21-22 4 AES (1) - Oefeningen PDF

Preview

Summary

Oefeningen...

Description

Oefeningen AES

02/12/2021

1. Stel, je meet calcium bij 423 nm met een acetyleen/luchtvlam van 2400 K. Hoe groot is dan de verhouding N1/N0?! 2. Als de respons van een vlamfotometer proportioneel is tot de concentratie van het element dat verwarmd wordt tot zijn excitatiestaat, bij welke factor wordt het signaal dan verhoogd wanneer de temperatuur stijgt van 2000 K naar 2500 K? Je mag in je berekening gebruik maken van de straling van Na bij 589 nm. 3. In welke vlam is de concentratie van geëxciteerde atomen het hoogst: a) b) c) d)

acetyleen/lucht; acetyleen/N2O; aardgas/lucht; aardgas/N2O?

4. Wat wordt bedoeld met “absorptielijn” en “emissielijn” in vlamfotometrie? 5. De lijnbreedte van de 589 nm emissielijn van natrium is in een vlam van 2000 K ca. 0,01 nm. Is de breedte van de emissielijn van een holle kathodelamp groter of kleiner? Verklaar je antwoord. 6. Waardoor is vlam-AES veel gevoeliger voor variaties in de vlamtemperatuur dan vlam-AAS? 7. Een monster van een stuk rots werd onderzocht met AES. Na het stukje rots op te lossen in zuur werd de resulterende oplossing verhit om een emissiespectrum te produceren. Dit spectrum wordt hieronder weergegeven, samen met het spectrum van vijf metalen. Op basis van deze spectrale analyse kunnen we concluderen dat dit stukje rots volgende elementen bevat:

a) b) c) d)

Sr en Be, maar geen enkel van de andere metalen; geen enkel van de vijf metalen; de vijf metalen; Sr, maar geen enkel van de andere metalen.

1

8. Voor de bepaling van de concentratie van Na+ in serummonsters voegt de analist 190 mL verdunningsvloeistof toe aan steeds 10,0 mL monster of standaard. Ze bekomt volgend meetresultaat: Standaard (10,0 mL) cNa (mmol/L)

INa/ILi

0,0

0,000

50,0

0,327

100,0

0,670

150,0

1,000

Monster A

0,720

B

0,803

Bepaal de concentratie Na+ in de monsters A en B in mmol/L, telkens met de absolute fout. 9. Losalt is een gezondere vervanger van gewoon keukenzout, omdat een deel van het NaCl is vervangen door KCl. Voor de bepaling van het kaliumgehalte van een Losalt-monster wordt een kalibratielijn met zuiver KCl gemaakt en gemeten met AES. Ook wordt een verdunde oplossing van het monster in duplo gemeten. De analist weegt voor de kalibratielijn 475,6 mg KCl (p.a.) af. Deze hoeveelheid brengt hij kwantitatief over in een maatkolf van 1000 mL. Na aanvullen en homogeniseren pipetteert hij hieruit 25,00 mL in een maatkolf van 250,0 mL. Hieruit pipetteert hij achtereenvolgens 0, 5,00; 10,00; 25,00; en 50,00 mL in maatkolven van 100,0 mL, vult aan en homogeniseert. a) Bereken de massaconcentraties K+ in elk van de standaarden in mg/L. b) Maak een verdunningstabel voor het monster (ca. 66 m% KCl), zodat de K+-concentratie in de kalibratiereeks valt. De eindverdunning moet in een maatkolf van 100,0 mL zitten. 10. Studenten voerden een AES-experiment uit waarbij elke maatkolf zowel 25,00 mL serum; verschillende addities van 2,640 M NaCl; en een eindvolume van 50,00 mL bevatte. Dit waren hun meetresultaten: Maatkolf

Volume standaard (mL)

Iem bij 590 nm (mV)

1

0,000

3,13

2

1,000

5,40

3

2,000

7,89

4

3,000

10,30

5

4,000

12,48

Bepaal de concentratie aan Na in het serum. 11. Waarom is een hoge resolutie van de monochromator bij AES absoluut vereist maar bij AAS iets minder belangrijk?

2

12. Voor de bepaling van K+ in urine voegt de analist 190 mL verdunningsvloeistof toe aan steeds 10,0 mL monster of standaard. Standaard (10,0 mL) cK (mmol/L)

IK/ILi

0,0

0,000

20,0

0,237

40,0

0,518

60,0

0,742

80,0

1,000

Monster A

0,660

B

0,827

Bepaal de concentratie K+ in de monsters A en B (in mmol/L), telkens met de absolute fout. 13. De concentratie aan Na in plantaardig materiaal kan bepaald worden met vlam-AES. Het materiaal wordt eerst gemalen, gehomogeniseerd en gedroogd bij 103 °C. Een staal van ongeveer 4 g wordt dan in een speciale moffeloven verder verhit tot 550 °C voor verschillende uren. Na afkoeling tot kamertemperatuur wordt het residu opgelost in 2 mL 1:1 HNO3 en droog gedampt. Dan wordt het residu opnieuw opgelost in 10 mL 1:9 HNO3, gefilterd, en opgelost tot 50,0 mL. Volgende data werden verkregen tijdens een typische analyse voor de concentratie van Na in 4,0264 g staal havermout: Staal

ppm Na

emissiesignaal

blanco

0

0

standaard 1

2,00

90,3

standaard 2

4,00

181

sandaard 3

6,00

272

standaard 4

8,00

363

standaard 5

10,00

448

staal

?

238

a) Bepaal de ppm Na in het staal havermout. b) Bepaal het 95%-betrouwbaarheidsinterval op deze concentratie. c) Wat is de betekenis van dit 95%-betrouwbaarheidsinterval?

3

14. Calcium werd bepaald met Li als interne standaard. Volgende intensiteiten werden gemeten met AES: Standaard Ca (ppm)

Emissiesignaal Ca

Emissiesignaal Li

0,0

0

25,1

10,0

10,4

25,8

20,0

19,5

24,3

30,0

30,0

25,0

staal

15,2

24,0

a) Kan je enkele oorzaken geven waarom het meetsignaal van de interne standaard zo schommelt? b) Bepaal de concentratie Ca in het gemeten staal. c) Welke conclusies kan je trekken wanneer je een ijklijn opstelt zonder rekening te houden met de interne standaard? Denk hiervoor terug aan je lessen statistiek…

4

Antwoorden 1

21/10000000

2

11,5

8

A = 108 ±! 11,6 mmol/L; 120 ± 11,8 mmol/L

9a

0,00; 1,247; 2,494; 6,236; 12,47 mg/L

10

0,140 M

12

A = 52,8 ± 6,34 mmol/L; B = 66,2 ± 6,65 mmol/L

13a 13b

65,4 ppm [65,2 ppm; 65,6 ppm]

14b

15,8 ppm

!

5...