Monografía Alúmina Y Magnesia PDF

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Monografia de alumina y magnesia. Control de calidad de mylanta. ...

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MONOGRAFÍA ALÚMINA Y MAGNESIA, SUSPENSION ORAL, USP 32. 1) Esquematice y redacte: a. Procedimiento de Muestreo: Toma de muestra, reducción de muestra, obtención de la muestra analítica. Identificación del producto.

Verificación del rótulo.

Verificación autorización ANMAT.

Búsqueda de monografía.

Cálculo de tamaño a analizar. CÁLCULO DE TAMAÑO A ANALIZAR. Datos del envase: Cada 100 ml contiene:   

Hidróxido de magnesio en pasta al 30% 33,35 g. Hidróxido de aluminio en gel 13 % (equivalente a 4 g de hidróxido de aluminio desecado) 15,50 g. Hidróxido de aluminio en gel al 9,25 % (equivalente a 6 g de hidróxido de aluminio desecado) 33,50 g.

De la USP parte de etiquetado: la suspensión oral puede etiquetarse para indicar el contenido de hidróxido de aluminio en términos de la cantidad declarada equivalente de gel de hidróxido de aluminio desecado, considerando que cada mg de gel seco equivale a 0,765 mg de Al(OH)3. 1. Calcular cantidad de hidróxido de aluminio en el envase de 160ml de suspensión oral. 1 mg de gel de hidróxido desecado -------------0,765 mg de Al(OH) 3 4000 mg de gel de hidróxido desecado -------------x: 3060 mg de Al(OH)3

1 mg de gel de hidróxido desecado -------------0,765 mg de Al(OH) 3 6000 mg de gel de hidróxido desecado -------------x: 4590 mg de Al(OH)3 Al sumar nos da que cada 100 ml hay 7,65 g de Al(OH)3 100 ml de suspensión ------------ 7,65 g de Al(OH)3 160 ml de suspensión -------------- x: 12,24 g de Al(OH)3

En el envase de 160 ml de suspensión oral de mylanta simple hay 12,24 g de Al(OH) 3.

2. Alícuota que se debe tomar. Según USP 32: transferir una cantidad medida de suspensión oral que equivalga aproximadamente 1200 mg de hidróxido de aluminio, se denominará preparación de la valoración. 12,24 g de Al(OH)3 ------------ 160 ml de suspensión oral 1,2 g de Al(OH)3 -----------------x: 15,7 ml de suspensión oral. Se debe tomar 15,6 ml de la suspensión oral, que equivale a 1200 mg de hidróxido de aluminio, estos van a estar en un volumen final de 200 ml.

3. Calcular cantidad de hidróxido de magnesio en el envase de 160ml de suspensión oral. 100 g de pasta -------------30 g de Mg(OH)2 33,25 g de pasta -------------x: 9,975 g de Mg(OH)2

100 ml de suspensión ------------ 9,98 g de Mg(OH)2 160 ml de suspensión -------------- x: 16 g de Mg(OH)2 En el envase de 160 ml de suspensión oral de mylanta simple hay 16 g de Mg(OH)2. 4. Alícuota que se debe tomar. Pipetear un volumen de la preparación de valoración (es la preparada en el punto 3) que equivalga aproximadamente a 40 mg de hidróxido de magnesio. 16 g de Mg(OH)2 ------------ 160 ml de suspensión oral 1,56 g de Mg(OH)2 =X-----------------15,7 ml de suspensión oral.

200 ml de preparación de valoración------------ 1,56 g de Mg(OH)2 5,12 ml de la preparación de la valoración =X-------------- 0,04 g de Mg(OH) 2

b. Preparación y adecuación de la muestra analítica. Solución volumétrica de edetato de sodio. Prepare y estandarice una disolución de EDTA 0.05 M. a) Pese, en balanza granataria en papel previamente pesado, la cantidad de 4,65 g de la sal disódica del EDTA. Disuelva en un vaso de precipitado apropiado con cantidad suficiente de agua destilada, agite y trasvase cuantitativamente a un matraz de 250 mL, lleve a volumen final con agua destilada y estandarice la disolución. (ya se encontraba preparada en el laboratorio). b) Para la estandarización de edetato disódico, pese en balanza analítica con exactitud aproximadamente 0,0495 g (100 ± 10% del peso analizado) de estándar carbonato de calcio, previamente secado a 110ºC durante 2 horas y enfriado en un desecador.

c) Transfiera a un vaso apropiado, adicione 10 mL de agua destilada y agite suavemente hasta formar una suspensión. d) Cubra el vaso con un vidrio de reloj. Adicione con una pipeta 1 mL de ácido clorhídrico al 10% (diluido) (se necesita un medio ácido para solubilizar el Ca, ya que es insoluble en agua destilada. Se libera CO2), introduciendo la punta entre el labio del vaso y la superficie del vidrio de reloj. Agite el contenido del vaso hasta disolver el carbonato de calcio. Lave el vidrio de reloj y vierta el agua del lavado en el vaso, lave las paredes del vaso y diluya con agua a aproximadamente 50 mL. Mientras agita la disolución, preferentemente con un agitador magnético, adicione con una bureta de 25 mL, 8 mL de la disolución de EDTA 0.05M, 6 mL de hidróxido de sodio 1 N (o la cantidad necesaria para que la disolución tenga un pH de 11), 75 mg del indicador azul de hidroxinaftol y continúe la titulación con la disolución de EDTA 0.05 hasta el cambio de color a azul. e) Realizar la estandarización por duplicado. f) Calcular la molaridad, por la fórmula siguiente P/(100,09V) en la cual P es el peso en mg de CaCO3. Resultados:

Peso del papel

Peso del papel + CaCO3

0,2258 g 0,2258 g

0,2758 g 0,2798 g

Peso del papel luego de agregar el CaCO3 0,2258 g 0,2269 g

-

Luego de pesar el CaCO3, se colocó en un Erlenmeyer de 250 ml.

-

CALCULO DEL GASTO TEORICO DE EDTA 0,05M:

-

Peso final de CaCO3 0,0500 g 0,0529 g

0,0500 g x

1 mol CaCO ₃ 1 mol EDTA 1000 ml =10 ml x x 1 mol CaCO ₃ 0,05 mol EDTA 100,09 g

0,0529 g x

1 mol CaCO ₃ 1 mol EDTA 1000 ml =10, 6 ml x x 1 mol CaCO ₃ 0,05 mol EDTA 100,09 g

CALCULO DE MOLARIDAD: Volumen de EDTA 0,05M gastados 9,90 ml 10,75 ml

M 1= 2

M =

Molaridad 0,05 M 0,0504 M 0,04916 M

0,0500 g =0,0504 9,90 ml x 0,10009 mmol 0,0529 g =0,0492 10,75 ml x 0,10009 mmol

Solución de sulfato de cinc 0,05M.

Se prepara 250 ml de solución de sulfato de cinc aproximadamente 0,05M. Pesar aproximadamente 3,6 g de sulfato de cinc heptahidratado, disuelva en un vaso de precipitado apropiado con cantidad suficiente de agua destilada, y trasvasar cuantitativamente a un matraz de 250 ml, enrasar con agua destilada. Proceder a estandarizar la solución de sulfato de cinc, con el edetato de sodio estandarizado 0,05M, de la siguiente manera: a) En un Erlenmeyer de 125 ml, transferir con pipeta de doble aforo la cantidad de exactamente aproximadamente 10 ml de edetato disódico estandarizado. b) Agregue con pipeta 10 ml de solución reguladora de ácido acético-acetato de amonio. c) Agregue con probeta 50 ml de alcohol. d) Agregue con pipeta 2 ml de ditizona. e) Titular con la solución de sulfato de cinc hasta obtener una solución transparente de color rosa. f) Calcular la molaridad. Resultados: g) Volumen de sulfato de cinc gastado 10,,70 ml 10,70 ml

Molaridad 0,05 M 0,0465 M 0,0465 M

M =

10 ml .0,05 mol EDTA .1 mol de ZnSO 4.7 H 2O .0,0107 L =0,0465 1000 ml . 1mol EDTA

M 2=

10 ml .0,05 mol EDTA .1 mol de ZnSO 4.7 H 2O .0,0107 L =0,0465 1000 ml . 1mol EDTA

1

Preparación de la valoración: 1. Transferir con una pipeta 12 ml de suspensión oral previamente bien agitada en su envase original, a un vaso de precipitado.

2. 3. 4. 5. 6.

Agregar con una probeta 20 ml de agua destilada. Mezclar. Agregar lentamente con una pipeta 10 ml de ácido clorhídrico. Calentar moderadamente, si es necesario para facilitar la disolución. Enfriar y filtrar en un matraz volumétrico de 200 ml. Lavar el filtro con agua vertiendo el agua en el matraz, agregar al agua a volumen y mezclar. Procedimiento: Realizar por triplicado.

1. Transferir con una pipeta 6,6 ml de la preparación de valoración, a un vaso de precipitado de 400ml. 2. Agregar con probeta 200 ml de agua destilada y 20 ml de trietanolamina, mezclar. 3. Agregar con una pipeta 10 ml de solución amortiguadora de amoníaco-cloruro de amonio SR, y con un gotero añadir 3 gotas de solución indicadora de negro de ericromo T (ver preparación), mezclar. 4. Enfriar la solución a una temperatura de 3-4ºC por inmersión del vaso de precipitados en un baño de hielo, retirar y valorar con edetato disódico 0,05 m SV hasta un punto final azul. 5. Realizar una determinación con un blanco, reemplazando la preparación con 10 ml de agua y hacer las correcciones necesarias. 6. Cada ml consumido de edetato disódico 0,05 M equivale a 2,916 mg de Mg(OH) 2. Valoración de hidróxido de aluminio. Preparación de la valoración: Realizar por triplicado. 1. Transferir con una pipeta 15,7 ml de suspensión oral previamente bien agitada en su envase original, a un vaso de precipitado. 2. Agregar con una probeta 20 ml de agua destilada. Mezclar. 3. Agregar lentamente con una pipeta 10 ml de ácido clorhídrico. 4. Calentar moderadamente, si es necesario para facilitar la disolución. 5. Enfriar y filtrar en un matraz volumétrico de 200 ml. 6. Lavar el filtro con agua vertiendo el agua en el matraz, agregar al agua a volumen y mezclar. Procedimiento: Realizar por triplicado. 1. Pipetear 10 ml de la preparación de valoración y transferir a un vaso de precipitado de 250 ml. 2. Agregar con probeta 20 ml de agua destilada. 3. Agregar con probeta 25 ml de solución volumétrica de edetato disódico. Mezclar. 4. Agregar con probeta 20 ml de solución amortiguadora de ácido acético y acetato de amonio SR. Mezclar. 5. Calentar la solución a una temperatura cercana a ebullición durante 5 minutos. Enfriar. 6. Agregar 50 ml de alcohol y 2 ml de ditizona SR y mezclar. 7. Valorar con sulfato de cinc 0,05 M SV hasta que el color violeta verdoso cambie a rosado intenso. 8. Realizar una determinación con un blanco, reemplazando la preparación con 10 ml de agua y hacer las correcciones necesarias. 9. Cada ml consumido de edetato disódico 0,05 M equivale a 3,900 mg de Al(OH) 3.

c. Medición y expresión de cálculo. Valoración de hidróxido de magnesio.

M Mg (OH ) 2=

1 mol Mg (OH ) 2 1000ml 1200 mg Mg (OH ) 2 1g . . . =0,102 M 200 ml 1000 mg 58,3 g Mg (OH ) 2 L

ml de EDTA consumidos=6,6 ml

0,102 mol Mg ( OH ) 2 1mol EDTA 1000 ml . . =13,5 ml 1000 ml 1mol Mg ( OH ) 2 0,05mol EDTA

Valoración de hidróxido de aluminio.

M Al ( OH ) 3=

1200 mg Al ( OH ) 3 1g 1 mol Al ( OH ) 3 1000 ml . . =0,076 M . 200 ml L 1000 mg 78 g Al ( OH )3

ml de EDTA consumidos=10 ml

0,076 mol Al ( OH ) 3 1mol EDTA 1000 ml =15,2 ml . . 1000 ml 1mol Al( OH ) 3 0,05 mol EDTA

ml de ZnSO 4 consumidos=9,8 ml

0,05mol EDTA 1mol ZnSO 4 1000 ml =9,8 ml . . 1 mol EDTA 0,05 mol ZnSO 4 1000 ml

d) Tratamiento estadístico de datos analíticos. Realizar promedio y desviación estándar. e) Criterio de aceptación para el Dictamen. La suspensión oral de alúmina y magnesia es una mezcla que contiene hidróxido de aluminio e hidróxido de magnesio. Contiene un equivalente a no menos de 90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento en cantidades declaradas de hidróxido de aluminio e hidróxido de magnesio. En el envase de 160 ml de suspensión oral de mylanta simple hay 16 g de Mg(OH) 2 que corresponde a 100%, un 90% corresponde a 14,4 g mientras que un 110% corresponde a 17,6 g. Por lo tanto, el rango aceptable en un envase de 160 ml es de 14,4 - 17,6 g de Mg(OH) 2 En el envase de 160 ml de suspensión oral de mylanta simple hay 12,24 g de Al(OH) 3, que corresponde a 100%, un 90% corresponde a 11,02 g mientras que un 110% corresponde a 13,46 g. Por lo tanto, el rango aceptable en un envase de 160 ml es de 11,02 - 13,46 g de Al(OH)3.

2) REACTIVOS:  Indicador Negro de Ericromo T.

Disolver 200mg de negro de Ericromo T en una mezcla de 15 ml de trietanolamina y 5 ml de alcohol deshidratado y mezclar. 

Para la preparación y estandarización de EDETATO DISODICO 250 ml 0,05M

REACTIVOS Etilendiamino tetraceto disódico Carbonato de calcio Ácido clorhídrico Hidróxido de sodio Azul de hidroxinaftol PROCEDIMIENTO 1) Preparación y estandarización de 250 mL de una disolución de EDTA 0.05 M. g) Disuelva 4,65 g de la sal disódica del EDTA en 250 mL de agua destilada y estandarice la disolución. h) Pese con exactitud aproximadamente 200 mg de estándar carbonato de calcio, previamente secado a 110ºC durante 2 horas y enfriar en un desecador. i) Transfiera a un vaso de 400 mL, adicione 10 mL de agua y agite suavemente hasta formar una suspensión. j) Cubra el vaso con un vidrio de reloj. Adicione con una pipeta 2 mL de ácido clorhídrico al 10% (diluido), introduciendo la punta entre el labio del vaso y la superficie del vidrio de reloj. Agite el contenido del vaso hasta disolver el carbonato de calcio. Lave el vidrio de reloj y vierta el agua del lavado en el vaso, lave las paredes del vaso y diluya con agua a aproximadamente 100 mL. Mientras agita la disolución, preferentemente con un agitador magnético, adicione con una bureta de 50 mL, 30 mL de la disolución de EDTA 0.05M, 15 mL de hidróxido de sodio 1 N (o la cantidad necesaria para que la disolución tenga un pH de 11), 300 mg de azul de hidroxinaftol y continúe la titulación con la disolución de EDTA 0.05 hasta el cambio de color a azul del indicador. k) Realizar la estandarización por triplicado y además realizar los blancos correspondientes. l) Calcular la molaridad, por la fórmula siguiente P/(100,09V) en la cual P es el peso en mg de CaCO3.   

Ácido clorhídrico, 100ml (no especifica la concentración). Trietanolamina. Solución amortiguadora amoníaco – cloruro de amonio, 50 ml.

Datos de la farmacopea: Solución Amortiguadora de Cloruro de Amonio–Amoniaco SR— Disolver 67,5 g de cloruro de amonio en agua, agregar 570 mL de hidróxido de amonio y diluir con agua hasta 1000 mL. Para 50 ml se disuelve 3,375g de cloruro de amonio en agua y se agrega 28,5 ml de hidróxido de amonio y se diluye hasta 50 ml con agua destilada. 

Solución amortiguadora de ácido acético y acetato de amonio, 100 ml.

Datas de la farmacopea: Solución Amortiguadora de ácido Acético–Acetato de Amonio SR— Disolver 77,1 g de acetato de amonio en agua, agregar 57 mL de ácido acético glacial y diluir con agua hasta 1000 mL. Para 100 ml se disuelve 7,71 g de acetato de amonio en agua y se adiciona 5,7 ml de ácido acético glacial se diluye hasta 100 ml. 

Sulfato de cinc, 100 ml 0,05 M.

Datos de farmacopea: Sulfato de Cinc, Veinteavo Molar (0,05 M) ZnSO4.7H2O, 287,56 14,4 g en 1000 mL Disolver 14,4 g de sulfato de cinc en agua hasta 1 litro. Para 100 mL se pesa 1,44g de ZnSO4.7H2O, disolver con cantidad suficiente de agua destilada hasta un volumen final de 100mL. 

Ditizona SR: Datos de farmacopea: Disolver 25,6 mg de ditizona en 100 mL de alcohol. Almacenar en un lugar frío y usar dentro de los 2 meses de preparada.

3) Describa: a) Las características del material de envase primario y secundario, prospecto y rótulo de cada medicamento. La suspensión oral de Hidróxido de aluminio e hidróxido de magnesio, viene en envase primario frasco de plástico color blanco, cierre perfecto. No presenta envase secundario. El rótulo del medicamento se encuentra como etiqueta y se puede visualizar correctamente. b) La nómina de ítems que evaluaría en cada uno, nivel de inspección y AQL que atribuiría en cada caso. Justifique su respuesta.

Frasco de plástico

Etiqueta

AQL Nivel de inspección

Defectos críticos Agujeros o poros grandes Capacidad inferior a la especificada Material incorrecto Modelo incorrecto Tapones rotos Texto incorrecto o ilegible Falta de símbolos obligatorios Impresión borrosa e ilegible Impresión desplazada de los colores o del texto Texto con errores 0,25 Muestreo simple inspección normal

Defectos mayores Acabado irregular Capacidad incorrecta color erróneo Doble texto Impresión defectuosa Paredes hundidas o abolladas Suciedad o grasa Colores diferentes a las del modelo Corrimientos en las tintas Manchas

Defectos menores Manchas pequeñas Suciedad leve Tapones sucios

1 Muestreo simple inspección normal

2,5 Muestreo simple inspección normal

Letras defectuosas por suciedad o deterioro de los clichés Tonalidades de color diferentes

A cada material se describen serie de características y especificaciones que deben cumplir, en el cuadro se presentan los defectos que se deben comprobar para la conformidad del producto. El grado de defecto que se establece tiene que ver con el compromiso que la no conformidad comprometa la funcionalidad, depende entonces del impacto que tiene la presencia del defecto. Por lo tanto en los defectos críticos el nivel de calidad aceptable es menor debido a que la presencia de los defectos mencionados compromete al producto. A menos que la autoridad responsable especifique otro tipo de inspección se comienza con una inspección normal, Dependiendo de lo que vaya sucediendo a lo largo de la inspección de los lotes o bien se puede redireccionar hacia una inspección simplificada o bien a una inspección estricta....