Teknik Bioseparasi : Ekstraksi PDF

Preview

Summary

LAPORAN TEKNIK BIOSEPARASI “EKSTRAKSI” Dosen Pengampu: Shinta Rosalia Dewi, S.Si, M.Sc Disusun Oleh: Gery Setyo Arnoldi 115100207111002 Riyadhul Badiah 125100600111004 Shabrina Noor Imana 125100600111012 Jatmiko Eko Witoyo 125100601111006 Rizki Woro Indrastuti 125100601111024 Reviera Natassya 125100...

Description

LAPORAN TEKNIK BIOSEPARASI “EKSTRAKSI”

Dosen Pengampu: Shinta Rosalia Dewi, S.Si, M.Sc

Disusun Oleh: Gery Setyo Arnoldi

115100207111002

Riyadhul Badiah

125100600111004

Shabrina Noor Imana

125100600111012

Jatmiko Eko Witoyo

125100601111006

Rizki Woro Indrastuti

125100601111024

Reviera Natassya

125100601111026

JURUSAN KETEKNIKAN PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN UNIVERSITAS BRAWIJAYA MALANG 2015

1. Ekstraksi dan Prinsip Dasar Pemisahan Ekstraksi Ekstraksi adalah kegiatan penarikan kandungan kimia yang dapat larut sehingga terpisah dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. biasanya operasi ini menggunakan pelarut untuk mengekstraksi. Senyawa aktif yang terdapat dalam berbagau simplisia dapat digolongkan ke dalam golongan minyak atsiri, alkaloid, flavonoid, dan lain-lain. Diketahuinya senyawa aktif yang dikandung oleh simplisia akan mempermudah pemilihan pelarut dan cara ekstraksi yang tepat (Alfira, 2014). Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan perbedaan koefisien distribusi zat terlarut dalam 2 larutan yang berbeda fasa dan tidak saling tercampur. Ekstraksi ini dilakukan dengan pertimbangan faktor yaitu (1) kemudahan dan kecepatan proses, (2) kemurnian produk yang tingggi, (3) rendah polusi, dan (4) efektifitas dan selektifitas yang tinggi. Menurut Dwi (2013), ekstraksi merupakan salah satu cara pemisahan campuran dimana terdapat zat terlarut dan pelarut. Biasanya ekstraksi dilakukan untuk mengambil zat terlarut yang terdapat dalam pelarutnya Ekstraksi ini tidak melibatkan perubahan fasa sehingga tidak membutuhkan energi yang menambah biaya opersional. Prinsip metode ekstraksi adalah berdasarkan pada perbedaan koefisien distribusi zat terlarut dalam dua larutan yang berbeda fasa dan tidak saling bercampur. Bila suatu zat terlarut terdistribusi di antara dua larutan yang tidak saling bercampur, berlaku hokum mengenai konsentrasi zat terlarut dalam kedua fasa pada kesetimbangan. Peristiwa ekstraksi adalah pemisahan komponen dari suatu campuran cair dengan mengontakkan pada cairan lain. Sering disebut juga ekstraksi cair atau ekstraksi pelarut (solvent extraction). Prinsip kerjanya adalah pemisahan berdasar perbedaan kelarutan. Pelarut melarutkan sebagian bahan padatan sehingga bahan terlarut yang diinginkan dapat diperoleh (Akbar, 2012). Teknik ekstraksi pelarut merupakan suatu teknik dimana kedua cairan yang tidak dapat bercampur bergerak dengan arah yang berlawanan dalam suatu kontak berkesinambungan satu sama lain sehingga zat – zat terlarut dapat terpisah (Day and Underwood, 2002) 2. Sebutkan jenis-jenis ekstraksi dan sebutkan persamaan dan perbedaan serta kelebihan dan kekurangan masing-masing jenis serta aplikasinya dalam industri ! Jenis ekstraksi berdasarkan suhu dibagi menjadi dua, yaitu ekstraksi dingin dan ekstraksi panas yaitu : 1) Ekstraksi secara dingin a. Maserasi Metode maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperature kamar dan terlindung cahaya. Maserasi digunakan untuk mencari simplisia yang mengandung komponen yang mudah larut dalam cairan penyari. Keuntungan dari metode maserasi yaitu peralatannya sangatlah sederhana. Kerugian dari metode ini adalah waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak serta tidak dapat digunakan untuk bahan yang mempunyai tekstur keras seperti nezoin, tiraks dan lilin. Metode maserasi ini dapat di aplikasikan pada proses ekstraksi simplisia tanaman herbal untuk pembuatan obat herbal. b. Perkolasi Perkolasi merupakan ekstraksi dengan pelarut yang umumnya dilakukan pada suhu kamar perbedaannya dengan metode maserasi adalah proses penyarian simplisia pada metode perkolasi ini dengan cara mengalirkan pelarut sesuai secara lambat pada simplisia dalam suatu perkulator. Tujuannya ialah 1

agar zat berkhasiat tertarik seluruhnya. Keuntungan dari metode ini adalah tidak terjadi kejenuhan, pengaliran ini juga meningkatkan difusi. Sedangkan kerugiannya adalah cairan penyari yang dibutuhkan lebih banyak, serta resiko pencemaran mikroba untuk penyari banyak karena dilakukan secara terbuka.. Proses perkolasi diaplikasikan pada industry obat herbal untuk mengekstrak tanaman herbal. 2) Ekstraksi secara panas a. Metode refluks Metode refluks merupakan ekstraksi dengan pelarut pada temperature titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Ekstraksi refluks digunakan untuk mengektraksi bahanbahan yang tahan terhadap pemanasan. Keuntungan dari refluks adalah dapat digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang memiliki tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung. Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator. b. Soxhlet Soxhlet merupakan ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ektraksi kontiniu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Prinsipnya yaitu ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Metode soxlet ini diaplikaskan dalam bidang industry untuk ekstraksi glikosida flavonoid. Keuntungan : - Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung. - Digunakan pelarut yang lebih sedikit - Pemanasannya dapat diatur Kerugian : - Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas. - Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya. - Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif. c. Digesti Digesti merupakan maserasi kinetik (dengan pengadukan kontiniu) pada temperatur yang lebih tinggi dari suhu kamar. Secara umum dilakukan pada suhu 40-50 C . Keuntungan : - Kekentalan pelarut brkurang, sehingga dapat mengakibatkan berkurangnya lapisan- lapisan batas - Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat

2

Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolut dan berbanding terbalik dengan kekentalan d. Infus Infus adalah ekstraksi dengan pelarut air pada temperatur penangas air (benjana infus tercelup dalam penangas air mendidih, temperatur terukur 96-98 C) selama waktu tertentu (15-20 menit). Dekok merupakan infus pada waktu yang lebih lama dan (>30 C) dan temperatur sampai titik didih air. e. Supercriticalfluid Extraction Ekstraksi fluida superkritis merupakan proses ekstraksi yang dilakukan dengan menggunakan cairan superkritis sebagai pelarut. Cairan superkritis ini adalah zat pada suhu dan tekanan diatas titik kritis. ekstraksi cair superkritis, yang biasa disebut dengan Supercritical Fluid Extraction (SFE) bergantung pada sifat pelarut cairan superkritis. Semakin rendah viskositas dan semakin tinggi tingkat difusi dari cairan superkritis, bila dibanding dengan cairan lain, membuat optimal proses ekstraksi, seperti jaringan tanaman. Keuntungan dari metode ini adalah konsumsi yang lebih rendah pelarut, selektivitas terkendali dan degradasi termal atau kimia yang kecil dibanding metode lain seperti soxhlet. Info berbagai penerapan ekstraksi produk alami telah dilaporkan bahwa dengan karbon dioksida superkritis sebagai ekstraksi yang paling banyak digunakan. Namun, untuk memungkinkan untuk ekstraksi senyawa polar seperti flavonoid, pelarut polar (seperti metanol) harus ditambahkan sebagai pengubah. Ada akibatnya pengurangan substansial selektivitas. Ekstraksi dengan bantuan ultrasound juga merupakan teknik cepat yang dapat digunakan pada campuran heksan dengan metanol-air (9:1), misalnya pada sistem yang digunakan untuk Lychnophora ericoides (Asteraceae), tanaman dari brasil. Fase heksan sebagai nonpolar terkandung sesquiterpen lakton dan hidrokarbon, sedangkan fase alkohol air terkandung flavonoid dan sesquiterpen lakton yang polar. Keuntungan dari metode SPE ini adalag non toxic, mudah dipisahkan dari minyak yang di ekstrak, dapat dihasilkan minyak dengan kualitas tinggi, tidak memberikan pengaruh yang besar terhadap perubahan komponen gizi lainnya serta pada proses dekafeinasi kopi bebas dari residu pelarut. Metode SPE ini diaplikasikan pada ekstraksi minyak esensial dari biji bunga matahari;dedak;mesokarp serta pada dekafeinasi kopi. f. Pressurized Liquid Extraction Pressurized liquid extraction adalah metode ekstraksi cair dengan tekanan. Metode ini menggunakan suhu dan tekanan yang tinggi sehingga proses ekstraksi dapat berlangsung dengan lebih cepat. Keuntungan dari metode ini yaitu adanya difusifitas yang sempurna oleh pelarut, alat yang tersedia secara komersial memiliki kapasitas sampai 100 ml, hasil yang didapatkan lebih baik disbanding metode maserasi serta waktu yang lebih yang lebih pendek dan pelarut yang lebih sedikit. Metode PLE ini sangat banyak digunakan dalam bidang industry. Salah satu industry yang menggunakan metode PLE ini adalah pada biji anggur dan kulit dari limbah anggur. Metode PLE ini terbukti memberikan hasil yang efisien untuk memperoleh catechin dan epicatechin dengan dekomposisi kecil yang bekerja pada suhu dibawah 130 oC. Selain metode ekstraksi secara panas dan secara dingin, metode ekstraksi juga dibedakan berdasarkan bahan atau pelarutnya. Metode ekstraksi yang di bedakan -

3

berdasarkan jenis bahan atau pelarutnya yaitu metode ekstraksi cair-cair dan metode ekstraksi padat-cair. 1) SLE (Solid Liquid Extraction) Ekstraksi padat-cair atau leaching adalah proses pengambilan komponen terlarut dalam suatu padatan dengan menggunakan pelarut. Interaksi diantara komponen terlarut dari padatan ini sangat berpengaruh pada proses ekstraksi. Keuntungan : - Proses ekstraksi logam dari mineralnya dapat dilakukan dalam 1 tahap, karena jika dilakukan dengan metode ekstraksi pelarut membutuhkan 2-3 tahap ekstraksi. - Dapat menggunakan pelarut asam anorganik yang umumnya mudah didapatkan di laboratorium, sedangkan pada ekstraksi pelarut harus menggunakan pelarut organik. - Hanya memerlukan 1 jenis pelarut, sedangkan pada ekstraksi pelarut umumnya menggunakan 2 jenis pelarut. - Dapat langsung digunakan dengan sampel yang berupa padatan, sedangkan pada ekstraksi pelarut jika menggunakan sampel padatan, sampel tersebut harus diberi perlakuan terlebih dahulu. Aplikasinya antara lain ekstraksi kopi dari biji kopi pada pembuatan kopi, ekstraksi senyawa antimikroba dari berbagai jenis daun dan ekstraksi kalsium oksalat dari tepung porang (pemurnian/pencucian tepung porang 2) LLE (Liquid-liquid extraction) Liquid-liquid extraction merupakan operasi dimana komponen terlarut dipisahkan dengan menambahkan pelarut cair yang sesuai. Pemisahan komponen bergantung pada perbedaan distribusi komponen terlarut diantara dua fase cairan. Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin. 3. Jelaskan prosedur kerjanya dari setiap jenis ekstraksi pada soal nomor 2 ! 1) Maserasi Prinsip dari ekstraksi dengan menggunakan metode maserasi ini adalah penyarian zat aktif yang dilakukan dengan merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai pada temperature kamar, cairan penyari tersebut akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Kemudian isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah. 2) Perkolasi Prinsip dari metode ini adalah simplisia yang ditempatkan dalam suatu bejana silinder, bagian bawahnya diberi sekat berpori. Kemudian cairan penyari akan dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari tersebut akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak kebawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan di atasnya, kemudian akan dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung untuk menahan. 4

3) Refluks Prinsip dari refluks adalah penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. 4) Soxhlet Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan. Prosedur kerja dari metode soxlet ini yaitu cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. 5) SPE Prinsip metode ekstraksi ini adalah biasanya menggunakan karbon dioksida cair yang dipanaskan dan diberi tekanan ke tingkat tertentu sehingga menjadi superkritis. Dengan kata lain memiliki sifat gas sekaligus cairan dalam keadaan superkritis. Karbon dioksida ini berperan sebagai pelarut dan dapat melarutkan atau mengekstraksi bahan dalam sampel. Pertimbangan karbon dioksida digunakan sebagai pelarut adalah karena segera dapat dipisahkan dari bahan yang dilarutkan, viskositas rendah, difusifitas tinggi, tidak berwarna, tidak mudah terbakar dan tidak mahal. 6) PLE Pressurized liquid extraction (PLE) merupakan bentuk dari ekstraksi padatan – cairan, dimana sampel padat dimasukkan pada extraction cell dan diekstrak mengunakan pelarut yang cocok dengan menaikkan tekanan dan suhu. Tekanan yang tinggi berfungsi untuk menjaga pelarut berada diatas didihnya pada tekanan atmosfer. Keuntungan penggunaan PLE adalah dapat meningkatkan kelarutan senyawa (analit), mengurangi viskositas dan tegangan permukaan pelarut, mengangu interaksi matriks- analit, dan mempercepat kinetika ekstraksi, sehingga meningkatkan efisiensi ekstraksi (Cheah, 2009). 7) SLE Pada proses ekstraksi ini komponen kimia dalam sel tanaman, pelarut akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam dan di luar sel. 8) LLE Metode ini akan menggambungkan / menghubungkan bahan masukan dengan pelarut ekstraksi yang digunakan, kemudian akan dilakukan pemisahan terhadap fase yang dihasilkan. Setelah itu pemisahan pelarut satu sama lain. ekstraksi cair-cair didasarkan pada transfer zat terlarut dari satu fase cair ke fase cair lain sesuai dengan kelarutan.

5

4. Aplikasi Ekstraksi dalam Kehidupan Sehari – hari Salah satu contoh ekstraksi dalam kehidupan sehari – hari adalah pembuatan santan kelapa. Santan merupakan suatu bentuk emulsi minyak dalam air. Kestabilan sistem emulsi minyak dalam air ditentukan oleh adanya zat yang membentuk gugus hidrofilik dan hidrofobik. gugus hidrofobik untuk mengikat lemak dan gugus hidrofilik untuk mengikat air. Pada ekstraksi santan kelapa dengan menggunakan air dingin, hasil terbanyak yang dapat diperoleh adalah sebesar 71 % dengan penambahan satu bagian air ke satu bagian buah kelapa (Prayitno, 2002). Selain itu, untuk dekafeinasi kopi yaitu penurunkan kadar kafein dalam kopi atau teh, untuk mengekstrak rumput laut yang akan dijadikan agar-agar serta proses ekstraksi untuk produksi etanol biasanya untuk memisahkan antara air dan etanol. 5. Gambarkan peralatan dari Liquid-Liquid Extraction (LLE). Solid-Liquid Extraction (SLE) dan Supercritical Fluid Extraction (SFE), serta sebutkan fungsi bagian bagiannya? Berikut merupakan gambar peralatan Liquid-Liquid Extraction (LLE). Solid-Liquid Extraction (SLE) dan Supercritical Fluid Extraction (SFE), beserta fungsi bagian bagiannya 1) Solid liquid extraction

Gambar 1. peralatan Liquid-Liquid Extraction Bagian bagian dan fungsinya : - Vent : suatu alat yang berfungsi sebagai pembuangan gas, udara atau uap air - Overhead condenser : tipe condenser yang berfungsi mampu mendinginkan uap, mengembunkan uap menjadi cairan, kemudian mendinginkan menjadi cairan tersebut - Vapour pipe line : pipa aliran gas - Spherical vessel : merupakan bejana berbentuk bola yang akan menyimpan atau menampung gas 6

Bath : merupakam peralatan yang berisi cairan yang berfungsi untuk mempertahankan suhu pada kondisi tertentu selama selang waktu tertentu - Drain valve : bagian atau alat yang berfungsi untuk mengatur tekanan udara yang terdapat dalam tabung penyimpanan kompresor - Valve : merupakan alat yang berfungsi untuk membuka atau menutup sebuah saluran Gambar diatas adalah unit semi-batch yang dirancang untuk ekstraksi padatcair sebagai sarana pemisahan. padat yang akan diekstraksi dimasukkan ke dalam bejana serat kaca dan ditempatkan dalam bejana ekstraksi. Pelarut dalam reaktor direbus dan kental, dan diteruskan ke kapal ekstraksi, dari mana ekstrak dicampur dengan pelarut dan lolos ke reboiler. Proses ini diulang sampai ekstraksi selesai. Solusi ini kembali menguap untuk mendapatkan ekstrak. Unit lengkap dengan bejana bola, pemanasan kondensor, refluks pembagi, kapal ekstraksi, dan pipa serta katup yang diperlukan. Unit ini dapat diberikan dengan pakan pelarut baik dari atas / bawah atau, atau dengan pengaturan umum. Selain alat tersebut, alat lain yang dapat digunakan untuk ekstraksi padat cair yaitu sokletasi. Alat ini terdiri dari tiga komponen besar yaitu pemanas, pendingin dan labu sokletasi. Pemanas disini berfungsi untuk menguapkan pelarut dan membawa simplisia (menarik senyawa yang terdapat di simplisia). Kemudian pendingin berfungsi sebagai pengubah bentuk pelarut yang semula berbentuk uap menjadi bentuk cair dan labu berfungsi untuk menampung pelarut dan menampung ekstrak. Komponen lain dari alat ekstraktor sokletasi adalah : Pipa samping dan pipa sifon. -

Gambar 2. Peralatan Soxhletasi Nama-nama bagian dan fungsinya : 1. Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan. 2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya. 3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan. 7

2)

4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus 5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya 6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan Liquid liquid extraction Ini adalah unit semi-batch yang dirancang untuk exctraction cair-cair sebagai sarana pemisahan. Liquid harus diekstrak harus diperlakukan dengan pelarut kepadatan yang berbeda. Campuran cair dituangkan dalam bejana exctraction. Pelarut dalam reaktor direbus dan kental, dan diteruskan ke kapal exctraction dari mana cairan diekstrak dan dicampur dengan pelarut dan lolos ke reboiler. Proses ini diulang sampai exctraction selesai. Solusi ini kembali menguap untuk mendapatkan ekstrak. Unit lengkap dengan kapal bulat, mandi pemanas, kondensor, reflux pembagi, kapal ekstraksi, dan pipa dan katup ...