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Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas LABORATORIO DE QUIMICA ANALÍTICA OPTATIVA II ESPECTROSCOPIA MOLECULAR Y ATÓMICA

GRUPO: 3IV66 PRATICA NO. 4 ANALISIS DE COBRE EN AGUA POTABLE

EQUIPO 3

ALUMNOS: Martínez

PROFESORA:

08, NOVIEMBRE 2021

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas LABORATORIO DE QUIMICA ANALÍTICA OPTATIVA II

GRUPO: 3IV66

MARTÍNEZ

OBJETIVOS:   

Conocer el manejo de un espectrofotómetro de absorción atómica. Calibrar el equipo. Determinar la concentración de cobre en agua potable.

FUNDAMENTO TEÓRICO Cuando se desea analizar un metal nivel de trazas, normalmente se utiliza una técnica de espectroscopia atómica. Los métodos espectroscópicos atómicos se clasifican en función de cómo se atomiza la muestra en este cao la técnica empleada para la determinación de cobre será la de absorción atómica con atomización de llama. La propiedad medida es la absorción de la radiación, a la longitud de onda adecuada, de los átomos presentes en el campo óptico. Para realizar un análisis empleado la técnica de absorción atómica, la muestra (normalmente una disolución) es introducida convenientemente en diferentes fuentes caloríficas. Después de la evaporación del disolvente, la llama a proporciona suficiente energía para disociar los enlaces químicos y liberar átomos metálicos en estado fundamental que absorben la radiación electromagnética de una longitud de onda característica en cada caso. La banda de longitudes de onda a la que absorbe cada elemento de estrecha y prácticamente única. Los átomos no excitados absorben luz y sus electrones de valencia pasan ala estado excitado. como resultado de esta absorción se produce una disminución de la intensidad de la radiación inicial. La cantidad de radiación absorbida a través de la llama (camino óptico) será proporcional ala concentración de e átomos del elemento presentes en la misma (Ley de Lamber-Beer).

Ilustración 1Esquema de espectrofotómetro de absorción atómica

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Un espectrofotómetro de absorción atómica de llama costa de la siguiente instrumentación básica necesaria par realizar medidas de absorción: Unas fuentes de radiación. Las fuentes de radiación empleadas deben de originar una banda estrecha de intensidad adecuada y estabilidad suficiente durante periodos de tiempo prolongados. Las más utilizadas son las lámparas de cátodo hueco. Estas lámparas están construidas por un cátodo metálico capaz de emitir radiaciones de las misma a longitudes de onda que son capaces de absorber los átomos del elemento que deseas analizar.

Un nebulizador, que por aspiración de la muestra liquida, forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente. Un tipo muy común de nebulizador es el que aspira la muestra a través de un tubo capilar; debido a la gran velocidad del gas en el extremo capilar, el liquido se dispersa en gotitas finas. Casi siempre, el gas se utiliza para a ese proceso en el oxidante (aire), y a continuación el aerosol formado se mezcla con gas combustible (acetileno). Un quemador. En el cual por el efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la reacción de la combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes de solución. Para obtener una llama en el quemador se requiere un combustible (acetileno) y un oxidante (aire). Las condiciones que debe cumplir una llama para considerase satisfactorio debe tener una temperatura adecuada además su ruido de fondo no debe intervenir en las observaciones a efectuar. Las gotas de solución que alcanzan a llegar al quemador se convierten en gas atómico en tes pasos: 1. De solvatación: El líquido disolvente se evapora y la muestra permanece seca. 2. vaporización: la muestra solida se evapora a gas.

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3. Atomización: los compuestos que componen la muestra se dividen en átomos libres. El gas atómico formado es capaz de absorber radiación de una longitud de onda característica. Un sistema óptico (Monocromador) que separe la radiación de longitud de onda de intereses, de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema. Un detector o transductor, que sea capaz de trasformar en relación proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagnética, en señales eléctricas o de intensidad de corriente. Un amplificador o sistema electrónico, que como u nombre indica amplifica la señal eléctrica producida para que en el siguiente paso pueda ser procesada on circuitos y sistemas electrónicos comunes. Un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente sea convertida una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia).

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GRUPO: 3IV66 DESARROLLO EXPERIMENTAL Manual de operación (PerkinElmer AAnalyst 200) Primeramente, se abren las válvulas de alimentación de acetileno

A 150psi

Tanques de Acetileno grado espectroscópico

Conociendo el equipo PerkinElmer AAnalyst 200

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Lámpara de cátodo hueco Monocromador

Sistema nebulizadoratomizador.-

Ajuste fino

Detector

Compartimiento de lampara

Ajuste grueso

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La lampara de cátodo hueco debe sujetarse bien por la parte inferior, para evitar dañarla

Especificaciones de la lampara, se utiliza los 15mA para no gastarla

Colocación de la lampara

Quemador y sus partes Cabezal con ranura

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Nebulizador Cámara de premezcla

Inyección de aire -acetileno

Salida a reservorio

Para realizar el ajuste Ajuste de altura

Ajuste de ángulo

Ajuste de profundidad

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Capilar. Siempre debe estar en agua tipo 1 ó desionizada. A través de ella se absorbe la muestra

Abrir la válvula del compresor que suministra el aire

Abrir las válvulas de aire y acetileno

Válvula de purga del equipo

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GRUPO: 3IV66 Encender el regulador

Encendido del equipo Se presiona Power

Una vez encendido el equipo realizara un análisis de sus parámetros para asegurar que todo esté bien. Para la determinación de los metales se hace uso de una tabla según el fabricante (PerkinElmer), y así determinar el tipo de mezcla que se va a inyectar sea aire- acetileno ó óxido nitroso-acetileno.

Cuando es necesario utilizar la mezcla de óxido nitroso-acetileno se cambia el cabezal

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Un vez encendido el equipo se abre una pestaña, seleccionamos la técnica y presionamos Aceptar.

Posteriormente aparecerán los parámetros ya que inicialmente se coloco la lapara de cobre.

De no aparecer los paramatros como el elemento, longitud y ranura se utiliza el cookbook

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Preparar una solución a 1.3ppm. con esta solución madre se sabrá si el equipo está bien calibrado y debe de dar una absorbancia de ±0.2. Posteriormente damos clic en instalar lámparas

Saldrá una pestaña donde el software lo reconoce.

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Escribir la intensidad en la sig pestaña

Seleccionamos activar y aceptar

MARTÍNEZ

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Presionar en Configurar instrumento. Ajuste de espejos y monocromador del equipo. Esperamos

Presionar Configurar escala media

Presionar en la pestaña de Parámetros y saldrá una pestaña. Configurar tipo de integración, las réplicas y tiempo de retraso de lectura.

Parámetros

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Presionar la pestaña de calibración, la ecuación se configuración lineal, la unidades son mg/L, las concentraciones estándares tendrán tres décimas después del punto (0.000)

Presionar sobre los espacios en blanco y colocar las concentraciones y presionar aceptar

Presionar en la pestaña llama. Encender la llama. Configurar el flujo del aire y el acetileno

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Calibración del quemador. Colocar la madera en los extremos y el centro. El circulo debe estar centrado. Ajustar con profundidad.

Encender la campana

Presionar en grafico autocero, con el capilar fuera del agua desionizada.

Presionar en grafico autocero, con el capilar dentro del agua desionizada.

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GRUPO: 3IV66 Colocar el estándar de 1.3ppm para la calibración

El capilar se debe limpiar antes de colocarlo en el agua desionizada

Presionar autocero e introducir el capilar al estándar de calibración hasta que se estabilice.

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Limpiamos capilar y ajustamos a cero, colocamos el capilar al estándar a 0.3ppm

Limpiamos capilar, ajustamos a cero, colocamos el estándar de 0.5ppm. limpiamos capilar

Colocamos el capilar en agua desionizada, y tomamos nuestro analito(agua potable, agua de la tarja, pastilla de acido fólico y jugo comercial). Presionamos auto cero

Limpiar el capilar

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Desactivar la flama

Presionar la pestalla lampara

La intensidad en cero. Dar aceptar y desactivamos

Apagamos equipo

Cerramos las válvulas de aire, acetileno y del compresor. Purgamos.

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DIAGRAMA DE BLOQUES Preparar las muestras a digestión

Colocar las muestras de agua potable, una pastilla de ácido fólico en agua y jugo comercial en vasos de precipitados

Por las paredes del vaso ir agregando el ácido nítrico

En un vaso de Preparar estándares Poner las muestras a En un vaso de precipitados Encender Preparar el equipo encalentar base al manual de poner el de 0.1, 0.3, 0.5 y 1.3 precipitados poner regulador y operación, al poner la lámpara el equipo agua desionizada ppm de cobre agua desionizada después el equipo ya estará configurado para analizar Cu Después ir a lámparas, bajar Ir a la sección El capilar siempre tenerlo en aguay Poner el estándar de de el gases a 0 la corriente y después desionizada si no se usa el equipo, 1.3ppm y leer el valor apagar apagar la flama además poner a 0 de Abs cada vez de Abs Finalmente apagar el equipo, ± Si el valor leído es 0.2 el compresor y cerrar la 20% el equipo está bien y se válvulacon deelacetileno sigue análisis

Ya que se hayan Preparar la llama con analizado todos acetileno 10L/min y aire 2.5L/min

Tomar los valores de Abs de los demás estándares y de las muestras, limpiar el capilar con un papel cuidando de no contaminar el agua desionizada

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GRUPO: 3IV66 CALCULOS Solución Abs Est. 1.3 ppm 0.186 Est. 0.1 ppm 0.014 Est. 0.3 ppm 0.04 Est. 0.5 ppm 0.06 Agua potable 0.006 Á. fólico 0.02 Jugo 0.014 Rango aceptable para comprobar que el equipo funcione correctamente A = 0.2 ± 20% para una muestra de 1.3 ppm de Cu

Abs = 0.24 a 0.16, el valor del estándar es 0.186 ppm por lo que está dentro del límite. Curva de calibración

Curva de calibración de estándares de Cu 0.07 0.06

f(x) = 0.12 x + 0 R² = 0.99

Abs

0.05 0.04 0.03 0.02 0.01

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55

Concentración (ppm)

De la ecuación se obtiene

C=

A−0.0035 0.115

El valor de absorción del agua potable queda por fuera del rango de los estándares por lo que no se analizará Concentraciones por curva de calibración

CCu en A fólico = CCu en jugo =

0.02−0.0035 =0.1435 ppm 0.115

0.014−0.0035 =0.0913 ppm 0.115

Concentraciones por el equipo

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Dado que no se puede usar la ecuación de Beer en este caso por escases de datos, se calculará con la ecuación de sensibilidad |¿| C . estándar ×0.0044 sensitividad = ¿

Sens .Est 0.1 ppm=

0.1 ×0.0044 =0.0314 0.186

Sens .Est 0.3 ppm=

0.3 ×0.0044 =0.033 0.04

Sens .Est 0.5 ppm=

0.5 ×0.0044 =0.0366 0.06

Sens . promedio =0.0336 Despejando la concentración,

Conc .Cuen A fólico= Conc .Cuen jugo=

Sens . promedio ×

|¿|

0.0044 Conc .=¿

0.0336 ×0.02 =0.1527 ppm 0.0044

0.0336 × 0.014 =0.1069 ppm 0.0044

Resultados Solución

Ácido fólico Jugo

Concentración de Cu en ppm por curva de calibración 0.1434 0.0913

Concentración de Cu en ppm por el equipo

% Diferencia

0.1527 0.1069

6.09 14.59

Observaciones Al observar los videos se nota que se explican muchos puntos del equipo, desde los gases que se deben de abrir dos válvulas y ver a que equipo están dirigidos y encender el compresor para suministrar aire. También se mostró una tabla periódica mostrando que elementos se pueden analizar por esta técnica y que gases se necesitan para la flama, que pueden ser de aire-acetileno o de oxido nitroso-acetileno y también se muestra que el tamaño de los cabezales a usar en cada mezcla, lo que da un tamaño de paso mayor en el de aire-acetileno.

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Otro punto mostrado es la cámara de premezcla y como se ajusta con los tornillos el cabezal para que la radiación de la lámpara pueda hacer su trabajo, igual se vio la lámpara usada que es una de cátodo hueco y solo de cobre, que al encender el equipo este la detectaba y ponía los valores de longitud de onda y de slit por defecto y en dado caso de que no pasara se tiene una tabla que es el cookbook que da el elemento, longitud de onda, estándar de recalibración y rango ideal para trabajar. Ahí mismo se explicó que es de suma importancia el estándar de recalibración para saber si el equipo está en buenas condiciones y los datos obtenidos sean correctos, dado que una vez que está encendido no se apaga y sería una perdida hacer toda la experimentación para que al final los datos no sean correctos y no sea válido el análisis. Ya en la experimentación se veía que se tenía que poner en 0 el valor de absorbancia constantemente con el agua desionizada, y después de colocar en cada muestra se limpiaba el capilar para que no se contamine el agua y queden mal las siguientes lecturas. Y por último se veía que la abs del agua potable quedaba fuera del rango de los estándares por lo que no se puede calcular su concentración.

CONCLUSIONES

Martinez Se determino la cantidad de cobre en la muestra de agua potable. Es importante el pretratamiento de la muestra con la eliminación de sustancias orgánicas para evitar interferencias. Así como las interferencias químicas, interferencia de absorción no especifica, interferencias de ionización e interferencias físicas etc, y por lo tanto una mala lectura de longitud de onda. Es de suma importancia suministrar el combustible con una regulación de presión y saber manipular el equipo de absorción atomica, además que es costoso es muy frágil algunas de sus partes (en el caso de las lampara de cátodo hueco). La determinación de los parámetros es vital para obtener la lectura. La flama produce altas temperaturas las cuales, con peligrosas, es importante su calibra miento. Mediante el Cook-book se

determinan las condiciones a las cuales debe trabajar el equipo para obtener resultados confiables.

Martinez

1. En un espectrofotómetro de Absorción Atómica Explique:

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MARTÍNEZ

a) ¿Cuál es la función de la lámpara? La lampara emite el espectro atómico y una longitud de onda, según el elemento del que este diseñada y coincide con el analito a determinar. b) ¿Cuál es la función del nebulizador? Convierte la muestra en un vapor fino ó aerosol, ya que dispersa el líquido en muestras pequeñas. c) ¿Cuál es la función de la flama? La flama se utiliza para desolvatar la muestra y funde la muestra para convertirla en átomos libres y así pueda tomarse la lectura de la longitud de onda. 2. ¿Cuál es el material del que se construye la óptica de los espectrofotómetros de absorción atómica? La lámpara consiste en un ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico sellado en un tubo de vidrio que contiene un gas inerte como Ar. El cátod...