Relatório complexometria - Quimica Analítica PDF

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Complexometria ...

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Aula 5 – Complexometria. Determinação de

2+¿ Ca¿

e

2+¿ Mg¿

em diferentes

amostras INTRODUÇÃO Complexometria ou titulação complexométrica, é uma técnica utilizada como análise volumétrica que pretende formar um complexo de coloração, na reação entre o analito e o titulante, utilizado para indicar o fim da titulação. Esse tipo de titulação é muito útil quando se diz respeito à determinação de diversos íons metálicos em solução. [1] A análise complexométrica compreende a titulação de íons metálicos com agente complexantes ou quelantes. O agente quelante é qualquer estrutura na qual tenham pelo menos dois pares de elétrons não utilizados em ligações químicas primárias, para que sejam usados para se “prenderem” a íons metálicos. Dentre os complexantes mais comuns, tem-se a água, que é responsável pela cor azul nas soluções de sais de cobre, a amônia e o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) que é o complexo de maior importância. [2] A dureza é expressa em termos da concentração de carbonato de cálcio que equivale à concentração total de todos os cátions multivalentes presentes na amostra. Em águas naturais, a concentração de íons cálcio e magnésio geralmente excedem muito a de qualquer outro íon metálico. A água dura é geralmente determinada por meio de uma titulação com EDTA após a amostra ter sido tamponada a pH=10. O magnésio, que forma o complexo menos estável com EDTA, dentre todos os cátions multivalentes comuns nas amostras típicas de água, não é titulado até que tenha sido adicionado reagente suficiente para complexar todos os outros cátions na amostra. Portanto, um indicador para o íon magnésio, como o Negro de Eriocromo-T, pode servir como indicador nas titulações de água dura. [3]

1.1.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1.1.1. Preparo da solução de EDTA 0,01 mol.L-1

Pesou-se 0,3724g de sal dissódico de EDTA (Na 2H2Y.2H2O). Dissolveu-se e transferiu quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL, dissolveu-se totalmente o sal e completou-se o volume até a marca de aferição. 1.1.2. Determinação da dureza de água mineral e água da torneira Transferiu-se uma alíquota de 100 mL de água mineral para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 1 mL de solução tampão (pH=10), e adicionou-se grãos negro de eriocromo T como indicador. Titulou-se com o EDTA até que a mudança de cor fosse visível (vermelho para azul). O procedimento foi realizado em triplicata. Calculou-se a concentração média de Cálcio na amostra em ppm. Foram feitos os mesmos procedimentos supracitados para a água da torneira. 1) RESULTADOS E DISCUSSÕES 3.1.

Preparo da solução de EDTA 0,01mol.L-1

Realizou-se os seguintes cálculos para a concentração. Massa de EDTA pesada: 0,3724 g Cálculo da concentração da solução obtida: 1 mol−−−−−−−−372,20 g

n mol−−−−−−−−0,3724 g n=0,0010 mol

0,0010 mol−−−−100 mL x−−−−−−1000 mL

x=C=0,0100 mol . L−1

3.2. 

Determinação da dureza de água mineral e água de torneira

Cálculos realizados paraágua de torneira

Utilizou-se uma amostra de 100,00 mL de água de torneira para determinar a concentração de cálcio na amostra. Juntou-se com 1,00 mL de uma solução tampão de pH = 10. Adicionou-se uma pequena quantidade de negro de eriocromo T à solução, que serviu como indicador, pois o eriocromo T formou com o cálcio um complexo de coloração rosada. Essa solução foi titulada com o EDTA até que a mesma se tornasse azulada, indicando assim o ponto de equivalência, o ponto em que todo o cálcio reagiu com o EDTA. A imagem 1 e 2 indicam respectivamente a formula molecular do negro de eriocromoT e do EDTA.

Imagem 1: Negro de eriocromo T

Fonte: http://scienceblogs.com/moleculeoftheday. Acesso em jun. 2018

Imagem 2: Molécula de EDTA

Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/EDTA. Acesso em jun. 2018

Na solução de cálcio (água de torneira) foi adicionado 1 mL da solução tampão (pH =10) e em seguida uma pequena quantidade de negro de eriocromoT, que reagiu com o metal formando um complexo de coloração rosada. Após a adição do EDTA à solução, o cálcio foi descomplexando-se da molécula de eriocromoT para formar um complexo com o EDTA, o qual é mais estável comprovando-se que o EDTA é um agente complexante mais forte do que o negro de eriocromoT para complexar o cálcio. A solução tornou-se azulada assim que todo o cálcio deixou a molécula de negro de eriocromoT indicando assim o ponto de equivalência. Todo EDTA adicionado reagiu com o cálcio formando o complexo de fórmula [CaY] 2- como mostrado na equação 1: Equação 1: Ca2+(aq) + Y4-(aq) ↔ [CaY]2-(aq) Primeiramente, deve-se encontrar o volume médio consumido de EDTA. Os volumes encontrados foram V1 = 3,40 mL

V1 = 3,45 mL V1 = 3,50 mL n

∑ Xi μ=

μ=

i=1

n 3,40 + 3,45 + 3,50 3

μ=3,45 mL

Posteriormente, calculou-se o número de mols para o EDTA. Y 4−¿ =0,010 × 3,45 × 1 0−3 n¿ Y 4−¿ =3,45 ×10−5 mol n¿ Pela equação 1, os coeficientes estequiométricos são 1:1, ou seja, o mesmo número de mols encontrado para EDTA será igual para cálcio. Desse modo, 2 +¿

Ca Y

4−¿

=nCaC O

3

−5

=3,45 ×10 mol=n ¿ n¿

Como essa quantidade de matéria está presente em 100,00 mL de amostra, assim a dureza da água expressa em g.L-1, CCaC O = 3

3,45 × 10−5 ×100,09 =0,0345 g . L−1 −3 100 ×10 L

Para a transformar em mg.L-1, multiplicou-se por 1000. CCaC O =0,0345 g . L−1 =34,5 mg. L−1 3



Cálculos realizados para água mineral Para a outra alíquota de água de mineral, utilizou-se de 100,00 mL dessa

amostra. Utilizou-se dos mesmos cálculos supracitados para encontrar a dureza da água. O volume médio encontrado para amostra foi, μ=

0,90 + 0,90 + 0,90 3

μ=0,90 mL

Calculou-se o número de mols do EDTA, Y 4−¿ =0,010 × 0,90× 10−3 n¿ Y 4−¿ =9 ×10−6 mol n¿

O valor encontrado de número de mols é o mesmo para o número de mols de 2+

Ca , pois, os coeficientes estequiométricos são 1:1. Ca Y

4−¿

2+¿

=nCaC O

3

−6

=9 ×10 mol= n¿ n¿

Como a alíquota foi de 100,00 mL, a dureza da água em g.L -1 encontrada foi CCaC O = 3

9 ×10−6 ×100,09 =9,008 × 10−3 g . L−1 −3 100 ×10 L

Para transformar em mg.L-1, multiplicou-se por 1000. CCaC O =9,008 ×1 0−3 g . L−1 ×1000 3

CCaC O =9,008 mg . L

−1

3

CONCLUSÃO A determinação da dureza da água é uma propriedade importante a se definir, pois a mesma caracteriza a qualidade da água tanto para o abastecimento doméstico quanto para as indústrias. A dureza da água é uma das principais aplicações da complexometria, nomeadamente a dos íons cálcio e magnésio. O processo de titulação complexométrica é útil para a determinação da concentração e para a identificação de íons metálicos em uma amostra. No experimento realizado, através da titulação complexométrica com a solução de EDTA nas diversas amostras de água, foi possível determinar a dureza das mesmas, mostrando assim, a importância dos testes laboratoriais para análises de diversas substâncias importantes. Sendo assim, os valores obtidos para dureza da água, 35,5 mg.L -1 para água de torneira e 9,008 mg.L -1 para água mineral,segundo a Portaria 518, de 25 de março de 2004 –Ministério da Saúde, o limite máximo de dureza total em água potável é de 500 mg.L -1, indicando, portanto, que neste requisito, as alíquotas analisadas estão de acordo com as normas citadas.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1]BARBOSA, Gleisa Pitareli. Química Analítica: Uma Abordagem Qualitativa e Quantitativa. 1 ed. São Paulo: Érica, 2014. [2]SILVA,

André

Luís.

Complexometria.

Disponível

em:

<

https://www.infoescola.com/quimica/complexometria/>. Acesso em 22/11/2019. [3] SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de química analítica. 8ª ed., São Paulo: Thomson Learning, 2006....