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Fakultät für Maschinenbau Institut für chemische und thermische Verfahrenstechnik Verfahrenstechnisches Labor: Extraktion

Protokoll zum Praktikum

Trennung eines Toluol/Aceton-Gemisches durch Flüssig/Flüssig-Extraktion mit Wasser als Lösungsmittel Modul Bt-MP01: Thermische Verfahrenstechnik I (WS 2009/10)

Betreuer: Teilnehmer:

???

Praktikum Thermische Verfahrenstechnik I Versuch Extraktion

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INHALTSVERZEICHNIS INHALTSVERZEICHNIS ............................................................................................................... 2 1

EINLEITUNG ....................................................................................................................... 3

2

VERSUCHSAUFBAU UND -METHODEN ................................................................................. 4 2.1 Versuchsanlage........................................................................................................... 4

3

2.2

Volumenstrom- und Dichtemessung .......................................................................... 5

2.3

Konzentrationsbestimmung…………………………………………………………5

2.4

Massenbilanz………………………………………………………………………..6

ERGEBNISSE UND DISKUSSION ........................................................................................... 6 3.1 3.2

Berechnung der Mengenströme ................................................................................. 6 Konzentrationsberechnung ......................................................................................... 8

3.3 3.4

Massebilanz sowie Komponentenbilanz .................................................................... 9 Ermittlung der theoretischen Trennstufenzahl ......................................................... 10

4

ZUSAMMENFASSUNG ........................................................................................................ 13

5

LITERATUR ....................................................................................................................... 14

6

Anhang………………………………………………………………………………… 14

2

Praktikum Thermische Verfahrenstechnik I Versuch Extraktion

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1 EINLEITUNG Die Extraktion ist ein thermisches Trennverfahren, bei dem eine bestimmte Substanz aus einem Feststoff oder einer Flüssigkeit mit Hilfe eines flüssigen Lösungsmittels herausgelöst wird. Das sogenannte Extrakt enthält nach der Extraktion die heraus zulösende Wertkomponente X, wohingegen der ursprüngliche Trägerstoff (Raffinat R) nach dem Trennprozess im Optimalfall wenig bis gar keinen Stoff X mehr enthält. Bei der Extraktion wird zwischen Fest/Flüssig- und Flüssig/Flüssig-Extraktion unterschieden. Letztere wurde im vorliegenden Versuch durchgeführt. Flüssig/Flüssig-Extraktionen werden dann ausgeführt, wenn ein azeotropes Gemisch vorliegt und dieses nicht mittels Destillation aufgetrennt werden kann, oder wenn sich Extraktionsmittel und Wertstoff wirtschaftlicher und leichter zerlegen lassen als Raffinat und Wertstoff. Bei der Extraktion ist für die optimale Auftrennung eine geringe bis keine Löslichkeit des Extraktionsmittels mit dem Trägerstoff wichtig. Weiterhin sollte das Extraktionsmittel eine große Selektivität gegenüber der Wertkomponente aufweisen, um diese optimal aus dem Raffinat lösen zu können. Im durchgeführten Versuch wurde Aceton mit Hilfe von Wasser als Lösungsmittel aus einem Toluol/Aceton-Gemisch extrahiert. Die Extraktion erfolgte dabei in einer pulsierenden Siebbodenkolonne. Im Anschluss wurde in einer nachgeschalteten Rektifikation das Aceton wieder vom Extraktionsmittel getrennt. Ziel des Versuches ist es, die theoretische Trennstufenzahl der Siebbodenkolonne zu ermitteln und damit die Trennleistung der Apparatur zu bestimmen. Zudem soll eine Massebilanz für die Gesamtanlage erstellt werden.

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2 VERSUCHSAUFBAU UND -METHODEN 2.1 Versuchsanlage

Abbildung 1: Schematische Darstellung der Versuchsanlage zur Extraktion von Aceton aus einem Toluol/Aceton-Gemisch mit Hilfe von Wasser als Lösungsmittel [1]

Abbildung 1 zeigt schematisch den Aufbau der Extraktionsanlage. Mit Hilfe von Pumpen wird das Toluol/Aceton-Gemisch von unten in die Kolonne gepumpt. Gleichzeitig wird Wasser von oben auf die Kolonne gegeben. Da Toluol eine geringere Dichte als Wasser besitzt, steigt es im Gegenstrom zum Wasser nach oben. Mit Hilfe eines Pulsators wird das Toluol/Aceton-Gemisch durch die Siebböden der Kolonne gedrückt und im Gegenhub Wasser nach unten gezogen. Somit wird eine Dispergierung des Toluol/Aceton-Gemisches im Wasser erreicht und es entsteht eine große Phasengrenzfläche an der Aceton in das Extraktionsmittel Wasser übergehen kann. Am Kopf der Kolonne wird reines Toluol abgezogen und für den Versuch aufbewahrt. Am unteren Teil der Kolonne verlässt das mit Aceton beladene Lösungsmittel (Wasser/Aceton-Gemisch) die Apparatur und wird über Messbüretten in einen Wärmetauscher sowie eine Destilliereinrichtung überführt. Dort erfolgt die Abtrennung des Acetons vom Extraktionsmittel. Anschließend werden die beiden aufgereinigten Stoffe Wasser und Aceton für einen weiteren Versuch aufgefangen. 4

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Die gesamte Anlage wurde diskontinuierlich betrieben. Grund hierfür ist, dass Aceton und Wasser durch die Destillation nicht vollständig voneinander getrennt werden und somit eine Verunreinigung der Ausgangslösungen bei kontinuierlichem Betrieb eintreten würde. Die für Berechnungen benötigten Proben wurden an den Messbüretten entnommen. Dabei erfolgte eine Probennahme am (abgeführten) Toluolstrom und eine am (abgeführten) Wasser/Aceton-Gemisch.

2.2 Volumenstrom- und Dichtemessung Die Volumenstrommessung erfolgte an den Messbüretten, wobei bei einem bestimmten Durchlaufvolumen jeweils die Zeit gestoppt wurde. Die Ergebnisse sind Voraussetzung für die Berechnung der Mengenströme und damit der Massenbilanz. Die Dichtemessung fand an einem modernen Dichtemessgerät statt, welches nach Einspritzung der Proben und kurzer Wartezeit sofort die Dichte der Lösung anzeigte. Die entsprechenden Werte werden ebenfalls für die Berechnung der Mengenströme benötigt.

2.3 Konzentrationsbestimmung

Durch die Vermessung der Dichte der einzelnen Proben können Rückschlüsse auf deren Zusammensetzung gemacht werden, da die enthaltenen Substanzen unterschiedliche Dichten aufweisen. Dabei wird angenommen, dass die Proben reine Zweistoffgemische darstellen. Zur Berechnung der Konzentration- und Massenanteile wurden folgende Formeln genutzt.

𝜉2 =

𝜌 2 ∙(𝜌 1 −𝜌𝑔𝑒𝑠 ) 𝜌 𝑔𝑒𝑠 ∙(𝜌 1 −𝜌2 )

(1)

Die Gesamtdichte ist die gemessene Dichte der Probe, während 𝜌1 und 𝜌2 die Dichten der reinen Stoffkomponenten sind, welche der Literatur [2] und [3] entnommen wurden. Da die Proben als Zweistoffgemisch angesehen werden, ergibt sich die zweite Komponente aus Subtraktion der Ersten von eis. Die Massenkonzentration und die molare Konzentration wurden ebenfalls aus Literaturwerten berechnet. Dazu wurden folgende Formeln verwendet.

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(2)

𝑐𝑖 = 𝜉𝑖 ∙ 𝜌𝑖 𝑐𝑖 =

𝜉 𝑖 ∙𝜌 𝑖

(3)

𝑀𝑖

2.4 Massenbilanz

Da die Anlage ein nahezu geschlossenes System darstellt, kann man davon ausgehen, dass alle eintretenden Massenströme das System auch wieder verlassen, wodurch man eine Bilanz erstellen kann. Da es sich hier um ein reales System handelt, wird die Gleichung durch einen Korrekturterm erweitert, welcher den Verlust des Massestroms durch das System angibt. Daraus kann man folgende Formel ableiten:

(4) Zur Bilanzierung einzelner Komponenten ist es möglich eine Komponentenbilanz zu erstellen. Dies ist besonders für die Wertkomponente, in diesem Experiment Aceton, interessant. Dazu wird der Massenanteil des Aceton in einem Strom mit dem dazugehörigen Massenstrom multipliziert. Beispielhaft ist dafür Gleichung (5) für R0 dargestellt.

(5)

3 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 3.1 Berechnung der Mengenströme

Die eintretenden Ströme En+1 und R0 wurden direkt als Massenströme mithilfe einer Stoppuhr und einer Waage gemessen. Die ausgehenden Volumenströme E1 und Rn wurden wie beschrieben mit einer Messküvette und einer Stoppuhr bestimmt und anschließend mit Hilfe der im nächsten Abschnitt bestimmten Dichte in Massenströme umgerechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.

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Tabelle 1: Darstellung aller eintretenden (En+1 und R0) und ausgehenden (E1 und Rn) Volumen- bzw. Massenströme des Systems

Volumenstrom [L/h] 1,481 4,114

R0 En+1 Rn E1

Massenstrom [kg/h] 1,823 2,880 1,278 4,031

Zur Ermittlung des stationären Zustandes wurden 3 Messungen für Rn (Toloul) und 2 Messungen für E1 (Wasser/Aceton Gemisch) vorgenommen, die in Abbildung 1 dargestellt sind. Man erkennt, dass die beiden Messungen für E1 um einen Mittelwert von 4,114 L/h schwanken. Bei Rn erkennt man dass das System bei Messung Nummer 2 noch nicht vollständig stationär ist, da sich hier der Volumenstrom kontinuierlich erniedrigt. Bei Messung 1 ist das System stationär, da jedoch anschließend noch Änderungen an der Apparatur vorgenommen wurden, werden diese Werte für die weitere Berechnung nicht berücksichtig. Bei Messung 3 wird das System als stationär betrachtet, der durchschnittliche Volumenstrom von Rn wird daher mit 1,278 L/h angenommen.

5 4,5 E1 (Wasser/Aceton) Messung 1

Volumenstrom [L/h]

4 3,5

E1 (Wasser/Aceton) Messung 2

3

Rn (Toluol) Messung 1

2,5 2

Rn (Toluol) Messung 2

1,5 1

Rn (Toluol) Messung 3

0,5 0 0

2

4

6

8

10

Messpunkt

Abbildung 1: Ausgehende Volumenströme von E1 und Rn über die Zahl der Messungen

Die Vorgabe war den Volumenstrom des Extraktionsmittels, im durchgeführten Experiment Wasser, in etwa doppelt so groß zu wählen wie den Volumenstrom des zu extrahierenden 7

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Gemisches. Diese Vorgabe wurde apparativ zufriedenstellend erfüllt. Der Grund für diese Vorgabe ist, dass mehr einer größeren Menge Extraktionsmittel auch ein größerer Anteil der Wertkomponente (hier Aceton) aus dem Vorlagegemisch herausgelöst werden kann. Der Stofffluss geht immer von hohen Konzentrationen zu Niedrigen. Wird ein hoher Extraktmittelstrom gewählt, ist die darin vorliegende Wertkomponentenkonzentration entsprechend größer, als bei niedrigen Strömen. Aufgrund dieses Sachverhaltes wird ein größerer Stoffübergang bewirkt, als wenn die Volumenströme beider eintretender Ströme gleich wären.

3.2 Konzentrationsberechnung aus Dichtemessung

Die Berechnung der Konzentration erfolgte aus den enthaltenen Daten der Dichtemessung der abgezogenen Proben. Dabei wird angenommen, dass es sich um ideale Zweistoffgemische mit additivem Mischungsverhalten handelt. Dies ist praktisch nicht realisierbar mit Hilfe der Extraktion, so dass die vermessenen Gemische aus den drei Komponenten bestehen, weshalb die Ergebnisse fehlerbelastet sind. Die Dichte und das Molare Gewicht der Reinstoffe wurden der Literatur entnommen und sind in Tabelle 2 aufgelistet. Die Ergebnisse der Dichtemessung, der Bestimmung der Massenanteile, sowie die daraus resultierende Berechnung der Konzentration des Aceton, welche anhand der Gleichungen (1) bis (3) vorgenommen wurde, sind in den Tabelle 3 bis Tabelle 5 dargestellt.

Tabelle 2: Tabellenwerte für Dichte und Molares Gewicht der Reinstoffe; [2] und [3]

Wasser Toluol Aceton

Dichte des Reinstoffes [g/mL] 0,9982 0,866 0,787

Molares Gewicht [g/mol] 18,02 92,14 58,08

Tabelle 3: Werte der Dichtemessung der Proben R0, Rn und E1, sowie deren Mittelwert

Dichte [g/mL] R0 Rn E1

Messung 1

Messung 2

Messung 3

Mittelwert

0,8433 0,8625 0,9799

0,8433 0,8625 0,9798

0,8433 0,8625 0,9799

0,8433 0,8625 0,9799

8

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Tabelle 4: Massenanteile der Stoffe Aceton, Toluol und Wasser in den Strömen R0, Rn und E1

Massenanteile ξi [kgi/kgges] R0 Rn E1

Aceton

Toluol

Wasser

0,2684 0,0405 0,0698

0,7316 0,9595 -

0,9302

Tabelle 5: Konzentration der Wertkomponente Aceton in den Strömen R0, Rn und E1

Konzentrationsbestimmung Molare Konzentration Gewichtskonzentration [mol/L] [g/L] von Aceton Gemisch R0 3,637 211,232 Raffinat Rn 0,549 31,906 Extrakt E1 0,945 54,900

Man erkennt, dass im Vorlagegemisch 211,232 g/L Aceton gelöst waren, während im Raffinat nur noch 31,906 g/L verbleiben. Das Extraktionsmittel Wasser hat am Ende der Extraktion eine Konzentration von 54,9 g/L Aceton.

3.3 Massebilanz sowie Komponentenbilanz

Mit Hilfe von Gleichung (4) ist es möglich eine Gesamtbilanz für das System zu erstellen. Da das gesamte System nicht ideal ist und auch angenommen wurde, dass die Proben ideale Zweistoffgemische darstellen, tritt eine Differenz eintretender und austretender Massenströme auf. Die ermittelten Werte sind in Tabelle 6 dargestellt.

Tabelle 6: Auflistung aller Massenströme des untersuchten Systems

En+1 R0

eintretender Massenstrom [kg/h] 2,880 1,823

austretender Massestrom [kg/h] -

E1 Rn

-

4,031 1,278

Massenbilanz

ΔM:

Zwischenbilanz 4,703 5,309 -0,607

Bei der Bilanzierung der Massenströme stellt man fest, dass mathematisch gesehen ein Strom von 0,607 kg/h mehr das System verlässt als eintritt. Da das System überwiegend abgeschlossen ist, muss diese Abweichung von 11% bezogen auf den austretenden Massestrom aufgrund der getroffen Annahmen sowie Messungenauigkeiten entstanden sein. 9

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Wie unter Abschnitt 2.4 beschrieben ist es möglich für einzelne Komponenten des Systems Bilanzen zu erstellen. In Tabelle 7 ist die Komponentenbilanz von Aceton dargestellt. Es ist zu sehen, dass bei der Bilanzierung ein Verlust von 2,688 mol/h auftritt, welcher in das System eintritt aber dieses nicht wieder verlässt. Eine mögliche Erklärung ist die wie zuvor beschriebene Annahme, die Proben seien ideale Zweikomponentengemische. Zusätzlich ist es bei Aceton möglich, dass beim Einlaufen in den Trichter nach der Trennung Aceton durch Verflüchtigung das System verlassen hat.

Tabelle 7: Auflistung aller Stoffmengenströme von Aceton innerhalb des Systems

En+1 R0

eintretender Stoffmengenstrom [mol/h] 0,000 8,422

E1 Rn

-

Komponentenbilanz für Aceton

austretender Stoffmengenstrom Zwischenbilanz [mol/h] 8,422 4,842 0,892 ΔM:

5,734 2,688

3.4 Ermittlung der theoretischen Trennstufenzahl Aus der Gemischzusammensetzung und der Gleichgewichtskurve die im Praktikumsskript

[1]

angegeben waren, konnte die Binodalkurve und die Konoden in ein Dreiecksdiagramm (sieheAbb. 2) übertragen werden.

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Abbildung 2: Bionodalkurve und Konoden für die Gemischzusammensetzung von Toluol, Aceton und Wasser bei 20 °C.

Anschließend wurden die Gemischzusammensetzung der vier Phasen En+1, R0, E1 und Rn in dieses Diagramm eingezeichnet. Mit Hilfe dieser Punkte konnten nun die Querschnittsgeraden (Grün) zum π Pol eingezeichnet werden und die theoretischen Trennstufen (Blau) eingezeichnet werden. Dabei ergab sich eine theoretische Trennstufenzahl von zwei (siehe Abb. 3).

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Abbildung 3: Grafische Darstellung der Gemischzusammensetzung der vier Phasen En+1, R0, E1 und Rn, der Querschnittsgeraden (Grün) und der theoretischen Trennstufen (Blau).

Zwischen der theoretischen Trennstufenzahl von zwei und der praktischen Trennstufenzahl von 15 liegt eine große Diskrepanz, dies läst auf eine nicht ideale Fahrweise der Extraktion schließen. Es ist zu vermuten, dass keine optimale Dispersirung der Phasen stattgefunden hat, was zu einem schlechten Stoffaustausch führt. Außerdem konnte sich auf Grund der hohen Volumenströme und der geringen Verweilzeit, sich das Gleichgewicht nicht einstellen. Dies führt ebenenfalls zu einem schlechten Stoffaustausch und somit zu einer schlechten Ausbeute an Wertkomponente.

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4 ZUSAMMENFASSUNG Die Extraktion ist ein thermisches Trennverfahren, bei dem eine bestimmte Substanz aus einem Feststoff oder einer Flüssigkeit mit Hilfe eines flüssigen Lösungsmittels herausgelöst wird. Das sogenannte Extrakt enthält nach der Extraktion die heraus zulösende Wertkomponente X, wohingegen der ursprüngliche Trägerstoff (Raffinat R) nach dem Trennprozess im Optimalfall wenig bis gar keinen Stoff X mehr enthält. Im durchgeführten Versuch wurde Aceton mit Hilfe von Wasser als Lösungsmittel aus einem Toluol/Aceton-Gemisch extrahiert. Ziel des Versuches ist es, die theoretische Trennstufenzahl der Siebbodenkolonne zu ermitteln und damit die Trennleistung der Apparatur zu bestimmen. Zudem soll eine Massebilanz für die Gesamtanlage erstellt werden. Die Massenbilanz der Gesamtanlage zeigt, dass im Vorlagegemisch 211,232 g/L Aceton gelöst waren, während im Raffinat nur noch 31,906 g/L verbleiben. Das Extraktionsmittel Wasser hat am Ende der Extraktion eine Konzentration von 54,9 g/L Aceton. Bei der Bilanzierung der Massenströme stellt man fest, dass mathematisch gesehen ein Strom von 0,607 kg/h mehr das System verlässt als eintritt. Da das System überwiegend abgeschlossen ist, muss diese Abweichung von 11% bezogen auf den austretenden Massestrom aufgrund der getroffen Annahmen sowie Messungenauigkeiten entstanden sein. Auch die Komponentenbilanzierung weist einen Verlust von 2,688 mol Aceton/h auf. Eine Erklärung ist, dass Aceton beim Einlauf in den Trichter nach der Trennung durch Verflüchtigung das System verlassen hat. Die theoretische Trennstufenzahl von zwei und die praktische Trennstufenzahl von 15 weisen eine große Diskrepanz auf, dies läst auf eine nicht ideale Fahrweise der Extraktion schließen. Es ist zu vermuten, dass keine optimale Dispersirung der Phasen stattgefunden hat, was zu einem schlechten Stoffaustausch führt. Außerdem konnte sich auf Grund der hohen Volumenströme und der geringen Verweilzeit, sich das Gleichgewicht nicht einstellen. Dies führt ebenenfalls zu einem schlechten Stoffaustausch und somit zu einer schlechten Ausbeute an Wertkomponente. Die theoretische Trennstufenzahl zeigt das die Trennleistung der Extraktionskolonne verbessert werden müsste.

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Literatur

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Praktikumsskript: Verfahrenstechnisches Labor – Trennung eines Toluol/AcetonGemisches durch Flüssig/Flüssig-Extraktion mit Wasser als Lös...