 = 𝟎. 𝟏𝟏𝟗𝟏 𝑔 𝑳 (52.9944 𝐸𝑞) (0.0048 𝐿)

Por tanto, sacando la concentración promedio obtenemos… 𝑃𝑅𝑂𝑀𝐸𝐷𝐼𝑂(𝑁𝑁𝑎2𝑐𝑜3 ) =

0.1103 + 0.1161 + 0.1191 𝐸𝑞 ( ) 𝐿 3

𝑷𝑹𝑶𝑴𝑬𝑫𝑰𝑶(𝑵𝑵𝒂𝟐𝒄𝒐𝟑) = 𝟎. 𝟏𝟏𝟓𝟏

𝑬𝒒 𝑳

Y sacando el porcentaje de error… %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟𝑒𝑥𝑝 − 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟𝑎𝑑𝑞 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟𝑒𝑥𝑝

%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

(100%)

0.1 − 0.1151 (100%) 0.1

%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝟏𝟓. 𝟏%

Por lo que los datos de esta estandarización por titulación ácido-base si bien fueron desarrollados correctamente, el porcentaje de error de la concentración que se nos arroja es del 15.1%, por norma solo podemos aceptar %error, menores al 6%, por tanto, se intuye que la estandarización pudo haber fluctuado por múltiples factores externos a la reacción no contemplados o controlados como lo es la contaminación del Na2CO3, por ejemplo.

CONCLUSIONES ¿Se lograron las conclusiones pertinentes? De acuerdo con el análisis realizado en nuestros diferentes resultados, obtenidos por los 3 diferentes métodos, hemos deducido que logramos nuestros objetivos, pudimos visualizar de una forma más gráfica la curva dada por la valoración de la disolución. Y a su vez determinamos la concentración de nuestra misma disolución. También observamos el diferente comportamiento de las curvas por los diferentes métodos, podemos considerar que hemos cumplido de una forma satisfactoria nuestros objetivos.

Referencia bibliográfica •

Hannael, O. (2014). Valoraciones potenciometricas, recuperado 27/09/2021 de: https://es.slideshare.net/CvH94/valoraciones-potenciometicas-acidobase

•

Ramírez Balderas, Vázquez Romero, Jaens Contreras. (2014). MÉTODOS EMPLEADOS PARA LA DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA EN LAS CURVAS DE VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICAS. 27/09/2021, del Instituto Politécnico Nacional....