PREPARACION Y TITULACION DE LA SOLUCION 0.1 N. DE PERMANGANATO DE POTASIO (KmNO4 ).INFORME NUMERO 9 PDF

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Objetivo Preparar y valorar una solución estándar de permanganato de potasio utilizada en los métodos de óxido-reducción y realizar con ella una determinación de este tipo en una muestra problema.
 Aplicar los principios teóricos de las volumetrías Redox usando la permanganometria.
para...

Description

UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II INFORME#9

CICLO I 2021 - 2022

ANÁLISIS QUÍMICO ANALÍTICO CUANTITATIVO Estudiantes:

Semestre: Cuarto

Grupo: G1 Subgrupo 10

Vera Mariscal Adonis Iván Vivas Guerrero Edgar Edwar

Fecha de Entrega: 26/08/2021

Docente: Dra. Zoraida del Carmen Burbano Gómez

Tema: PREPARACION Y TITULACION DE LA SOLUCION 0.1 N. DE PERMANGANATO DE POTASIO (KmNO4 ) Objetivos 

Objetivo Preparar y valorar una solución estándar de permanganato de potasio utilizada en los métodos de óxidoreducción y realizar con ella una determinación de este tipo en una muestra problema.



Aplicar los principios teóricos de las volumetrías Redox usando la permanganometria. para la familiarización del estúdiate con el material a emplear en la preparación de las soluciones titulantes

oxidantes y, de soluciones de patrón primario con el fin de determinar la concentración exacta de estas.

1

Reactivos de laboratorio

Materiales de laboratorio



5 mL de ácido su Sulfúrico(H2SO4)



Un vidrio de reloj.



Solución de Permanganato de Potasio (KMnO4 ) 0,1 N



Un matraz Erlenmeyer 500 ml.



Un vaso de precipitados de 250 mL.



Un agitador de vidrio.



Dos placas de calentamiento.



Una bureta de 25 Ml.



Un vaso de precipitados de 50 Ml.



Un termómetro.



Un frasco lavador.



Papel absorbente o toalla.



Un embudo estriado.



Un soporte universal.



Una pinza doble para bureta.



Un aro de hierro con nuez.



Una espátula.



Un frasco ámbar de 250 mL.



Una pipeta graduada de 10 mL.



Un vaso de precipitados de 400 mL.



2 g de lana de vidrio.



Agua destilada libre de CO2



0,15-O.25 Oxalato de sodio COONa 2

Equipos de laboratorio • Balanza analítica.

2

Fundamento de la práctica: Marco teórico El ion permanganato es un oxidante fuerte que se utiliza como reactivo titulante y puede comportarse en algunas valoraciones como un auto indicador. Estabilidad de las soluciones de permanganato. - El poder oxidante del permanganato es suficientemente alto como para oxidar al agua; 4MnO4 - + 2H2O 4MnO2 + 4OH- + 3O2 (1) Por lo tanto, las soluciones acuosas de permanganato son inestables. Aunque esta reacción es extremadamente lenta y se puede obtener una estabilidad razonable excluyendo los posibles efectos catalíticos de: la luz, el ion manganeso (II) y el óxido de manganeso (IV). Se debe usar agua destilada, así como evitar en lo posible la presencia de polvo, pues este contiene materia orgánica oxidable. El agua des ionizada también puede contener pequeñas cantidades de materia orgánica disuelta o en suspensión y es preferible evitar su empleo. Se recomienda conservar las soluciones de permanganato en la oscuridad. El permanganato de potasio puede obtenerse en alto grado de pureza, pero no es considerado como una sustancia patrón es necesario valorarla para conocer su verdadera concentración ya que al disolverse en agua reacciona con las trazas de impurezas presentes en el propio compuesto, en el agua, o en las paredes de los recipientes. La oxidación de estas sustancias produce algo de óxido de manganeso (IV), que cataliza la descomposición del ion permanganato.

Preparación de una solución de 0.1 N de Permanganato de Potasio (KMnO4) Pese una muestra entre 0.8-0.81 g de KMnO4 en una balanza granearía. y disuelva en un beaker 250 ml con agua destilada Caliente la solución hasta que hierva, mantenga el calor durante media hora (en un baño maría) y déjese enfriar. El calentamiento del calentamiento de la solución acelera a que se disuelva más rápido el permanganato de potasio. 3

la oxidación de cualquier materia orgánica presente y ayuda a la coagulación del óxido de manganeso (IV). Filtre a través de un crisol con fondo de vidrio poroso aplicando vacío o por gravedad en un embudo conteniendo un trozo de lana de vidrio empacado en el fondo. Todas las operaciones deben efectuarse con recipientes perfectamente limpios y cuidando de no introducir materia orgánica. No filtre sobre papel. La solución así preparada se guarda en un frasco limpio y ámbar en la oscuridad, puede retener su fuerza oxidante durante tres semanas después de lo cual se recomienda valorarla. Si la solución se va a preparar y usar el mismo día, es posible omitir el calentamiento y la filtración. Solamente se prepara, se valora y se utiliza.

Preparación del analito Pesar tres muestras de Oxalato de Sodio entre 0.15-0.25 gramos. Los reactivos deben estar previamente secos en la estufa por dos (2) horas en el desecado. Colocar cada muestra de analito en los matraces Erlenmeyer y, agregar 10 ml de agua destilada cada uno. Disolver cada muestra bien con el agua destilada. Antes de comenzar a valorar las muestras, llevarlas a un previo calentamiento hasta que empiece a desprender vapor. Ya con las muestras caliente, se procede a valorar con el Permanganato de potasio. (KMnO4 ) . La muestra que se está valorizando se debe calentar continuamente hasta que en la titulación se observa un color rosa pálido tenue. El punto final se observa en la titulación un rosa pálido. Registrar el volumen gastado de Permanganato de potasio y hacer los cálculos.

Valoración de soluciones de KMnO4, 0.1 N con oxalato de sodio (COONa2). 0.1 N. El oxalato de sodio anhidro Na2C2O4, es considerado como un patrón primario debido su alto grado de pureza y su estabilidad al aire. En la valoración de soluciones de permanganato, una cantidad exactamente pesada de esta sal se disuelve en una solución de ácido sulfúrico y se titula con permanganato. En medio ácido la oxidación se puede describir en términos del ácido oxálico: H2C2O4 2H+ + CO2 + 2e4

Debido a que en la oxidación de cada molécula de ácido oxálico intervienen dos electrones, el peso equivalente es igual a la mitad del peso fórmula. La reacción total del ion permanganato con el ácido oxálico se puede conocer con tan solo los valores de potencial estándar de los reactivos: Eº MnO4 - /Mn2+ = 1.51 V Eº CO2/ C2O4 = = -0.64 Al añadir el ion permanganato a una solución de ácido oxálico, se da una coloración rosa que persiste durante un tiempo, indicando que se trata de una reacción lenta. Al continuar la titulación, la decoloración se vuelve mucho más rápida, debido al ion manganeso (II) que se forma por la reducción del permanganato, catalizando la reacción. En las cercanías del punto final, la decoloración es prácticamente instantánea. La velocidad de reacción puede incrementarse por calentamiento de la solución Sin embargo, a una temperatura muy alta, en un medio ácido fuerte, el ácido oxálico se descompone de la siguiente manera: H2C2O4 CO2 + H2O

Titulación • Secar previamente los reactivos en estufa por dos (2) horas, a 110 °C, hasta peso constante oxalato de sodio, (COONa)2 (reactivo analítico). • Pesar 0,2 g de la sal, disolverlos en un vaso de precipitados de 50 mL con un poco de agua destilada y luego transferir el contenido a un matraz Erlenmeyer, terminar de disolverlos con 150 mL de agua destilada, agregar 5 mL de ácido sulfúrico concentrado, calentar a unos 70 °C. • Desde una bureta añadir poco a poco (evitar agregar por las paredes del recipiente) con agitación constante, la solución de permanganato de potasio hasta que la coloración rosada persista por 15 segundos

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Método desarrollado (Esquema):

Disolvemos 0.805gr de KmNO4 en 1.5 ml de agua destilada en un beaker calentar y agitar la solución hasta que los cristales se disuelven

Se calienta la solución hasta la ebullición por 30 m cubrimos la solución con un luna reloj y, dejar que la solucion se enfrié a temperatura ambiente.

W N= ----------------(PE) V

La solución de permanganato de potasio, filtrar al vacío.

N = normalidad de KmNO 4 W =peso en g de KmNO4 V =volumen de la solución en L. PE =peso equivalente de KmNO 4

Filtramos la solución por un Gooch y luego lo guardamos en un frasco de color ámbar.

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DETERMINACION DE HIERRO EN UNA SOLUCION DE MORH

OBJETIVOS Determinación de hierro en una solución de Mohr. Cuantificar y analizar la cantidad de obtenida de sal de mohr. Fe (NH4)2(SO4)26H2O, según la solución valorada. Calcular la cantidad de hierro contenido en la solución valorada.

Solución de Morh Fe (NH4)2(SO4)26H2O Reactivos de laboratorio  Ácido sulfúrico (H2SO4 )  



Bureta



2-Matraz de 50 ml



3-beakr



Varillas agitadores



Desecador

Sulfato de hierro (FeSO4 ) Permanganato de potasio (KMnO4 )



Materiales de laboratorio

Oxalato de sodio (Na2C2O4)

Equipos de laboratorio  Balanza analítica 

Auxiliar de pipeteo



Hornilla



Termómetro

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

Vaso de precipitados



Vidrio reloj



Pipeta



Piseta con agua destilada



Espátula



Embudos



4-enlermeyer 50 ml



1-Probeta

La sal de Morh o también llamada sulfato ferroso amónico o sulfato de hierro (ii) es una sal doble que se sintetiza a partir del sulfato de hierro (II) y sulfato de amonio, Es muy estable frente al oxigeno atmosférico y cristaliza

en forma hexadritada en monoclinol “olo existen en estados sólidos y se forma por cristalización

de la mezcla del sulfato correspondiente debido a que esta es más insoluble que los sulfatos preparados. Planteamiento del problema El sulfato ferroso amónico se prepara inicialmente con sulfato de hierro por reacción directa entre el hierro la cual dará la sal de Mohr, para la preparación de dicha sal se necesita sulfato de hierro y sulfato amónico. Al mezclarse estas dos sustancias y, luego de pasar por una serie de pasos podemos obtener la sal de Mohr.

DESARROLLO EXPERIMENTAL CALCULAR UNA SOLUCION 0.1 N DE SULFATO FERROSO Desarrollo experimental/técnica operatorio o procedimiento Utilizar pastillas de hierro, pulverizarlas hasta que queden bien trituradas y pesar 0.98 gramos en la balanza analítica. En un matraz aforado disolver con agua destilada.

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Valoración del permanganato de potasio 0.1 N Se lo realiza con el Oxalato de sodio a 105°c-110°c por dos horas, se prepara una solución estándar de permanganato de potasio a 0.1 N. Pesar 0.1475-0.1875g de oxalato de sodio y traspasar a una fiola de 250ml con ayuda de agua destilada 125ml y añada 5ml de ácido sulfúrico concentrado. Calentar la solución a 70°c—80°c y se valora con el permanganato de sodio. Adicionar la solución valorante hasta la presencia de un color rosa pálido permanente rosa tenue persistente. Calcular la normalidad exacta de la solución.

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Ecuación correspondiente a la titulación. 1)



MnO- 4 + 8H+ + 5e- →Mn2 + +4H2 O (Fe2 + →Fe 3 + + e-) x 5 -----------------------------------------------------------MnO- 4 + 8H +5e→Mn2 + + 4H2 O 5Fe2 + →5Fe3 + + 5e----------------------------------------------------------------MnO - 4 + 8H + +5Fe2 + →Mn2 + + 5Fe3 + + 4H2O El balanceo de ecuación redox se lleva a cabo en un medio a que la titulación se adiciona ácido sulfúrico (H2SO4)



El producto de la reacción dela reducción del permanganato es

MnO - 4 + 8H + +5Fe2 + →Mn2 + + 5Fe3 + + 4H2O



El MnO - 4 ,en medio ácido y, en presencia de un fuerte reductor, hierro (II) es reducido a manganeso Mn 2 +



El Fe2 + , es oxidado a Fe 3 +

KMnO4 +H2SO4 + (NH4)2 FeSO4 .6H2O→ (NH4)2 SO4 + K2SO4 + Fe2 (SO4)3 + MnSO4 + H2O 6 KMnO4 + 10 FeSO4 (NH4)2 SO4 .6H2O + 24 H2SO4 →6 MnSO4 + 5 Fe2 (SO4)3 + 3 K2SO4 + 20 (NH4) SO4 + 84 H2 O

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DETERMINACION DEHIERRO EN LA MUESTRA PORBLEMA.

Sulfato ferroso, se prepara toda la muestra para valorarla. Se agrega en un matraz 5.0 ml de la muestra Sulfato ferroso (FeSO4) y, 10ml de agua deosinisada. Después le agregamos 0.5 ml de ácido sulfúrico concentrado se procede a valorar con permanganato de potasio. Mantener la temperatura entre 5°c-8°c al baño maría. El viraje va a ser de un rosa tenue a rojizo.

ESQUEMATIZACION

Sulfato ferroso(FeSO4) (Muestra), trasvasar a Un matraz 5.0 ml Agregar 5.0 ml ac, sulfúrico

Agregar 10.0 ml de Agua desonisada.

Agregar 5.0 ml ac, sulfúrico concentrado. (H2SO4)

El viraje va a ser de un rosa tenue a rojizo

Valorar con permanganato de potasio 0.1 N mantener la temperatura entre 5°c-8°c al baño maría.

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Planteamiento de cálculos W N= ----------------V (mEquiv) W: peso de oxalato de sodio = 134g/mol V: volumen ml KmNO 4 gastado de la solución en “titulación” MEequiv. De Oxalato de sodio = 134g/2 = 67g/1000 = 0.067Meq Peso de permanganato de potasio = 158.03g/mol Volumen de solución en L = 0.5L Oxalato de sodio: P1 = 0,1001 g P2 = 0,0098 g P3 = 0,1006 g M = 0.2105g.

PM: KMnO4 = 158.03 g/mol P Eq = PM / 5

PEq =158.03/ 5=31,06 g/ eq

MnO -4 + 5e + 8H + →Mn+2 + 4 H2O 1eq KMnO4 → 31.606g 0.01 KMnO4 → x = 0.316g W V = --------------- = 0.316g / 0.1x 0.067Meq = 0.2117 Meq N (mEquiv) Cantidad de SPTP a pesar: Oxalato de sodio 𝑔𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 = 𝑚𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝑚𝐸𝑞 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 𝑔𝐹𝑒𝑆𝑂4 = 𝑚𝑙 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 × 𝑁 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 × 𝑚𝐸𝑞 𝐹𝑒𝑆𝑂4 Método permanganimétrico Cantidad de SPTP a pesar: Oxalato de sodio DATOS Volumen de 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒: 15 ml Concentración de 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒: 0,1N Masa molar de 𝑵𝒂𝟐𝑪𝟐𝑶𝟒: 134 𝑔/𝑚𝑜𝑙 MEq de N𝒂𝟐𝑪 𝒂𝟐𝑪 𝒂𝟐𝑪𝟐𝑶𝟒 𝟐𝑶𝟒 : 134/ 2x1000 = 0.067

𝑔𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 = 15 ml × 0,1 𝑁 × 0,067 𝑔𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 = 0,1005

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134 / 2(1000) = 0.067 mEq de N𝒂𝟐𝑪𝟐𝑶𝟒 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 = 2𝑁𝑎+ + 𝐶2𝑂4−2 2+ (−2) = 0 Porcentaje de Hierro Datos Volumen del consumo del valorante:1.7 ml Concentración del valorante :0.01 N Volumen de la muestra :15,5 ml MEq de Hierro :55,85g /1x1000 = 0,05585 1.7 ml x 0.1 N x 0.05585 % Fe = --------------------------------------------- x 100 15.5 ml % Fe = 0.061 Datos Volumen del consumo del valorante:1.6 ml Concentración del valorante :0.01 N Volumen de la muestra :15,5 ml 1.6 ml x 0.1 N x 0.05585 % Fe = --------------------------------------------- x 100 15.5 ml % Fe = 0.057 Datos Volumen del consumo del valorante:1.7 ml Concentración del valorante :0.01 N Volumen de la muestra :15,5 ml 1.7 ml x 0.1 N x 0.05585 % Fe = --------------------------------------------- x 100 15.5 ml % Fe = 0.061

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

Coeficiente de variación

Muestra 1 2 3 𝜮

𝑿𝒊 0.061 0.057 0.061

) (𝑿 𝑿𝒊 − 𝑿 −𝟎 𝟎, 𝟎𝟑𝟑 0 𝟎 , 𝟎𝟏𝟗

)𝟐 (𝑿 𝑿𝒊 − 𝑿 𝟎, 𝟎𝟎𝟏 𝟎𝟎𝟏𝟎𝟖 𝟎𝟖 𝟎𝟖𝟗 𝟗 𝟎 𝟎, 𝟎𝟎𝟎 𝟎𝟎𝟎𝟑𝟔 𝟑𝟔 𝟑𝟔𝟏 𝟏 𝟎, 𝟎𝟎𝟏 𝟎𝟎𝟏𝟓𝟗 𝟓𝟗 𝟓𝟗𝟒 𝟒

Media aritmética 0.061+ 0.057 + 0.061 M =------------------------------ = 0.059 3

Varianza S2 = ∑ (𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐 /n – 1 S2 = 0,001294/3-1 S2 = 0.00129/2 S2 =6.45x10 – 4

Desviación estándar S=√𝑆2 S= √ 6.45x 10- 4 = 0.0239

Coeficiente de variación 0.0253 CV =------------------------- = 0.151 X 100 = 13 %

0.059 14

Resultados obtenidos (incluir tabla de resultados)

Muestra

Consumo de valorante

1. 2. 3.

1.70ml 1.60ml 1.70ml

Concentra ción de valorante

0.1N

Desviacion standard

CV%≤ 10

8,91x 10-3

13 %

Analito a valorar

Fe+2

Volumen de muestra

1. 15.5ml 2. 15.5ml 3. 15.5ml

%Hierro

Concentración en mg/L

0.061 % 0.057 % 0.061 %

6100 mg/l 5700 mg/l 6100 mg/l

Discusión en grupo (conclusión e interpretación de resultados). Las valoraciones de óxido-reducción están basadas en la interacción entre el analito y el valorante de manera tal que mientras el uno se oxida el otro se reduce, por ende, el uno actúa como oxidante mientras el otro como reductor – en las mencionadas se transfieren los electrones, por lo tanto hay sustancias que pierden electrones (se oxidan) y otras que ganan electrones (se reducen). El permanganato de potasio (KMnO4) es un agente oxidante de un intenso color violeta. En las valoraciones en medio fuertemente ácido, el KMnO4 actúa de auto indicador, porque el producto de la reacción, Mn2+, es incoloro. Como punto final se toma la aparición de un tenue color rosa debido la manifestación del exceso de MnO4. Para determinar el porcentaje de Fe2+ mediante permanganometría fue necesario disolver el hierro con H2SO4, ya que este es el mejor disolvente, además se agregó desoxigenada, el cual favoreció a la disolución de la solución, fue importante que esta reacción se produzca caliente a una temperatura de 5°c-8°c.Al agregar ácido sulfúrico (H2SO4 ) permite la reducción del KMnO4

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Conclusiones 

Se necesitaron 0.316 g de KMnO4 para la preparación de la solución, para cumplir con las normas establecidas.



El Análisis Volumétrico es una alternativa cuando no se cuente con un equipo avanzado como un espectrofotómetro, debido a que este tipo de análisis se puede aplicar en cualquier Laboratorio. En el Método de Neutralización el carácter ácido – base se da porque existe un intercambio de protones, en



cambio en el Método Redox se da un intercambio de electrones. 

En las valoraciones de Neutralización y Redox, el punto final se puede determinar potencio métricamente.



Para evitar un error de paralaje es necesario leer en forma correcta la bureta y tener en cuenta que las soluciones cristalinas se lee el borde inferior del menisco, mientras que en las soluciones obscuras se lee el borde superior del menisco. Las medidas de seguridad se aplican en el Laboratorio para evitar accidentes.



Recomendaciones 

Se recomienda envasar la solución de permanganato en un frasco ámbar y guardar

fuera de la luz. No dejarla

al aire libre. Si es posible mantener en un lugar oscuro. 

Se recomienda que al iniciar un análisis se verifique que el equipo este calibrado, el material a utilizar este limpio, rotulado y en óptimas condiciones.



Es indispensable que el Químico Analista cuente con su cuaderno de registro de análisis, en el cual incluya fecha, nombre del análisis, marcha analítica, cálculos, observaciones.



Al preparar soluciones tóxicas debe de utilizarse una cámara de extracción.



Aplicar Buenas Prácticas de Laboratorio en los análisis, para obtener resultados confiables.



Se recomienda utilizar frascos de vidrio tipo II (boro silicato), porque no produce reacción con soluciones salinas, ácido, base y solventes orgánicos.



Al realizar un análisis químico se debe utilizar la misma balanza para reducir los errores.



Se recomienda que todo el personal de Laboratorio debe de conocer la ubicación de los extintores, ser diestro

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en su manejo, y estar inf...