Valoración Complejométrica de leche de magnesia empleando Na2EDTA PDF

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Summary

Se realizó la estandarización de una solución de Hidróxido de Magnesio con EDTA utilizando una solución de Ácido clorhídrico para diluir el Hidróxido de Magnesio, Hidróxido de Sodio para realizar un ajuste de pH, una solución Buffer de Amonio-Cloruro de amonio para llevar el pH de la solución a 10 y...

Description

División de Ciencias Básicas e Ingeniería Departamento de Química

Laboratorio de Química Analítica “Practica 3” “ Val or ac i ónCompl ej omét r i c adel ec hedemagnesi aempl eando Na2EDTA” Pr of esor es: Dr a.Ma.Ter esaRamí r ezSi l va Dr a.Daf neSar ahi aGuz mánHer nández I nt egr ant esdelequi po: Eduar doSant i agoSot e l o JoséLui sSosaJuár ez Ri car doI vanRodr í guez Est ebanÁl var ez

RESUMEN EJECUTIVO Se realizó la estandarización de una solución de Hidróxido de Magnesio con EDTA utilizando una solución de Ácido clorhídrico para diluir el Hidróxido de Magnesio, Hidróxido de Sodio para realizar un ajuste de pH, una solución Buffer de AmonioCloruro de amonio para llevar el pH de la solución a 10 y 16 gotas de un indicador metalocromico de Negro de eriocromo T para conocer la concentración real de una muestra de leche de magnesia la cual reporta que cada 100 mL contienen 8.5 g de Hidróxido de Magnesio. Una vez realizada la experimentación se obtuvo una concentración para el Hidróxido de Magnesio de (0.01818 ± 0.00043)M. Introducción: Las pruebas complejométricas son de gran relevancia en la ciencia en general ya que nos permite valorar la cantidad de cationes metálicos en una solución determinada. Estos cationes pueden ser de gran masa atómica y considerarse metales pesados que, en general, son nocivos para la salud o de baja masa atómica, que son metales que nuestro cuerpo necesita para funcionar de manera correcta, por lo que las ciencias de la salud se benefician de éste tipo de técnicas. Los complejos de coordinación son moléculas formadas por un tipo especial de enlace, denominado enlace coordinado, en el cual los orbitales –d de anti enlace del catión interaccionan con los pares de electrones libres, que se ven atraídos por la carga positiva del ion metálico, este ultimo los regresa al átomo de procedencia, el cual vuelve a enviar sus electrones hacia el catión. Entre más son retenidos los electrones por el ion metálico, más fuerte es el complejo. El ácido etilendiaminotetraacético o EDTA por sus siglas en inglés, una molécula que, en su estructura, contiene dos nitrógenos que se protonan a pH muy básico, por lo cual no se consideran éstos dos pKa. La forman también cuatro grupos carboxilo con diferentes pKa, cuyos valores son: 2.0, 2.7, 6.2 y 10.31 (Figura 1, izquierdo). Para que ésta molécula pueda acomplejar requiere mínimo 2

Figura 1.- H4EDTA (izquierda) y un ejemplo de complejo de coordinación de EDTA con un metal (derecha).

grupos carboxilo desprotonados y los iones que puede acomplejar varían según la cantidad de oxígenos libres que se tengan (Figura 1, derecha). En la titulación complejométrica se requiere que ciertas condiciones de pH, concentración e indicador se cumplan, por lo que se tiene que controlar de la mejor manera posible para disminuir los grados de libertad y obtener resultados válidos. OBJETIVOS:  Aprender las bases de una valoración complejométrica.  Determinar la cantidad de magnesio en una muestra comercial de leche de magnesia.  Elaborar un diagrama de zonas de predominio de las especies con respecto al pH y la concentración. PROCEDIMIENTO Procedimiento experimental para la preparación del Hidróxido de Magnesio [. 1. Tomamos 10 mL de leche de magnesia estos se transfieren a un matraz aforado de 250 mL, añadimos 30 mL de ácido clorhídrico para disolver la leche de magnesia y aforamos el matraz. 2. Filtramos nuestra solución y transferimos 25 mL a un matraz Erlenmeyer de 250 mL al cual se le agregaron previamente 75 mL de agua destilada. 3. Se mide el pH de la solución y ajustamos este con Hidróxido de Sodio hasta que se encuentre en 7.0. 4. Añadimos 5 mL de buffer Amonio-Cloruro de amonio a la solución, 16 gotas de una solución de Negro de eriocromo T y mezclamos. Procedimiento experimental para realizar la estandarización [6]. 1. Sobre un soporte universal colocamos una bureta de 50 mL, llenamos la bureta con una solución de EDTA 0.05 M previamente preparada y debajo colocamos el matraz que contiene la solución de Hidróxido de Magnesio. 2. Abrimos nuestra bureta para dejar pasar el EDTA, cuando nuestra solución pasa de un color rojo a uno azul se cierra y se toma el volumen utilizado de EDTA.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN A continuación, se presentan los resultados obtenidos durante la experimentación Las concentraciones obtenidas para la experimentación son las siguientes: Hidróxido de Magnesio = (0.01818 ± 0.00043)M

EDTA: (0.06365 ± 0.00038 )M La reacción involucrada para esta valoración es la siguiente: 2−¿ 4−¿ ⇄ MgY ¿ ¿ 2+¿+Y ¿ Mg

K a=10 8.70

[2]

Esta reacción ocurre debido a la siguiente escala de predicción de reacciones (EPR):

Figura 1.1. Escala de predicción de reacciones en la que se observan las especies que se tienen Inicialmente, las especies que reaccionan y las especies que se forman durante la valoración. En base al procedimiento experimental y a la escala de predicción de reacciones (EPR) podemos decir lo siguiente: Inicialmente contamos con la solución preparada de Hidróxido de Magnesio a esta solución se le ha agregado ácido clorhídrico, agua destilada, Hidróxido de Sodio (para ajustar el pH), un buffer de Amonio-Cloruro de amonio y una solución de Negro de eriocromo T ( con las cantidades mencionadas anteriormente en la experimentación). Para realizar el ajuste del pH se utilizaron las siguientes cantidades de Hidróxido de sodio: Matraz

pH antes de Solución Hidróxido de pH ajustado ajustarlo sodio 1 1 6 mL 10 2 1 5.5 mL 7 3 1 6 mL 8 Tabla 1.1. Volumen de la solución buffer de amonio-cloruro de amonio utilizado en cada matraz para ajustar el pH.

Es importante mencionar que el indicador utilizado para esta valoración es un indicador característico de iones metálicos que se utiliza en la valoración de diversos cationes comunes comportándose como un ácido débil. Los complejos metálicos formados por este indicador frecuentemente son rojos en un rango de pH entre 4–12 y al obtener un pH igual a 10 es de color azul. [5] Antes de comenzar a realizar la valoración el color de la solución de Hidróxido de Magnesio será de un color rojo, al comenzar a añadir el EDTA (valorante) comenzara a aparecer en el matraz la especie de Hidróxido de Magnesio y EDTA. Sabemos que el punto de equivalencia de una reacción química se produce cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es estequiométricamente equivalente a la cantidad presente de la sustancia a analizar, por lo tanto la especie de magnesio y la especie de EDTA serán equivalentes y el indicador que antes era de color rojo cambiara a un color azul. A continuación se presentan los volúmenes utilizados de EDTA al obtener el punto de equivalencia para cada valoración: Valoración 1 2 3

Volumen utilizado de EDTA 21.8 mL 22 mL 22.8 mL

Tabla 1.2. Volumen utilizado de EDTA para cada valoración. Se calcula la media y desviación estándar de los volúmenes obtenidos teniendo como resultado lo siguiente: xi 21.8 mL 22 mL 22.8 mL Numero de datos: 3 Media: 22.2 mL

(xi-X) -0.4 -0.2 0.6

(xi-X)^2 0.16 0.04 0.36

Suma: 0.56 Desviación Estándar:

Teniendo un volumen promedio de (22.2 ± 0.5) mL.

0.52915026 mL

Si se continuara agregando EDTA a la solución de Hidróxido de Magnesio 2−¿ finalmente tendríamos un exceso de EDTA y el complejo formado MgY ¿ . A continuación, se presenta gráficamente lo antes descrito por medio de la curva de valoración obtenida teóricamente utilizando los siguientes datos: Hidróxido de Magnesio: 0.017115 M EDTA: 0.05 M

Volumen: 80.15 mL

El volumen obtenido para el punto de equivalencia teórico fue el siguiente: V PE =27.43 mL Se construye una tabla de variación de cantidades de substancia como se muestra a continuación: mmol inicio se agrega: APE V< 27.43 PE V= 27.43 DPE V> 27.43

Mg 2+ 1.372 (1.3720.05V) 1.372αPE 1.372α

+

Y 4-

→

MgY 2-

0.05V 1.372α

0.05V

1.372αPE

1.372

(0.051.372)

1.372

Utilizando esta tabla podremos conocer que volumen se utilizara de EDTA para la valoración cuando esta llegue a su punto de equivalencia y a que pH se encontrara.

9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Figura 1.3. Representación de la curva de valoración teórica de Hidróxido de Magnesio con EDTA (0.05M). Al comparar los resultados obtenidos en la experimentación con lo obtenido teóricamente podemos observar que las concentraciones teóricas y experimentales son muy similares, sin embargo el volumen del punto de equivalencia obtenido en cada estandarización experimental se encuentra entre los 21.8 y 22.8 mL y el volumen del punto de equivalencia teórico se encuentra en 27.43 mL, las variaciones respecto al volumen utilizado de valorante pudieron deberse a la preparación de las sustancias al manejo de las soluciones o a errores humanos cometidos por nosotros, sin embargo se logró comprender la metodología utilizada y obtener una estandarización aproximada a lo que ocurre teóricamente . CONCLUSIÓN Con lo obtenido por medio de esta experimentación podemos concluir que el objetivo de la practica realizada se cumplió ya que conocimos el procedimiento experimental para realizar una estandarización de tipo complejo métrica y aplicamos los conocimientos obtenidos en la teoría para la comprensión de cómo es que ocurre dicha estandarización, sin embargo los volúmenes de punto de equivalencia teórico y experimental tuvieron una variación considerable, estas variaciones pudieron deberse a las concentraciones utilizadas de cada reactivo, a la alícuota utilizada, a errores humanos o factores ambientales que pudieron ser los causantes de estas diferencias . BIBLIOGRAFÍA 1 Ayres, G. (1983) Análisis Químico Cuantitativo; México: Edit. Harla S.A. Segunda edición. 2 Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. (2015) Fundamentos de química analítica. México: Edit. Cengage learning. Novena edición.

MEMORIA DE CALCULO



Concentración y evaluación de la incertidumbre para Hidróxido de Magnesio:

Concentración para Hidróxido de Magnesio: 0.85 g en 250 mL (0.25 L) Mg 1 x 24.3050 H 2 x 1.00794 O 2 x 15.9994 ______________ 58.31968 g/mol Utilizando la siguiente formula podemos conocer el número de moles: m MM Donde: n=

n=Número de moles m=Masa ( g ) MM=Masa molar

Al sustituir valores tenemos lo siguiente: n = (0.85 g) / (58.31968 g/mol) = 0.01457 mol de Hidróxido de Magnesio. Utilizando la siguiente ecuación podemos conocer la molaridad M (concentración): n V (L) Donde: M=

M=Molaridad n=Número de moles V =Volumen(L) Al sustituir valores tenemos el siguiente resultado: M= (0.01457 mol)/(0.25 L)= 0.05829 mol/L = 0.05829 M

Incertidumbre de la masa molar del Hidróxido de Magnesio: Element o Mg H O

Masa atómica 24.3050 1.00794 15.9994

Incertidumbre IUPAC

Incertidumbre estándar

± 0.0006 ± 0.00007 ± 0.0003

0.00035 0.000040 0.00017

Element o Mg H2 O2

Incertidumbre 1 x 0.00035 = 0.00035 2 x 0.000040 = 0.00008 2 x 0.00017 = 0.00034

MM 2 2 2 Mg (OH ) ¿ S (¿ 2 )=√ (0.00035) +( 0.00008) +( 0.00034) g/mol ¿ MM S (¿ ¿ Mg (OH )2 )=0.00049 g /mol ¿ Por lo tanto la incertidumbre para la masa molar del Hidróxido de magnesio corresponde a (58.31968 ± 0.00049 ) g/mol. Incertidumbre de la masa del Hidróxido de Magnesio: ( 850 ± 0.02)mg Incertidumbre del volumen de agua destilada : (250 ± 0.15) mL

√

M 2

2

2

0.15 0.02 0.00049 ) +( ) +( ) 250 850 58.31968 ¿

S (¿ ¿ Mg (OH )2 )=0.05829 (

M S (¿ ¿ Mg (OH )2 )=0.00137 M ¿ Por lo tanto para nuestra primera concentración tenemos una incertidumbre de (0.05829 ± 0.00137)M De esta concentración se toman 25 mL y después se utiliza un volumen de 80.15 mL Utilizando la siguiente ecuación podemos conocer la concentración que tendremos:

C1 V 1=C 2 V 2 Donde: C 1 =Concentración1 V 1=Volumen 1 C 2 =Concentración2 V 2=Volumen 2

Despejamos C 2 C2 =

y tenemos:

C1V 1 V2

Al sustituir valores en la ecuación tenemos lo siguiente: C2 =

( 0.05829 M ) ( 25 mL) =0.01818 M 80.15 mL

Por lo tanto la concentración del Hidróxido de Magnesio corresponde a 0.01818 M. Incertidumbre del volumen tomado de la solución de Hidróxido de Magnesio: (25 ± 0.005)mL. Incertidumbre del volumen de agua destilada utilizado: ( 80.15 ± 0.05 ) mL Incertidumbre de la concentración de Hidróxido de Magnesio:

√

M

S (¿ ¿ Mg (OH )2 )=0.01818 (

2

2

2

0.005 0.00137 0.05 ) +( ) +( ) 25 0.05829 80.15 ¿

M S (¿ ¿ Mg (OH )2 )=0.00043 M ¿ Por lo tanto la incertidumbre para la concentración del Hidróxido de magnesio corresponde a (0.01818 ± 0.00043 ) M.



Concentración y evaluación de la incertidumbre para EDTA.

Concentración para EDTA: 18.6030 g en 1000 mL de agua (1L) C H N

10 x 12.0107 16 x 1.00794 2 x 14.00674

O 8 x 15.9994 292.24272 g/mol Utilizando la siguiente formula podemos conocer el número de moles: n=

m MM

Donde: n=Número de moles m=Masa ( g ) MM=Masa molar Al sustituir valores tenemos lo siguiente: n = (18.6030 g) / (292.24272 g/mol) = 0.06365 mol de EDTA. Utilizando la siguiente ecuación podemos conocer la molaridad M (concentración): M=

n V (L)

Donde: M =Molaridad n=Número de moles V =Volumen(L)

Al sustituir valores tenemos el siguiente resultado: M= (0.06365 mol)/(1 L)= 0.06365 M Por lo tanto la concentración del EDTA corresponde a 0.06365 M. Incertidumbre de la masa molar del EDTA: Element o C H N O

Masa atómica 12.0107 1.00794 14.00674 15.9994

Incertidumbre IUPAC

Incertidumbre estándar

± 0.0008 ± 0.00007 ± 0.00007 ± 0.0003

0.00046 0.000040 0.000040 0.00017

Element o C10 H16 N2

Incertidumbre 10 x 0.00046 = 0.0046 16 x 0.000040 = 0.00064 2 x 0.000040 =0.00008

O8

8 x 0.00017 = 0.00136

MM 2 S (¿¿ EDTA)=√ (0.0046) +(0.00064 ) +( 0.00008 )2+(0.00136 )2 g /mol ¿ 2

MM S (¿¿ EDTA )=0.00484 g/ mol ¿ Por lo tanto la incertidumbre para la masa molar del EDTA corresponde a ( 292.24272 ± 0.00484 ) g/mol. Incertidumbre de la masa de EDTA: (0.018603 ± 0.000001) mg Incertidumbre del volumen de agua destilada utilizado: ( 1000 ± 6 ) mL Incertidumbre de la concentración de EDTA:

√

S (¿¿ EDTA)=0.06365 (

M 6 2 0.00484 2 0.000001 2 ) +( ) +( ) 1000 292.24272 0.018603 ¿

M S (¿¿ EDTA )=0.00038 M ¿ Por lo tanto la incertidumbre para la concentración del EDTA corresponde a (0.06365 ± 0.00038 ) M

CUESTIONARIO 1. Porque se usa amortiguador hidróxido de amonio-cloruro de amonio en esta valoración. Los amortiguadores son sistemas acuosos que tienden a resistir los cambios en el pH cuando se les agregan pequeñas cantidades de ácido (H +) o base (OH-). Un sistema amortiguador consiste de un ácido débil (dador de protones) y su base conjugada (aceptor de protones). [3] El cloruro de amonio eleva la acidez al incrementar la concentración de hidrogeniones (H+) libres. La dosis es la misma que en su uso como diurético.

2. ¿El negro de eriocromo T es el indicador adecuado para ser utilizado en esta valoración? Justifique. El negro de eriocromo T es un tipo de indicador de iones metálicos muy utilizado para titular diversos cationes comunes. Se comporta como un ácido débil. Los ácidos y bases conjugadas tienen distintos colores por lo cual el negro de eriocromo T se comporta como indicador acido- base y como indicador de iones metálicos. Los complejos de NET frecuentemente son de color Rojo, por esta razón, para detectar un ion metálico se debe ajustar a un pH=7 o más para que la coloración azul de la especie predomine en ausencia de ion metálico, hasta el punto de equivalencia. El indicador forma complejos con el ion metálico en exceso, así que la solución es roja, con el primer ligero exceso de EDTA la solución se vuelve azul. [4] 3. Calcular el volumen para el punto de equivalencia. Concentración de EDTA = 0.05 M Concentración de Hidróxido de Magnesio = 0.017115 M utilizado: 80.15 mL

Volumen

Utilizando la siguiente ecuación podemos conocer el volumen en el punto de equivalencia: C V PE=C 0 V 0 Donde: C=Concentración V PE =Volumen del punto de equivalencia C 0 =Concentracióninicial V 0=Volumen inicial

De esta despejamos a V PE =

V PE

y tenemos lo siguiente:

C0 V 0 C

Sustituyendo valores en la ecuación tenemos lo siguiente: V PE =

( 0.017115 M )( 80.15 mL ) =27.43 mL 0.05 M

Por lo tanto el volumen para el punto de equivalencia utilizado serán 27.43 mL.

4. Proponga la curva de valoración teórica de la valoración del EDTA con el Mg2+. mmol inicio se agrega: APE V< 27.43 PE V= 27.43 DPE V> 27.43

Mg 2+ 1.372

+

Y 4-

(1.3720.05V) 1.372αPE 1.372α

→

MgY 2-

0.05V 1.372α

0.05V

1.372αPE

1.372

(0.051.372)

1.372

Tabla de variación de cantidades de sustancia Al realizar los cálculos pertinentes para la curva de valoración tenemos como resultado lo siguiente: 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

5. Proponga los cálculos necesarios para la determinación de la concentración de Mg. Hidróxido de Magnesio

Mg(OH )2

800 mg (0.800 g) en 250 mL (0.250 L) Mg H O

1 x 24.3050 2 x 1.00794 2 x 15.9994

______________ 58.31968 g/mol Utilizando la siguiente formula podemos conocer el nuero de moles: m MM Donde: n=

n=Número de moles m=Masa ( g ) MM=Masa molar Al sustituir valores tenemos lo siguiente: n = (0.800 g) / (58.31968 g/mol) = 0.01372 mol de Hidróxido de Magnesio.

Utilizando la siguiente ecuación podemos conocer la molaridad M (concentración): n V (L) Donde: M=

M =Molaridad n=Número de moles V =Volumen(L)

Al sustituir valores tenemos el siguiente resultado: M= (0.01372 mol)/(0.250 L)= 0.05487 M De esta concentración se toman 25 mL y después se utiliza un volumen de 80.15 mL Utilizando la siguiente ecuación podemos conocer la concentración que tendremos: C 1 V 1=C 2 V 2 Donde:

C1 =Concentración1 V 1=Volumen 1 C2 =Concentración2

V 2=Volumen 2 Despejamos C 2 y tenemos: C V C2 = 1 1 V2 Al sustituir valores tenemos lo siguiente: C2 =

( 0.05487 M ) ( 25 mL) =0.017115 M 80.15 mL

Por lo tanto la concentración del Hidróxido de Magnesio corresponde a 0.017115 M.

ANEXO Hidróxido de sodio(Mg(OH)2 grado del reactivo 95% Tamaño del envase Precio (MXP) 310093-25g 532.00 310093-500g 938.00 310093-2kg 2,884.00 Ácido Clorhídrico HCl 0.1M FOR HPCE Tamaño del envase Precio (MXP) 84428-100mL 788.00 84428-500mL 2,284.00 Hidróxido de sodio ≥98% acidimectric Tamaño del envase Precio (MXP) S8045-500g 1,666.00 S8045-1kg 2,894.00 Negro de eriocromo T ACS reagent (indicator grade) Tamaño del envase Precio (MXP) 473.00 858390-100g 858390-500g 2,067.00 858390-1Kg 2,844.00

REACTIVOS 

Hidróxido de Magnesio.



Hidróxido de Sodio.



Ácido Clorhídrico.





Agua destilada.

Buffer Amonio-Cloruro amonio.



EDTA.


...