Protokoll Kationen IV Ammoniumcarbonat und Lösliche Gruppe PDF

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Protokoll Versuch: 8.1/8.2: Ammoniumcarbonat- und Lösliche-Gruppe

Aufgabenstellung: Weisen Sie in Form einer qualitativen Analyse die folgenden Ionen der Ammoniumcarbonatund Löslichen- Gruppe in einer Einzel- und Mehrstoffanalyse nach: Ba 2+, Ca2+, Sr2+, NH4+, K+, Na+, Mg2+.

Vorbetrachtung: Die Ammoniumcarbonatgruppe ist ein Teil des Kationentrennungsganges. Zu dieser Gruppe gehören die Elemente, welche schwerlösliche Carbonate bilden und dazu gehören die Erdalkalimetalle Ba2+, Ca2+ und Sr2+. Die zweite Gruppe ist die Lösliche, dessen Element emit keinem trennmittel schwerlösliche Verbindungen bildet. Zu diesen Kationen gehören NH 4+, K+, Na+ und Mg2+. Die genutze Uranylverbindung, für den Nachweis von Natriumionen, besitzt außer ihrer Giftigkeit keinerlei Probleme, da nur eine Radioaktivität von 13,69 bis 18,87 kBq/g vorhanden ist, welche zu schwach ist, um gefährlich zu sein.

Chemikalien: Name

Summen-

Molare

Konz

formel

Masse

entrai

H-Sätze

P-Sätze

GHS

290‐314‐ 335 221‐280‐ 331‐314‐ 272‐290‐ 314‐330 302

260‐280‐303+361+353‐ 304+340+310‐ 210‐260‐280‐273‐304+340‐ 303+361+353‐ 221‐280‐301+330+331

05; 07

301+312

04,05, 06,09 03, 05, 06 07

226-290-

210‐280‐301+330+331‐

02,05

314

305+351+338‐

(g/mol)

on

Salzsäure

HCl

36

2/4M

Ammoniak

NH3

17

5M

Salpetersäure

HNO3

63

2M

Ammoniumcarbo

CH8N2O3

96

natlösung Essigsäure

CH3COOH

60

5M

Natriumacetat

C2H3NaO2

82

5M

-

Kaliumchromat

K2CrO4

194

-

315‐317‐

-

201‐280‐305+351+338‐

07,08,

319‐335‐

308+313

09

Ammoniumoxalat

(NH4)2C2O4

124

-

340‐ 302+312

302+352

07

Zinkuranylacetat

C4H6O6U

388

-

330‐300‐

260‐264‐273‐284‐301+310

06,08,

-

373‐411 271‐290‐

210‐280‐303+361+353‐

09 03,05,

302‐314‐

304+340‐310‐

07,08

-

305+351+338 -

-

Perchlorsäure

HClO4

Dinatriumhydrog

Na2HPO4

100

141

-

enphosphat

Geräte:

Abdampfschale,

Brenner,

Dreifuß,

Zentrifugengläser,

Mörser,

Pistill,

Reagenzglashalter; Reagenzglaszange, Tiegelzange, Pipette, Magnesiastäbchen

Durchführung: Einzelstoffanalyse: Probe wird in Wasser gelöst, angesäuert mit verd. Essigsäure und anschließend Kaliumchromatlösung hinzugeben. Mehrstoffanalyse: Vorproben sind durch Flammenfärbung oder Spektroskopie möglich. Aus der Ursubstanz NH4+ durch Zugabe von NaOH zur Analysesubstanz als Geruchsprobe. Wenn keine NH4+ Ionen vorhanden, dann wird

die Analysesubstanz gelöst in HCl und

schwach ammonikalisch gemacht mit 5mol NH3, danach werden 5 Tropfen konz. Ammoniumcarbonatlösung zugesetzt und die Lösung erhitzt. Das Zentrifugat wird anschließend auf Vollständigkeit der Fällung überprüft. Zentrifugat: Lösliche Gruppe / Rückstand: Ammoniumcarbonatlösung. Der Rückstand wird mit heißem Wasser gewaschen und danach mit 5M Essigsäure gelöst und CO2 in Hitze vertrieben. Anschließend muss die Lösung durch Zugabe von 5M Natriumactat abgepuffert werden. Rückstand: In der Essigsauren Lösung von Ba 2+, Sr2+, Ca2+, wird nun durch Zugabe von K2Cr2O7 Lösung gelbes BaCrO4 ausgefällt. Zentrifugat wird nun ammonikalisch gemacht mit konz. (NH4)2CO3-Lösung aufgekocht und die Carbonate vollständig ausgefällt. Der Niederschlag wird mit Wasser chromatfrei gewaschen, in 2M HCL gelöst und CO 2 verkocht. Anschließend wird konz. (NH 4)2SO4-Lösung zugesetzt und ca. 10-15min erhitzt. Danach können die Sulfate unter dem Mikroskop identifiziert werden.

Zum Zentrifugat (NH4)2C2O4- Lösung zusetzen, sodass weißes CaC2O4 ausfällt. Zentrifugat: Das Zentrifugat der (NH4)2CO3-Gruppe von NH4+ - Ionen befreien, indem mehrfach mit konz. HNO3 abgeraucht wird, sodass die Kristalle mit 0,5M HCl aufgenommen werden können. Die Lösung wird nun geteilt und die Mg 2+ Ionen mit Na2HPO4 nachgewiesen (weißer Niederschlag), die K+ mit konz. HClO 4 nachgewiesen (weißes KClO4 fällt aus) und die Na+ mit essigsaure Zinkuranylacetatlösung (farblose Kristalle).

Beobachtung: Einzelstoffanalyse: -

Es kam zu einem gelben Niederschlag

Mehrstoffanalyse: -

Ba2+: gelber Niederschlag

-

K+: weißer Niederschlag, weiße rhombische Kristalle

-

Mg2+: weißer Niederschlag, weiße Kristalle, schmetterlingsartig

-

Sr2+: farblose, rautenförmige Kristalle

Auswertung: Einzelstoffanalyse: Bariumchromat entsteht durch Fällung von Bariumionen durch Zugabe von Chromationen in leicht essigsaurer Lösung. Ba2 + CrO42-  BaCrO4 2Ba2+ + Cr2O72- + 2CH3COO- + H2O + 2BaCrO4 + 2CH3COO- + 2H+

Mehrstoffanalyse: Barium s.o.; Zusätzlich bei Vorhandensein von Sr2+ ist besonders auf die neutralessigsauer Lösung zu achten, da die Strontiumionen in alkalischer Lösung einen Niederschlag von SrCrO4 bilden.

Kalium: Es bildet sich ein weißer Niederschlag mit Perchlorationen, wobei Kaliumperchlorat entsteht. Es bilden sich dabei charakteristische Ionen in Form von Sargdeckeln. Hierbei erreicht Cl- die höhste Oxidationsstufe von +7. ClO4- + K+  KClO4 Magnesium: Magnesiumionen bilden mit Ammoniumphosphat einen weißen Niederschlag von Magnesiumammoniumphosphathexahydrat. Es bilden sich hierbei weiße Kristalle entweder schmetterlingsartig (aus verdünnten Lösungen) oder federförmig (aus konz. Lösungen). Mg2+ + NH4+ + PO34+ + 6H2O → NH4MgPO4 · 6H2O↓ Strontium:

Die

Ionen

bilden

mit

Ammoniumsulfatlösung

einen

weißen

Niederschlag von SrSO4.

Ergebnis: Ich konnte in der Einzelstoffanalyse Ba2+ und in der Mehrstoffanalyse Ba2+, Sr2+, K+ und Mg2+ nachweisen.

Fehler: Waschvorgänge nicht ausführlich genug geschehen, sodass Ionen stören können; Fällungsvorgang nicht komplett; Zentrifugengläser/Mörser nicht gesäubert

Entsorgung: Chemikalien Uranylverbindungen

Entsorgung Extra Entsorgung

Der Rest

Uranylverbindungen Behälter für Anorganische Salze

in

Kanister

mit...