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Protokoll Versuch: 7.1/7.2 - Ammoniumsulfidgruppe

Aufgabenstellung: Weisen Sie in Form einer qualitativen Analyse die folgenden Ionen der Ammoniumsulfidgruppe in einer Einzel- und Mehrstoffanalyse nach: Ni2+, Co2+, Mn2+, Fe2+/3+, Al3+, Cr3+, Zn2+.

Vorbetrachtung: Die Ammoniumsulfidgruppe ist eine Gruppe von Elementen, welche in der Gegenwart von Schwefelwasserstoff-Lösung und Ammoniak schwerlösliche Sulfide und Hydroxide bilden. In Der Mehrstoffanalyse muss eine strikte Trennung zwischen den Ionen der Ammoniumsulfidgruppe und Ni2+ und Co2+ erfolgen, da es sonst zur Störung der Nachweisreaktionen kommen kann. Es muss äußerste Vorsicht geboten werden beim Umgang mit TAA, da es ein carziogener Stoff ist.

Chemikalien: Name

Summen-

Molare

Konz

formel

Masse

entrai

(g/mol)

on

Natriumcarbonat Kaliumnitrat

Na2CO3 KNO3

105 101

-

Thioacetatamid

C2H5NS

75

Essigsäure

CH3COOH

60

Alizarin

C14H8O4

240

Natriumfluorid

NaF

Ammoniumthiocy

NH4SCN

anat Kaliumhexacyani

H-Sätze

P-Sätze

GH S

319 272

260‐305+351+338 210‐221

07 03

1M

350‐302‐315

201‐273‐308+313‐305+351

07,

1M

226-290-314

210‐280‐301+330+331‐

08 02,0

-

302

305+351+338‐ 305+351+338

5 07

41

-

301‐315‐319

302+352‐305+351+338‐

06

76

-

302+312+

273‐302+352

05.0

368

-

412

273

39

-

290-314

280‐301+330+331‐

-

7

doferrat(II)

K4[Fe(CN)6

Natriumhydroxid

] NaOH

Salzsäure

HCl

36

2/4M

290‐314‐335

Ammoniak

NH3

17

Konz.

221‐280‐331 ‐314‐400

305+351+338‐308+310 260‐280‐303+361+353‐ 304+340+310‐ 305+351+338 210‐260‐280‐273‐304+340‐ 303+361+353‐

-

05 05; 07 04,0 5,06,

305+351+338‐

09

Geräte: Magnesiarinne,

Brenner,

Dreifuß,

Zentrifugengläser,

Mörser,

Pistill,

Reagenzglashalter;

Reagenzglaszange, Tiegelzange, Pipette

Durchführung: Einzelstoffnachweis: Man nimmt ein 1:1 Gemisch von Natriumcarbonat (Na2CO3) und Kaliumnirat (KNO3) und gibt es zusammen mit der Analyseprobe auf eine Magnesiarinne, welche man anschließend bis zur Rotglut erhitzt und erkalten lässt. Mehrstoffnachweis: Die Subsstanz wird in Wasser gelöst und mit 2M Salzsäure (HCl) angesäuert. Die salzsaure Lösung wird mit konz. Ammoniak deutlich ammoniakalisch gemacht mit 1M TAA versetzt und 15 min erwärmt. Der Niederschlag wird abzentrifugiert und im Zentrifugat auf Vollständihkeit der Fällung geprüft. Die Rückstände werden vereint und sofort mit (NH4)2S-haltigem Wasser gewaschen. Zu dem Niederschlag werden 2M HCl hinzugetan. Dadurch wird versucht diesen Niederschlag bei Zimmertemperatur zu lösen. Dieser Vorgang wird anschließend noch zweimal durchgeführt. Bis auf NiS/Ni2S3 und CoS/Co2S3, die im Rückstand verbleiben, liegen die Sulfide und Hydroxide der Ammoniumsulfidgruppe (Fe2+, Mn2+, Al3+, Cr3+, Zn2+) im Zentrifugat gelöst vor. Der Niederschlag von NiS/Ni2S3 und Co/Co2S3 wird unter Erwärmen in 2M Essigsäure und mit 3-5 Tropfen 30%- igem Wasserstoffperoxid gelöst. Anschließend wird ein schwach alkalisches Milieu mit verdünnter Natronlauge eingestellt. Danach wird durch Erhitzen das Wasserperoxid vertrieben. Nach diesem Vorgang wird erneut mit Essigsäure angesäuert. Nachweis von Co2+: Zu dem anderen Teil der Lösung wird eine geringe Menge NaF hinzugegeben,

um

Eisenspuren

zu

maskieren.

Danach

werden

1-2

Spatelspitzen

Ammoniumthiocyanat hinzugetan. Es kommt zu einer Blaufärbung. Das Zentrifugat der NiS/Ni2S3- Abtrennung wird gekocht. Folgend werden einige Tropfen konz. HNO3 Lösung hinzugegeben und für einige Minuten erhitzt. Anschließend wird festes Natriumcarbonat zur Lösung hinzugegeben, bis diese nahezu neutral ist. In einem seperaten Becherglas wird ein alkalischer Sturz hergestellt und erwärmt. Anschließend wird die Mischung zu der neutralisierten Analysenlösung zugegeben und bis zum Sieden erhitzt. Das Zentrifugat, wird auf Vollständigkeit der Fällung geprüft und anschließend wird es für die späteren Nachweise zurückgestellt. Zum Nachweis von Eisen wird ein Teil des Niederschlages mit 2M HCl

gelöst und die Lösung gekocht. Nachweis mit gelben Blutlaugensalz: Bei Zugabe von gelbem Blutaugensalz entsteht eine blaue Lösung bzw. ein blauer Niederschlag. Das Zentrifugat der Eisen- und Mangan Abtrennung wird gekocht, um das Wasserstoffperoxid zu vertreiben. Die entstehende Lösung wird mit HCl neutralisiert und wird mit etwas Ammoniak schwach alkalisch gemacht. Außerdem werden einige Spatelspitzen Ammoniumchlorid hinzugesetzt. Diese Lösung wird nun für 1-2 Minuten gekocht, um die Konzentration der Hydroxid-Ionen in der Lösung herabzusetzen (Protolysegleichgewicht von NH4Cl). Aufgrund dessen wird das Löslichkeitsprodukt von Aluminiumhydroxid überschritten und es kommt zu einer Ausfällung. Nachweis von Aluminium mit Alizarin S als Farblack: Um den Nachweis als Alizarin S als Farblack durchführen zu können, wird ein Teil des Niederschlages in 2M HCl gelöst. Die Lösung wird mit einer Kaliumhydroxidlösung (KOH) solange alkalisch gemacht, bis der Niederschlag sich gerade wieder löst. 1 Tropfen der entstandenen Lösung wird auf die Tüpelplatten gegeben und 1 Tropfen Alizarin S wird hinzugesetzt.Um die Lösung zu neutralisieren werden 1-2 Tropfen Essigsäure (1M CH 3COOH) hinzugesetzt. Ein roter Niederschlag oder ein roter Farblack

zeigen das Vorhandensein von

Aluminium(III). Das Zenrifugat der Aluminiumhydroxidabtrennung wird schwach essigsauer gemacht. Dadurch werden die Hexaaminzink(II)-Komplexkationen, (…) zerstört. Somit liegen wieder Zink(II)-Ionen vor und es entstehen Dichromat-Ionen. Zum Abpuffern der Lösung werden 1-2 Spatelspitzen Natriumacetat zu der Lösung hinzugegeben und dann einige Tropfen Bariumchlorid. Bei Anwesenheit von Cr2O72-Ionen entsteht ein gelber Niederschlag aus Bariumchromat.

Beobachtung: Einzelstoffnachweis: Mangan: Blau-/Grünfärbung der Magnesiarinne Mehrstoffnachweis: Fe2+/3+: Mit Blutalgensalz eindeutige Blaufärbung / Co2+: Blaufärbung, in oberer Schicht /Al3+: Mit Alizarin im alkalischen violett, nach Zugabe Essigsäure rötlicher Niederschlag

Auswertung: Einzelstoffnachweis: Die Manganionen, welche eine Oxidationszahl von +2 haben, reagieren als Reduktionsmittel, also unter Elektronenabgabe, mit dem 1:1 Gemisch von Natrimcarbonat und Kaliumnitrat. KNO3 wird dabei reduziert und MnCl oxidiert, Stickstoff erniedrigt seine Oxidationszahl auf +3 und Mangan erhöht sie auf +6. Das Manganat(VI) ist für die grüne Färbung der Magnesiarinne verantwortlich. MnCl2 + 2KNO3 + 2Na2CO3 → Na2MnO4 + 2NaNO2 + 2CO2↑ + 2KCl MnCl2 + 4NaNO2 → Na2MnO4 Manganat(VI) + 4NO↑ + 2NaCl

Mehrstoffnachweis: Eisennachweis: Mit gelben Blutaugensalz, K4[Fe(CN)6] als Berliner Blau: Es entsteht eine blaue Lösung bzw. Blauer Niederschlag (Verhältnis zwischen den Fe 3+ Ionen und K4[Fe(CN)6] = 1:1 oder > 1:1). Es handelt sich dabei um ein Kristallgitter, bei dem die Cyanoliganden mit dem C-Atom auf Fe2+- und dem N-Atom auf Fe3+-Ionen zeigen. Wir haben es dabei mit einer eindeutigen Blaufärbung zu tun. K4[Fe(CN)6] + FeCl3 → K[FeIIIFeII(CN)6] + 3KCl (blaue Lösung) 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → FeIII[FeIIIFeII(CN)6]3 (s)

(blauer Niederschlag)

Cobaltnachweis: Co2+ + 4SCN- + 2H+  2H+ + [Co(SCN)4]2+ Es entsteht ein Komplex in dem Cobalt als Zentralatom von 4 Thiocyanatanion- Liganden umringt ist, wobei ein π-Elektronensystem entsteht, welches für die Blau Färbung verantwortlich ist. Aluminiumnachweis: Nachweis mit Alizarin: Es entsteht ein Komplex mit Al3+ als Zentralteilchen welches von insgesamt 6 Sauerstoffliganden umringt ist, jeweils zwei sind von einem 1,2Dihydroxyanthrachinon Molekül, also sind es 3 solcher Moleküle. Es handelt sich dabei um einen Chelatkomplex

Ergebnis: Ich konnte in meinen Analyse folgende Kationen nachweisen: Im Einzelnachweis Mn 2+ und im Mehrstoffnachweis Co2+, Al3+ und Fe2+/3+.

Fehler: Waschvorgänge nicht ausführlich genug geschehen, sodass Ionen stören können; Fällungsvorgang nicht komplett; Zentrifugengläser/Mörser nicht gesäubert

Entsorgung: Chemikalien alle

Entsorgung Behälter für Anorganische Salze...