375720651 Determinacion de Niquel en Acero PDF

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ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DEL LITORAL Instituto De Ciencias Químicas Y Ambientales

Laboratorio de Química Analitica

Practica #9 Determinación de níquel en una muestra acero Profesor: Dra.: María Lourdes de Mendoza Integrantes: Franco Pincay Jipson Fecha de entrega:

07 de agosto del 2015 Paralelo: 3

I TERMINO 2015– 2016

1. Objetivos 

determinar níquel en un acero mediante una técnica de análisis gravimétrico

2. Fundamentos Teóricos Para empezar este estudio es importante conocer que en las determinaciones gravimétricas, el analito debe transformarse en una sustancia pura y estable conveniente para poder pesarla, pues el éxito del análisis depende del peso de sólido obtenido al final del procedimiento experimental. Para la aplicación correcta de los métodos gravimétricos de análisis hay que saber identificar porque método de separación consta en base nuestro análisis y lo cual se clasifica:  Método directo o precipitacion  Método indirecto o de volatilización. Finalmente para esta determinación de niquel en una muestra de acero se fundamenta en el Método directo o de precipitacion directa el cual se desarrolla cuando el analito se transforma mediante reacciones químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a determinar. Se somete a un determinado tratamiento térmico y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimétricos se determina la composición de la muestra original. Y la determinación de esta práctica se basa en el análisis de níquel, el cual se toma directamente precipitándolo como dimetilglioximato de níquel. Donde el componente a determinar se separa por precipitación y filtración. Para la realización de la práctica se procede en primer lugar al tratamiento de una muestra de acero para su disolución en ácido clorhídrico concentrado y finalmente el níquel de una muestra de acero puede ser precipitado en medio ligeramente alcalino con una disolución alcohólica de dimetilglioxima (DMGH) (C4H8N2O2). La interferencia del Fe (III) se evita por enmascaramiento con ácido tartárico donde el enmascaramiento es un proceso de eliminación de interferencia por el cual una sustancia es transformada de tal modo que se impiden algunas de sus reacciones normales sin que se proceda a la separación física real de dicha sustancia ni de sus productos de reacción.( W.F.Pickering, mexico,1976)

2 C4H8N2O2 +

------ Ni (C4H6N2O2 +

El tratamiento del precipitado se da 110-120 posterior pesada del mismo permite determinar el níquel de la muestra con adecuada selectividad. Es importante reconocer que La DMG((C4H8N2O2) permite la precipitación cuantitativa del níquel, pero en el intervalo de pH adecuado para la precipitación

(4-10) puede producirse la precipitación de algunos metales como Fe(III), Cr(III), Al (III) en forma de hidróxidos, lo que se evita añadiendo un agente complejante de éstos como el tartrato o el citrato.

Por otra parte, la DMG ((C4H8N2O2) es poco soluble en agua pero es soluble en etanol, por lo que el reactivo se prepara en etanol. Por lo que hay que considera debido al carácter voluminoso del precipitado, sólo puede tratarse una pequeña cantidad de níquel. También es necesario controlar el exceso de reactivo precipitante (disolución alcohólica de dimetilglioxima), por su baja solubilidad en agua y porque el compuesto de níquel es notablemente más soluble a medida que aumenta la concentración de alcohol en el medio precipitante. Es importante tener en cuenta si la concentración de alcohol es demasiado elevada puede disolver cantidades apreciables de dimetilglioximato de níquel, y dará resultados bajos. Si la concentración de alcohol es demasiado baja, alguno de los reactivos puede precipitar y causar un error positivo. La adición de reactivo se realiza en medio ligeramente ácida y en caliente, aumentando después el pH con disolución de amoníaco. De este modo se forman cristales de mayor tamaño y más fácilmente filtrables al ser menor la sobresaturación alcanzada. (Douglas Skoog, 1986) Finalmente El reactivo forma con el Ni (II) un precipitado rosa fuerte en el intervalo de pH comprendido entre 4 y 10. El mecanismo de formación del mismo tiene lugar al reemplazar el Ni (II) uno de los hidrógenos del grupo oxima del reactivo; mientras que, por otra parte, el par de electrones libres del nitrógeno del otro grupo oxima es cedido al Ni (II). De esta forma se produce un complejo quelato. Los grupos hidroxilo libres del segundo grupo oxima deberían conferir al quelato un carácter hidrofílico, pero el tamaño del ión Ni(II) favorece la formación de un enlace 1 por puente de hidrógeno entre el grupo hidroxilo libre y el oxígeno del otro grupo oxima; por ello este complejo no presenta características hidrofilias.( M.Valcarcel Cases,1980)

Tabla 2: Datos composiciones de níquel en acero 18-8

Fuente de la empresa: http://data.irestal.com/files/files/2012030204152933979.p

3. Materiales y reactivos Materiales

Reactivos

item

Materiales y equipos

cantidad

1

Balanza Analitica

1

2

1

3

Vaso de precipitacion 500ml Peras

1

4

Pipetas 10ml

5

item

Reactivo

1 3

al 1% (p/v) al 15% Muestra de acero

3

4

Agua destilada

Probeta 50ml y 100ml

4

5

6

Sorbona

1

6

7

1

7

8

Matraz de Erlemenyer 250ml Matraz de kitasato 250ml

10

Bomba de vacio

1

11

Filtro Goocher

1

12

Tiras de pH

1

2

8 9

)

4. Reacciones Involucradas Reacción de dilución de la muestra

Reacción de oxidación del Hierro presente en la solución Reaccion de formacion del Precipitado

5.

PROCEDIMIENTO



Lavar y etiquetear los crisoles de vidrio sintetizado de porosidad media, y se lo lleva a masa contaste a 100 grado Celsius durante una hora Pesar las muestras que contengan entre 30 y 35 mg de Niquel en un vaso de precipitación de 500ml. Disolver la muestra en 50ml de HCl (6M), calentando suavemente. Agregar aproximadamente 15ml de HNO3 (6M) y hervir poco a poco. Diluir hasta que alcance un volumen de 200ml y caliente hasta ebullición. Agregue 30ml de ácido tartárico al 15%. Añadir amoniaco concentrado hasta producir un débil olor a amoniaco y verificamos el pH en el pHmetro hasta un valor alrededor de 8. Hacer ligeramente las soluciones con HCl hasta que lleguen aproximadamente pH=6. Calentar hasta que este a una temperatura de 60-80ºc y adicione alrededor de 20ml de la solución al 1% de dimetilglioxima. Agite y agregue amoniaco (6M), hasta que haya un ligero exceso (olor leve a NH3), más 1-2mL adicionales. Digiera los precipitados durante 30-60 min, enfrié durante una hora y filtre. Lave sólidos hasta que estén libres de cloruros, para eso se añade HNO 3 y AgNO3 y si el agua está turbia aún presenta cloruros. Lleve los filtros y su contenido a 110ºc. Reporte el porcentaje de níquel en la muestra.

            

6. CÁLCULOS DATOS Masa de la muestra

0.4140g

Peso de filtro

70.1763g

Peso de filtro+ peso de precipitado

70.3386g

Peso de precipitado

0.1623g

Tabla 1: Datos obtenido por pesada

7.

RESULTADOS

Datos teóricos de níquel en acero tomando de la tabla 2:

(

)

8. Análisis de resultado Como se aplicó técnicas de gravimetría por diferencia de pesadas se observó que la muestra de acero dio una masa precipitado de y esta masa representa la DiimetilGlioximato de Niquel el cual es un quelato y de manera indirecta se obtuvo la cantidad de níquel en la muestra aplicando principio gravimétrico de acuerdo a la cantidad de Niquel ligado al precipitado y por relacion molar se tiene que por cada 1mol dio . y finalmente se determina que el porcentaje de níquel en las muestra de acero fue ( ) y este valor es apreciablemente correcto con el porcentaje de níquel teórico de una muestra que oscila entre el 8% tomando como base de dato de la empresa Irestal.

7. Observaciones  

     



Cuando empieza a disolverse el acero, empieza formación de gas Hidrogeno. Al momento de agregarle HCl a la muestra de acero era transparente pero a medida que se calentaba y se disolvía la muestra se tornaba de un color verdoso. Se calienta hasta que el acero se disuelva. Luego de agregar HNO3 a la solución y a medida que se calentaba a ebullición se tornaba un color café Se agrega amoniaco (NH3) para obtener un Ph ligeramente alcalino Al agregar el 1% de dimetilglioxina se torna de un color rojizo El acero disuelto con HCl al reaccionar con HNO3 se torna café. La sustancia del 1% de dimetilglioxina tiene una propiedad de trepaparedes y por más lavados que se realicen se seguirá quedando en las paredes del filtro Se realiza la prueba de cloruro acidificando el agua de lavado y agregando unas gota de nitrato de plata y si el ultimo lavado la solución es transparente es un indicador que no haiga cloruro en el precipitado

8. Conclusiones Se añade acido tartárico para evitar las interferencia Principalmente lo iones Fe (III) para evitar que precipiten como hidróxidos.  Se agrega acido nítrico a la solución para oxidar el Fe (II) A Fe(III) con el fin que quede en la disolución complejado con el tartrato. 

Se logró la determinación de la cantidad de níquel contenidos en una muestra de acero mediante el método gravimétrico. Este es un método de análisis cuantitativo basado en la determinación de la composición cuantitativa de la sustancia problema midiendo la masa por medio de diferencia de pesada.  Cuando se añadió la dimetilglioxima necesita estar exclusivamente en un medio alcalino debido a que para la formación de quelato insoluble de la dimetilglioxima de níquel no se puede dar en medio acido y por tal motivo cuando se agregó el agente precipitante de dimetilglioxima se formó rápidamente unos precipitado rosado el cual se completó el precipitado añadiendo amoniaco hasta un pH 8.5.  Se logró manejar un método directo de gravimetría, llamada de precipitación, lo cual se trata principalmente de obtener un precipitado que es un sólido insoluble, el cual se lo lava para removerle las impurezas, y finalmente se lo pesa; de esta forma conociendo de una forma indirecta la cantidad de precipitado que contiene ligado (en este caso iones níquel) en una muestra de acero.  Se deja reposar la solución durante 60 minutos para permitir el envejecimiento o digestión del precipitado debido a que en ese intervalo de tiempo el precipitado se va purificando y los cristales se perfeccionan. 

9. Recomendaciones Debido a que se requiere una precipitacion Homogénea, la reacción se debe dar lentamente, para evitar la sobresaturación relativa  Se realiza en caliente la precipitacion ya que esto ayuda a aumentar el crecimiento de los cristales y las cantidad de cristales, evitando que pasen por los poros de los filtro y asi aumentando la exactitud de este análisis gravimétrico 



Hay que secar entre 110-120 hasta peso constante con el fin de purificar (eliminar sustancias volátiles) para que en el momento de peso solo se encuentre el .

Debido a que el área superficial de los cristales del precipitado, pueda contener alguna sustancia interferente al momento de pesarlo, se lava hasta fin de cloruro debido a que es uno de los iones que producen y esto asegura que solo se está pesando el quelato insoluble dimetilglioxamato de níquel. .  El material nunca debe tomarse directamente con las manos, sino con pinzas o guantes limpios





Cuando la muestra se mantiene en el horno a temperaturas muy elevadas, mantener el desecador abierto por 30 segundos una vez colocada el crisol en el desecador.

10. Bibliografía

 Arthur I. vogel (1951), química analitica cuantitativa editorial kapeluz 2da edición 1951 pp175, 150-152  Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2005). Fundamentos de química analítica Octava ed.). México D.F: Thompson learning, Inc.Pags: 457-460

 Douglas Skoog, Donald West, Barcelona, 1986, Introducción a la química analítica, pp. 176-178  W.F.Pickering, mexico,1976, Química Analitica Moderna, editorial Revertes, 3ra edición Pp.320-322  M.Valcarcel Cases. A. Gomez Hens, mexico, 1980, Tecnica de analitica de separación, editorial Revertes, pp. 250-253...