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Práctica: SECADO DISCONTINUO DE UN SÓLIDO Material Montaje de la práctica Troquel Vidrio de reloj Vaso de precipitados 250 mL Cuchilla Calibre

Reactivos Sólido a secar

0. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Se pretende estudiar el proceso de secado en discontinuo de un sólido. Para ello se seguirá la variación con el tiempo del peso total de la muestra durante experimentos de secado en condiciones constantes y controladas. Se analizará la influencia de distintos parámetros en el proceso de secado y se comprobará la existencia de las distintas etapas de secado. Por último se aplicará un modelo matemático que permitirá determinar la difusividad del agua en el sólido y el facto de encogimiento del sólido. 1. INTRODUCCIÓN El secado es una operación unitaria de transferencia de materia y calor mediante la cual se elimina un líquido de una sustancia que lo contiene. Existen varios métodos para llevarlo a cabo. En esta práctica se utilizará el llamado "evaporación superficial". La evaporación superficial es un método físico-químico que consiste básicamente en someter un producto húmedo a la acción de una corriente de aire caliente y relativamente seco, evaporándose el líquido con el consiguiente aumento de la humedad del aire. El punto final o límite de la desecación se alcanzará cuando la humedad (normalmente agua) de dicho material esté en equilibrio con el aire que le rodea. 1.1. Propiedades del aire húmedo Un aire húmedo se puede caracterizar mediante diferentes parámetros. Los principales son los siguientes:  Humedad absoluta (Y): Es la masa de agua, en kg, contenida en el aire por kg de aire seco (razón másica del agua en el aire). El aire está saturado cuando la presión parcial del vapor de agua que contiene sea igual a la presión de vapor de agua pura a la misma temperatura del aire. A la humedad absoluta en estas condiciones se le denomina humedad de saturación (YS).  Humedad relativa (): Se define como la relación entre la presión parcial del vapor del agua que contiene y la presión de saturación. =

p ps

(1)

 Temperatura de rocío (tr): Es la temperatura a que debe enfriarse un aire húmedo, a presión y humedad constante, para que llegue a estar saturado.  Temperatura de saturación adiabática (tsa): Es la temperatura a la que se satura un gas si se humidifica en condiciones adiabáticas.

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Experimentación en Ingeniería Química II

 Temperatura seca (t): Es la temperatura del aire medida con un termómetro seco (temperatura de bulbo seco).  Temperatura húmeda (tW): Se denomina temperatura del termómetro húmedo, temperatura de bulbo mojado o simplemente temperatura húmeda, a la de estado estacionario (no de equilibrio) que alcanza una pequeña masa de agua sumergida, en condiciones adiabáticas, en una corriente de aire de temperatura y humedad constantes. Se puede determinar manteniendo el bulbo de un termómetro rodeado de una gasa mojada de agua. 1.2. Propiedades de los sólidos húmedos El contenido de humedad de las sustancias en estado sólido se puede describir mediante los términos: Humedad, base seca (): se define como la cantidad de agua contenida en un sólido por kilo de sólido seco. =

masa de agua masa de só lidó secó

(2)

 Humedad, base húmeda (w): se define como la cantidad de agua contenida en un sólido por kilo de sólido húmedo. w=

 masa de agua = 1 +  masa de só lidó hu medó

(3)

 Humedad ligada: se define como la humedad contenida en un sólido que ejerce una presión de vapor menor que la correspondiente a la del agua pura a la misma temperatura.  Humedad no ligada: representa la humedad contenida en un sólido que ejerce una presión de vapor igual que la correspondiente a la del agua pura a la misma temperatura. 1.3. Mecanismo de secado Si durante el secado de un sólido se determina periódicamente su humedad en función del tiempo se obtienen, típicamente, curvas como las que se muestran a continuación (Figuras 1 y 2), donde pueden observarse diferentes etapas. La gráfica obtenida para materiales muy húmedos (Figura 1) presenta tres zonas características:  , en la que la curva es convexa y el valor absoluto de las pendientes aumenta ligeramente con el tiempo.  , de pendiente constante.  , donde el valor absoluto de las pendientes disminuye con el tiempo.

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Operaciones de Separación. Secado

Humedad del sólido, 

a’ Materiales muy húmedos a b

c 

Figura 1. Curva típica de secado La velocidad de secado viene dada por la pendiente de las curvas humedad del sólido-tiempo (dd. La representación de la velocidad de secado en función del tiempo o de la humedad del sólido proporciona curvas como las que se muestran en la Figura 2, donde se aprecian claramente los periodos referidos.

v (kg H2O/kg ss·h)

Materiales muy húmedos a’ b c d

C

e (s)

Figura 2a. Gráfica de la velocidad de secado frente al tiempo

v (kg H2O/kg s.s.·h)

Materiales muy húmedos b a’ velocidad cte.

a

c Periodo de inducción

e d e

Zona de secado decreciente

c  (kg H2O/kg s.s.)

Figura 2b. Gráfica de la velocidad de secado frente a la humedad del sólido

Experimentación en Ingeniería Química II

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Los materiales relativamente secos presentan comportamientos correspondientes al periodo de velocidad decreciente, similar al de la etapa c, no siendo observables las etapas a y b. Hay que tener en cuenta que el proceso de secado avanza en el sentido negativo el eje humedad del sólido y, evidentemente, en el positivo del tiempo. Si se parte de un sólido muy húmedo, la superficie estará cubierta con una fina película de líquido, que se puede suponer que se trata de humedad no ligada. Al principio, las superficies del sólido y líquido suelen estar a menor temperatura que la final de equilibrio, y la velocidad de evaporación aumentará mientras que la superficie del sólido y del líquido alcanzan esta temperatura (zona ). Alternativamente, sólido y líquido podrían estar más calientes, lo que daría lugar a una curva cóncava (zona a`) mientras ocurre el ajuste inicial o periodo de inducción. Este periodo es normalmente muy corto y puede ignorarse en los cálculos del tiempo de secado. Durante el siguiente periodo (zona b), tendrá lugar la evaporación del agua desde la superficie del sólido a una velocidad constante. Debido a que la evaporación de agua absorbe calor latente, la superficie del líquido alcanzará una temperatura de equilibrio tal que el flujo de calor desde los alrededores iguale al calor necesario para evaporar el agua y calentarla hasta la temperatura del seno de la fase gas. Por tanto, la humedad de la interfase entre el líquido y el aire, que dependerá de la temperatura de equilibrio que alcance la superficie del líquido durante este periodo, también permanecerá constante. Si el secado se produce en condiciones constantes, la humedad y temperatura del aire, así como su velocidad y dirección, no variarán, de modo que el coeficiente de transferencia de materia se puede suponer también constante. Cuando por evaporación, la película superficial se ha reducido tanto que el secado posterior produce la aparición de zonas secas sobre la superficie, se entra en el periodo de velocidad de secado decreciente. Estas zonas se van extendiendo progresivamente, ocupando cada vez mayor superficie. Como la velocidad de secado se calcula en función del área total, esta velocidad decrecerá, aunque la velocidad de secado por unidad de área mojada se mantenga constante (zona ). Finalmente, la película de líquido se evapora totalmente y la humedad del sólido es la correspondiente al punto de la Figura 2. Esta parte de la curva puede estar o no presente en el proceso, o puede representar todo el periodo de velocidad decreciente, dependiendo del tipo de material. A partir de este momento, si se continúa el secado, la velocidad a la que la humedad se mueve a través del sólido como resultado de los gradientes de concentración entre las zonas más profundas del mismo y la superficie será el proceso controlante (zona d de la Figura 2). En algunos casos la evaporación puede tener lugar desde capas internas del sólido, de forma que el frente húmedo se va retirando hacia el interior del mismo. De cualquier modo, la velocidad de secado disminuye más rápidamente que en el periodo anterior. Finalmente, llega un momento en el que el sólido alcanza la humedad de equilibrio con el aire que le rodea, e, y el proceso se detiene, no pudiendo secarse más el sólido. Para la mayoría de los sólidos únicamente es observable el periodo de velocidad de secado decreciente. En este caso los fenómenos que pueden tener lugar son: 1. Transferencia de materia a través del sólido. Se produce por capilaridad (altos niveles de humedad) y difusión (bajos niveles de humedad). 2. Transferencia de vapor de agua desde la interfase sólidogas al seno del gas. Se produce por transporte turbulento. 3. Transferencia de calor desde el seno del gas a la interfase. Se produce por conducción, convección o radiación. 4. Transferencia de calor desde la interfase al seno de sólido. Sólo puede tener lugar por conducción.

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Operaciones de Separación. Secado

1.4. Variables que influyen en el secado Las variables que influyen en el tiempo de secado son numerosas. Por ello, resulta conveniente programar series de experimentos en los que se varíe sólo una de ellas con objeto de estudiar su efecto en el proceso. Con objeto de que los resultados obtenidos en la experimentación sean aplicables al secado industrial se debe procurar: a) Que el material esté soportado de la misma forma que ha de estar posteriormente (bandejas, rejillas, etc.). b) Que la superficie de secado por unidad de volumen de lecho sea la misma. c) Realizar ensayos con muestras de distintos espesores. d) Que la muestra reciba el calor con la misma intensidad y por los mismos mecanismos que en el equipo industrial. Ciertas variables tienen una gran influencia sobre la velocidad de secado. Dentro de éstas, merece la pena destacar las siguientes: Variables correspondientes a las características del sólido:  naturaleza  geometría  tamaño de partícula Variables correspondientes a la corriente de aire utilizada:  temperatura  velocidad másica  humedad absoluta Así pues, una vez que se ha obtenido en diferentes condiciones experimentales el conjunto de curvas de humedad del sólido frente al tiempo, el problema es determinar, si es posible, ecuaciones que las representen adecuadamente y que posteriormente puedan utilizarse con garantía en el diseño industrial. 1.5. Modelo matemático para el periodo de velocidad de secado decreciente Si se considera que el proceso que se va a estudiar tiene lugar durante el periodo de velocidad de secado decreciente y se supone que el mecanismo de secado es tal que la velocidad de secado está totalmente controlada por la difusión dentro del sólido (lo cual es cierto a valores bajos de humedad), para un sólido con forma de paralelepípedo de dimensiones constantes (2a x 2b x 2c), con difusión en estado estacionario a través de sus seis caras, se puede demostrar (Mass-Transfer Operations, R.E. Treybal, McGraw-Hill, 1968) que la integración de la 2ª ley de Fick proporciona:  – ∞ =E ·E ·E 0 – ∞ siendo

(4)

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Experimentación en Ingeniería Química II

8

[e

Dθ22 – 4a

+

1

9Dθ2 – 4a2

+

1

25Dθ2 – 4a2 +

….]

(5)

Eb =

8 – Dθ2 1 – 9Dθ2 1 – 25Dθ2 2 4b + 4b + [ e e e 4b + ….] 9 25 2

(6)

Ec =

8 – Dθ22 1 – 9Dθ22 1 – 25Dθ2 2 e 4c + ….] [e 4c + e 4c + 9 25 2

(7)

Ea =

2

2

9

e

25

e

2

donde: ∞ = humedad del sólido en equilibrio con la corriente de aire de secado a tiempo infinito (kg H2O/kg sólido seco) 0 =humedad inicial de la muestra (kg H2O/kg sólido seco) D = difusividad del agua a través del sólido (m2/s) Para aquellos sólidos que cambian de dimensiones durante el proceso de secado, sería necesario tener en cuenta la variación dimensional que se produce al variar la humedad e incluirla en la ecuación correspondiente, cuya integración conduce, si las dimensiones son constantes, a las ecuaciones (4) a (7). Dicha integración habría que hacerla, con toda probabilidad, por diferencias finitas. Con el fin de simplificar el proceso de cálculo, en el presente estudio se propone utilizar la siguiente aproximación, que consiste en sustituir directamente los términos 2a, 2b y 2c en las ecuaciones anteriores (5), (6) y (7), ya integradas, por los siguientes: 2a se sustituye por A0 (1 + α)

(8)

2b se sustituye por B0 (1 + α)

(9)

2c se sustituye por C0 (1 + α)

(10)

siendo α = coeficiente de variación dimensional lineal. (Obsérvese que en los exponentes de las expresiones para Ea , Eb y Ec , figuran los términos 4a2, 4b2 y 4c2, es decir, (2a)2, (2b)2 y (2c)2). Como ya se ha dicho, realmente habría que sustituir las expresiones (8) a (10) en las ecuaciones diferenciales que representan el proceso, e integrar a continuación. Sin embargo, si los valores de α son suficientemente pequeños, la aproximación propuesta puede ser válida. De acuerdo con el modelo descrito, los parámetros que caracterizan el mecanismo de secado son α y D. Los valores de las constantes A , B y C se pueden obtener a partir de la humedad y de las dimensiones iniciales de la muestra: A =

2a 1 + α0

(11)

B =

2b 1 + α0

(12)

C =

2c 1 + α0

(13)

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Operaciones de Separación. Secado

La aplicación de este modelo para correlacionar un conjunto de datos experimentales de secado de un cierto sólido, como los obtenidos en esta práctica, permite determinar los valores de los parámetros D y α correspondientes a dicho sólido. Sin embargo, previamente a la aplicación del modelo, resulta conveniente realizar algunas consideraciones referentes a su capacidad de ajuste en los instantes iniciales del proceso de secado: - En primer lugar hay que tener en cuenta que en la ecuación (4), que contiene los términos Ea, Eb y Ec dados por las ecuaciones (5), (6) y (7), se incluyen desarrollos en serie que, en el caso de que el modelo representara perfectamente al proceso que se pretende describir, sólamente permitirían un ajuste “perfectó” si se cónsiderara un número suficientemente elevado de términos de los citados desarrollos. - Por otro lado, es evidente que a  = 0, la ecuación (4) debería ser capaz de proporcionar exactamente el valor de  , ya que los exponenciales de las ecuaciones (5), (6) y (7) toman un valor de 1. Dicho de otra manera, el valor de  que proporciona el modelo a  = 0 es independiente de los valores de los parámetros del modelo y, si el número de términos de los desarrollos en serie es lo suficientemente elevado, debe coincidir con  . En la Figura 3 se ha representado la evolución del valor de 0 calculado por el modelo en función del número de términos considerados en los desarrollos en serie. El valor experimental de 0 fue de 3,91 kg agua/kg sólido seco. Como puede verse, los valores de 0 calculados tienden de manera asintótica a dicho valor, aunque incluso tomando 35 términos, el valor que proporciona el modelo para 0 difiere todavía en un 4% del valor experimental. Para soslayar esta dificultad, y al mismo tiempo evitar tener que utilizar un número de términos demasiado elevado en las ecuaciones (5), (6) y (7) se propone excluir de los ajustes los datos experimentales correspondientes a los primeros minutos del secado.

Figura 3. Evolución del valor de 0 calculado mediante la ecuación (4) en función del número de términos considerados en los desarrollos en serie de las ecuaciones (5), (6) y (7)

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Experimentación en Ingeniería Química II

En la Figura 4 se muestra el resultado de la aplicación del modelo matemático propuesto, ajustando todos los datos experimentales obtenidos en un experimento típico de secado e incluyendo 7 términos en los desarrollos en serie. También se muestran los resultados obtenidos al aplicar el modelo, utilizando los parámetros obtenidos del anterior ajuste, y reduciendo progresivamente el número de términos del desarrollo, hasta considerar sólo uno. Como puede verse, a partir de 4 términos, los resultados que proporciona el modelo son prácticamente los mismos aunque, obviamente, no llega a conseguirse un ajuste satisfactorio de los datos iniciales.

 vs. 

4.0

experimental calculada (1 términos) calculada (2 términos) calculada (3 términos) calculada (4 términos) calculada (5 términos) calculada (6 términos) calculada (7 términos)

3.0



2.0

1.0

0.0

0

2000

4000

6000

8000  (s)

10000

12000

14000

16000

Figura 4. Resultados obtenidos al aplicar la ecuación (4), con los mismos valores de los parámetros D y α, y considerando diferente número de términos en los desarrollos en serie de las ecuaciones (5), (6) y (7) Por tanto, en función de todo lo expuesto, y a la vista de los resultados que se muestran en las Figuras 3 y 4, se propone considerar 4 términos en los desarrollos en serie de las ecuaciones (5), (6) y (7), así como excluir del ajuste los datos correspondientes a los 20 primeros minutos del experimento donde, por otro lado, es menos probable que el mecanismo de secado esté controlado por la difusión. 2. DESCRIPCIÓN DEL MONTAJE DE LA PRÁCTICA 2.1. Secador discontinuo a escala piloto Se dispone de un secador discontinuo a escala piloto (Figura 5) que permite seguir la evolución del peso del sólido en función del tiempo. El equipo está montado sobre una estructura de tubo de acero inoxidable AISI 316 L con diámetros de 25 y 12 mm, con nueces trevin y plancha de PVC de 10 mm. Consta de las siguientes partes:

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1. Soplante: extractor centrífugo CATA GS-600 (480 m3/h), con salida a tubo flexible de plástico (PVC). 2. Conducción de aire: codo de PVC 90º con unión a encolar, tubo PVC, enlace PVC y tubo de vidrio (todo en 110 mm de diámetro exterior) 3. Resistencia situada en la zona de calefacción del aire, formada por dos elementos calefactores con filamentos al aire de 1000 W. 4. Cámara de secado equipada con medidores de humedad relativa, velocidad y temperatura:  Sondas de humedad relativa (2) (0-100 %) con salida de 4-20 mA, longitud de caña de 250 mm y diámetro 12 mm.  Sonda combinada de velocidad (0-10 m/s) de aire y temperatura 0-50°C, con longitud de caña de 250 mm y diámetro 12 mm. Señales de salida de 4-20 mA.  Sonda de temperatura Pt-100 clase A, con vaina de acero inoxidable perforada de 3 mm de diámetro y 120 mm de longitud. 5. Balanza digital Gibertini Europe 500 (0,001 g) con salida RS-232. Está colocada sobre una mesa de balanza independiente, que consta de una estructura de tubo de acero inoxidable AISI 316 L de 25 mm de diámetro, nueces Trevin, antivibradores de caucho y piedra soporte. 6. Ordenador Pentium 166 32 RAM, con tarjeta adicional COM. 7. Unidad de control.













 Figura 5. Secador discontinuo a escala piloto

La unidad de control del sistema (Figura 6) permite seleccionar la velocidad, temperatura y humedad del aire y, con el sistema de adquisición de datos disponible, almacena en el ordenador el peso de la sustancia en función del tiempo. Esta unidad está provista de:

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