Proef 185 Anandbahadoer Shiva, Amatsoeradi Kay, Amiemba Ravellie PDF

Preview

Summary

Download Proef 185 Anandbahadoer Shiva, Amatsoeradi Kay, Amiemba Ravellie PDF

Description

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR

Anton de Kom Universiteit van Suriname Faculteit der Technologische Wetenschappen

Uitvoerders :

Amatsoeradi Kay Amiemba Ravellie Anandbahadoer Shiva

Studierichti ng: Vak:

Geowetenschappen

Practicum Begeleider: Vakdocent: Proefnumm er: Datum van uitvoering: Datum van inlevering:

Algemene & Fysische Chemie (AFC) Dhr.Mahinder Mevr.Sewkaransingh 185 21 januari ’20 04 februari ’20

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR

Samenvatting: Bij deze proef wordt het gehalte van salicylzuur door middel van spectrometrie bepaald. Hierbij wordt er gebruik gemaakt van een aspirinemonster, azijnzuuroplossing en een ijzer-(III)chloride oplossing. Er werd een monsteroplossing bereid en deze vervolgens verdund in diverse hoeveelheden. Hierna werd de absorptie bepaald van de verschillende verdunde oplossingen bij een golflengte van 540nm. De gemeten absorptie waarden worden in een grafiek tegen het volume (hoeveelheid van de monsteroplossingen) van de verschillende oplossingen uitgezet. Uit de verkregen ijklijn kan de concentraties van salicylzuur in de monsteroplossing berekend worden.

Resultaten: De lab-waarde in massa %: (55.82 ± 0.8) % De gevonden waarde in massa %: (46.14 ± 3.07) %

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR

Inhoudsopgave Samenvatting:.............................................................................................................................................2 Lijst van gebruikte symbolen en eenheden:...............................................................................................4 Hoofdstuk 1. Inleiding :...............................................................................................................................5 Paragraaf 1.1 Doel van het experiment..................................................................................................5 Paragraaf 1.2 Principe van dit experiment:............................................................................................5 Paragraaf 1.3 Belang van dit experiment:..............................................................................................6 Hoofdstuk 2. Theorie..................................................................................................................................7 Paragraaf 2.1 Theorie van de gebruikte stoffen.....................................................................................7 Paragraaf 2.2 Theorie van de gebruikte apparatuur..............................................................................8 Paragraaf 2.3 Algemene Berekeningsmethode....................................................................................12 Paragraaf 2.4 Afleiding van de formules...............................................................................................13 Hoofdstuk 3. Gebruikte materiaal en experimentele methode...............................................................15 Paragraaf 3.1 Gebruikte chemicaliën en materiaal..............................................................................15 Paragraaf 3.2 Werkwijze.......................................................................................................................15 Hoofdstuk 4. Waarnemingen en Resultaten.............................................................................................16 Paragraaf 4.1 Waarnemingen van Amatsoeradi, Amiemba en Anandbahadoer.................................16 Paragraaf 4.2 De Meetresultaten..........................................................................................................17 Hoofdstuk 5. Berekeningen......................................................................................................................18 Paragraaf 5.1 Berekeningen van de uitvoerders...................................................................................18 Hoofdstuk 6. Discussie & conclusie..........................................................................................................22 Paragraaf 6.1 Discussie van de uitvoerders..........................................................................................22 Paragraaf 6.2 Conclusie van de uitvoerders.........................................................................................22

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR

Lijst van gebruikte symbolen en eenheden: Symbool

Betekenis

X

Omschrijving Concentratie

ml

Volume

Hoeveelheid van een bepaald stof

M

Molair

Concentratie in Molair

Eenheid mmol / ml

Mililiter mmol / ml mol / l

Vmaatkolf

Volume maatkolf

Mililiter

Vp

Volume pipet

Mililiter

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR Δ

Delta

Fout

ρ

Rho

Dichtheid

ml / mg

C 7H 6O 3

Salicylzuur

Aromatisch Carbonzuur

mol / l mg / l

E

Extensie

Absorptie

T

Transmissie

Vverdunning

Verdunningsfactor

L

Golflengte

nm (nanometer)

P

Dichtheid van salicylzuur (138)

mg/ml

Q

Molmassa Salicylzuur

mg/mmol

R

Massa Aspirine monster

mg

I

Intensiteit

Intensiteit van het doorgelaten licht

I0

Intensiteit

Intensiteit van het opvallende licht

M%

Massa percentage

Dit geeft de hoeveelheid in percentage aan van een bepaald stof in een oplossing

Hoofdstuk 1. Inleiding : Paragraaf 1.1 Doel van het experiment Het doel van deze proef is om het salicylzuur gehalte in het aspirinemonster te bepalen en dit vindt plaats middels de spectrofotometrische methode.

Paragraaf 1.2 Principe van dit experiment: Het principe van dit experiment berust op een spectrofotometrische bepaling. Deze bepaling berust op de extinctie van licht (wet van Lambert- Beer). Hier worden signalen vergeleken via blanco en monster. De spectrofotometer geeft de absorptie aan. De absorptie wordt dan uitgezet in een ijkgrafiek en hiermee kan de chemische concentratie berekend worden.

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR

Paragraaf 1.3 Belang van dit experiment: Acetylsalicylzuur is een medicijn dat pijnstillend, koortsverlagend en ontstekingsremmend werkt. De merknaam is aspirine, die lang voor paracetamol een veelgebruikte pijnstiller is geweest. Patiënten gebruiken dit middel meestal op eigen initiatief en wel bij bijvoorbeeld hoofdpijn, kiespijn, verkoudheid en griep. Een onaangename bijwerking van aspirine is dat het maagklachten en zelfs maagbloedingen kan veroorzaken. Het is dus van belang te weten, wat het salicylzuurgehalte is in aspirine. Een hoge gehalte kan schadelijk zijn en een te lage gehalte kan zorgen voor een inefficiënte werking.

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR

Hoofdstuk 2. Theorie Paragraaf 2.1 Theorie van de gebruikte stoffen

Aspirinemonster  Wit poedervormig Aspirine, waarvan de werkzame stof in de bast van de wilg wordt aangetroffen, is ‘s werelds meest bekende pijnstiller. Aspirine (de systematische naam is 2-hydroxybenzeencarbonzuur) wordt bereid uit salicylzuur en azijnzuuranhydride. Een andere naam voor aspirine is acetylsalicylzuur. Het is goed oplosbaar in alcohol. Dit komt doordat aspirine en alcohol zowel een polair als apolair gedeelte bevatten.

Azijnzuur  Ethaanzuur (CH3COOH) is een heldere kleurloze oplossing Ethaanzuur (azijnzuur) is een zwak zuur met een kenmerkende stekende geur. Azijnzuur is, na mierenzuur, het eenvoudigste carbonzuur. Zuiver watervrij azijnzuur wordt ook wel ijsazijn genoemd, en is een kleurloze vloeistof die bij temperatuur lager dan 17°C stolt tot heldere kleurloze kristallen (vandaar de naam ijsazijn). Azijnzuur is goed oplosbaar in water, alcohol, glycerol, ether, koolstoftetrachloride.

Ijzer(III)-chloride  FeCl3 IJzer(3)-Chloride zijn bruingele hygroscopische kristallen of amorfe brokken. De oplossing in water is een matig sterk zuur en tast vele metalen aan onder vorming van waterstofgas. IJzer(3)-chloride wordt o.a. gebruikt als etsmiddel voor printplaten.

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR

Salicylzuur  C7H6O3. De structuurformule is hieronder aangegeven in een afbeelding. Salicylzuur is een carbonzuur dat zijn oorsprong vindt in de natuur. Het is een bestanddeel van wilgenbast maar vooral van fruit, moerasspirea en sommige cactussen.Het werd voor de uitvinding van de azijnzure ester van salicylzuur, acetylsalicylzuur (aspirine) als pijnstiller gebruikt. Salicylzuur wordt onder meer gebruikt bij de behandeling van wratten; salicylzuur verweekt de hoornlaag.

Paragraaf 2.2 Theorie van de gebruikte apparatuur Analytische balans Een analytische balans is een weeginstrument dat in analytisch-chemische laboratoria wordt gebruikt voor het nauwkeurig afwegen van stoffen. De nauwkeurigheid van een analytische balans is afhankelijk van de uitvoering. Door de nauwkeurigheid is een analytische balans zeer gevoelig voor omgevingsfactoren zoals tocht, temperatuur en trillingen.

Spectrofotometer UV/VIS-spectroscopie is een chemische analysetechniek waarbij de concentratie van een bepaalde stof in een te analyseren monster bepaald wordt door de absorptie van zichtbaar licht (VIS = visible) of van UV-licht te meten. De reden om er twee namen voor te gebruiken (UV spectroscopie en Zichtbaar licht spectroscopie) is waarschijnlijk de volgende: het menselijk oog is niet in staat de UV-straling of het absorberen ervan waar te nemen.

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR Het feit dat in de UV-spectroscopie een apparaat in staat is om verschil te "zien" waar het oog twee identieke, kleurloze oplossingen waarneemt verhoogt het "tovenaarseffect". Sommige chemische stoffen hebben de eigenschap dat zij licht van een bepaalde golflengte in het zichtbare deel van het spectrum absorberen. De concentratie van zo'n stof in een mengsel kan bepaald worden door de absorbantie te onderzoeken van monochromatisch licht van de juiste golflengte. De Elektromagnetische straling (en dus ook licht) kan voorgesteld worden als een stroom lichtdeeltjes (fotonen) met een bepaalde frequentie (υ). De energie van één foton is gelijk aan:

E=h· f

E de hoeveelheid energie in joule h  de constante van Planck (6,63 × 10-34 J·s) f  de frequentie van het foton in Hz De frequentie van de fotonen bepaalt de kleur van het licht.Wanneer een foton van de juiste frequentie in aanraking komt met een molecuul van de te onderzoeken stof, raakt het molecuul in een aangeslagen toestand, waarbij het foton geabsorbeerd wordt. Hoe meer moleculen van de te onderzoeken stof aanwezig zijn in het monster, hoe groter het percentage van de oorspronkelijke hoeveelheid licht dat wordt geabsorbeerd, dus hoe groter de absorptie. Transmissie De transmissie (T) is gedefinieerd als de fractie van het oorspronkelijke licht die doorgelaten wordt door het monster:

T=

I Io

I 0 →de oorspronkelijke hoeveelheid licht I →het hoeveelheid doorgelaten licht door het monster T → altijd een getal gelijk aan 0 en 1 Extinctie De extinctie, ook wel absorbantie genoemd, is als volgt gedefinieerd:

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR Wanneer 90% van de oorspronkelijke hoeveelheid licht geabsorbeerd is heeft A een waarde van 1, en wanneer 99% van de oorspronkelijke hoeveelheid licht geabsorbeerd is heeft A een waarde van 2.

Wet van Lambert-Beer De absorbantie is recht evenredig met de concentratie van de licht-absorberende stof waarvan de concentratie bepaald moet worden, volgens de wet van Lambert-Beer:

E=ε×c×d In de wet van Lambert-Beer is: E extinctie of uitdoving ε  de extinctiecoefficient(een stofconstante) c de concentratie van de te onderzoeken stof d de afgelegde weg van het licht De extinctiecoëfficiënt ε kan opgezocht worden in de literatuur of bepaald worden aan de hand van een ijklijn Blanco: oplossing die dezelfde bestanddelen bevat als het monster behalve de te bepalen stof. IJkreeks: een serie oplossingen met dezelfe concentratie.

In de figuur is aangegeven hoe de Spectrofotometer werkt

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR

Kleurencirkel: complementaire kleuren zijn kleuren die tegenover elkaar staan in de kleurencirkel. Deze kleuren hebben een verband met elkaar door het feit dat als wit licht gereflecteerd wordt door een object van een bepaalde kleur, een gedeelte van het spectrum van dat licht door het object wordt geabsorbeerd. Het gereflecteerde licht heeft dan de kleur, die aangevuld (gecomplementeerd) met het geabsorbeerde deel wit licht zou opleveren. In een additief kleursysteem, met lichtmenging, wordt het mengsel van twee complementaire kleuren wit. In een subtractief kleursysteem, met verfmenging, leidt het mengen van complementaire kleuren tot de kleur zwart.

Merk op: de kleur en de complementaire kleur staan tegenover elkaar in de kleurencirkel. Dat betekent niet dat een rode oplossing alleen cyaan absorbeert, wel dat een rode oplossing kleuren absorbeert die opgeteld de indruk van cyaan zouden geven.

Kleur oplossing

Complementaire kleur

Geel Magenta Cyaan

Blauw Groen Rood

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR

Paragraaf 2.3 Algemene Berekeningsmethode

Massa aspirinemonster = (Massa horloge glas + aspirinemonster) – Massa horloge glas

X=

Vp × P Vmk ×Q V=

Vmk1 ×Vmk 2 2

( Vp )

M %=

X ×V ×Q ×Vmk ×100 % R

Δ Massa= √(instelfout )2 + ( afleesfout )2 ΔR=√ ( Δmassa hor log eglas+ aspirinemonster)2 +( Δmassa hor logeglas )2

( ) ( )

( (

) )

V mk 1×V mk 2 ×2 2 V mk 1 2 V mk 2 2 2 2 2 ΔV = ¿ ( ΔV mk 2 ) + − ¿ ( ΔVp ) × ( ΔV mk 1 ) + 2 2 3 ( Vp ) ( Vp ) ( Vp ) 2 V mk 1×V mk 2 ×2 2 V mk 1 V mk 2 2 2 2 2 ΔV = ¿ ( ΔV mk 2 ) + − ¿ ( ΔVp ) × ( ΔV mk 1 ) + 2 2 3 ( Vp ) ( Vp ) ( Vp )

( ) ( )

ΔX =

√( ) P V mk

√(

Δ M %=

2

¿ ( ΔV p )2 +

)

(

Vp V mk

( )

)

2

(

¿ ( ΔP ) 2 + −

(

Vp ¿ P ( V mk ) 2

)

)

2

¿ ( ΔV mk )2 ¿

1 Q

(

)

2 2 X ×V X ×Vmk ×V 2 V mk ×V 2 2 X×Vmk 2 2 × ( ΔX ) + × ( ΔV ) + − ×( ΔR ) ×Q×100% × ( ΔVmk ) + 2 R R R ( R)

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR

Paragraaf 2.4 Afleiding van de formules Verdunningsfactor

V = V mk1׿ V

¿ V m k2 2 (V p )

m k1×

mk 2

V ¿ ¿ 2 ) −( V ¿ ′ ¿ ( Vp

=

V

mk1×V mk2 ) ¿ ( Vp ¿ ¿ ( Vp )4 ¿ 2 mk2 mk2 ×V p −0 = V 4 ( Vp ) ( Vp )2 ¿

2

)′

2

)

¿ mk1׿ V

mk 2

V ¿ ¿ ¿ ′ ¿ ( Vp

=

V

mk1×V mk2 ) ¿ ( Vp ¿ ¿ ( Vp )4 ¿ V mk1 mk1 ×V p 2 −0 = 4 ( Vp ) ( Vp )2 ¿

2

) −( V

′

¿ mk1׿ V

mk 2

V ¿ ¿ 2 )′ mk1×V mk2 ) ¿ ( Vp ¿ ¿ ( Vp )4 ¿ ¿ ¿ ∂ V =¿ V

2 ) −( V ¿ ′ ¿ ( Vp

∂

mk1

¿ ¿ ¿

¿

X = Concentratie salicylzuur

V p ×P 1 1 B = constante ⇒ X = × ⇒ =C Q Q V mk ′ ( V p ×P) ×( V mk )−(V p ¿ P )× (V mk )′ P×V mk −0 P ∂ X = = = 2 ∂ Vp (V )2 V mk V mk ( ) mk

V p ×P X= Vmk×Q

′ V ¿ V −0 Vp p ∂ X ( V p ×P) ×(V mk )−( V p ¿ P ) ×(V mk ) mk = = = 2 2 V mk ∂ A ( V mk ) ( V mk) ′

(V p×P )′× (V mk )− ( V p ¿ P ) ×(V mk )′ 0-V p ¿ P -V p ¿ P ∂ X = = = 2 2 ∂ V mk (V )2 (V mk ) ( V mk ) mk Δ X=

√(

)

(

2 P Vp ¿ ( ΔV p )2 + V mk V mk

)

2

(

V p ×P ¿ (ΔP )2 + − ( V mk ) 2

)

2

1 ¿ ( ΔV mk )2 × Q

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR

M % = massa percentage salicylzuur in aspirine

X ×V ×V mk X×V ×Q×V mk ×100 %⇒ Q=constant ⇒ M %= ×Q×100 % R R ′ ′ ∂ M % ( X×V ×V mk ) ¿ ( R) −( X ×V ×V mk ) ¿ ( R ) V ×V mk ×R−0 V ×V mk = 2 = = 2 R ∂ X ( R) (R) ′ ′ ∂ M % ( X×V ×V mk ) ¿ ( R) −( X ×V ×V mk ) ¿ ( R ) X ×V mk ×R−0 X×V mk = 2 = 2 = ∂V R ( R) (R) ′ ′ ∂ M % ( X×V ×V mk ) ¿ ( R) −( X ×V ×V mk ) ¿ ( R ) X ×V ×R−0 X ×V = 2 = = 2 ∂ V mk ( R ) R (R) ′ ′ ∂ M % ( X×V ×V mk ) ¿ ( R) −( X ×V ×V mk ) ¿ ( R ) 0−X ×V ×V mk X ×V ×V mk = 2 = 2 = 2 ∂R ( R) (R) ( R) M %=

Δ M %=

√

(RV ×V ) ×( ΔX 2) +(X×V )¿ ( ΔV) 2+ (RX ×V ) R mk 2

mk

2

2

(

)

X ×V ×V mk 2 2 ×( ΔR ) × Q× 100% ( R) 2

×( ΔV mk ) + −

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR

Hoofdstuk 3. Gebruikte materiaal en experimentele methode Paragraaf 3.1 Gebruikte chemicaliën en materiaal

Glaswerk:  Horloge glas;  Bekerglazen;  Maatkolf (500 ± 0.1)ml;  Maatkolf (100 ± 0.1)ml;  Maatkolf (50 ± 0.25)ml;  Maatcilinder (10 ± 0.1)ml;  Pipet (5 ± 0.03) ml;  Pipet (10 ± 0.02) ml;  Pipet (25± 0.03)ml Gebruikte apparatuur:  Analytische balans;  Spectrofotometer Gebruikte chemicalien:  Aspirinemonster;  96% alcohol;  Salicylzuur standaardoplossing;  Azijnzuur;  IJzer-(3)chloride oplossing

Paragraaf 3.2 Werkwijze A - Monsterbehandeling  Weeg ca. 100 mg aspirinemonster nauwkeurig af.  Los dit op in ± 10 ml 96% alcohol en breng het kwantitatief over in een maatkolf van 500 ml en vul aan tot de streep met aquadest.  Pipetteer 25 ml monsteroplossing, breng deze kwantitatief over in een maatkolf van 50 ml en vul aan tot de streep met aquadest.  Pipetteer 25 ml uit deze verdunde oplossing in een maatkolf van 50 ml.  Voeg vervolgens 1 ml Fe(3) oplossing en 1 ml azijnzuur oplossing toe en vul aan tot de streep met aquadest.  Meet de absorptie bij 540 nm t.o.v een blanco oplossing

PROEF185 SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN SALICYLZUUR

B - Standaardreeks  Pipetteer uit de standaardsalicylzuur oplossing respectievelijk 0.00; 5.00; 10.0; 15.0; 20.0; 25.0 ml in een maatkolf van 100 ml  Voeg achtereenvolgend 2 ml Fe(3) oplossing en 2 ml azijnzuur oplossing toe en vul aan tot de streep met aquadest.  Meet de absorptie bij 540 nm t.o.v een blanco oplossing

Hoofdstuk 4. Waarnemingen en Resultaten Paragraaf 4.1 Waarnemingen van Amatsoeradi, Amiemba en Anandbahadoer Aspirinemonster is wit poedervormig. Bij het oplossen van aspirinemonster met alcohol werd de oplossing helder en kleurloos. Dit omdat aspirine goed oplosbaar is in alcohol. Na het aanvullen van deze oplossing tot 500ml bleef de oplossing helder en kleurloos. Hierna werd er 25ml gepipetteerd uit een uiteindelijk 4 maal verdunde oplossing. Vervolgens werd er ijzerchloride toegevoegd waarna de kleur veranderde in paars. Nadat er azijnzuur werd bijgedaan bleef de kleur paars. De paarse kleur ontstond dus omdat er een reactie heeft plaatsgevonden tussen ijzer en aspirine. Bij het maken van de salicylzuurreeks werd er achtereenvolgend 0.00, 5.00, 10.00, 15.00, 20.00, 25.00 ml standaardoplossing gepipetteerd in afz...