Equipo 2 Determinacion de sulfatos en el agua potable PDF

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DeterminaciOnde sulfatosEquipo 2 Cavañas Barron Katherine MaricruzIntegrantes: Castañeda de la Rosa José David Hidalgo Franco Luis EnriqueAl igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturalesvariable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de es muy miligra...

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DeterminaciOn de sulfatos Equipo 2

Integrantes: Cavañas Barron Katherine Maricruz Castañeda de la Rosa José David Hidalgo Franco Luis Enrique

Importancia de la determinación de sulfatos Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litros. Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos, o a la contaminación con aguas residuales industriales. Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico. Los límites de concentración, arriba de los cuales se precibe un sabor amargo en el agua son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm. Los sulfatos se encuentran en el agua debido a su solubilidad. Su procedencia se debe fundamentalmente a la disolución de los sulfatos del terreno en contacto con el agua subterránea.

Aguas duras El sulfato junto con otros iones ejercen un poder incrustante y de allí la importancia de su determinación para usos industriales

Calderas

Especialmente en el caso de agua para calderas, ya que este fenómeno en dichos equipos, puede disminuir su efectividad y por consiguiente, su tiempo de vida

Fitoplancton

En lugares donde pueda aumentar la concentración de fitoplancton, se pueden presentar zonas anaerobias debido a la descomposición de materia orgánica, en las que las bacterias afines al sulfato se activan Estas bacterias toman el oxígeno de los sulfatos formando sulfuro de hidrógeno, el cual es un compuesto de olor desagradable y altamente tóxico que elimina muchos organismos del medio, excepto las bacterias anaeróbicas del ecosistema

¿Cómo afecta una alta cantidad de sulfatos en el Hogar El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.

Industria Procesos industriales: La otra forma de encontrar sulfatos en aguas potables y residual es por el vertido de estos por medio de actividades industriales. El ejemplo más representativo de estos casos son las aguas de minerías. Estas aguas normalmente con características acidas suelen tener una alta concentración en sulfatos y metales (hierro, manganeso, cobre y zinc) que es necesario eliminar del agua antes de su vertido.

Procesos Procesos naturales: Durante el ciclo del agua esta puede recorrer zonas rocosas superficiales y subterráneas, absorbiendo minerales de con alta presente de sulfatos y disolviéndose este en el agua. Por esta razón es muy común encontrar sulfatos en agua de pozo que impiden su utilización para riego y consumo humano.

Industria Hogar En los sistemas de agua para uso doméstico, los sulfatos no producen un incremento en la corrosión de los accesorios metálicos, pero cunado las concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberías de plomo.

La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto.

Procesos

La OMS indica que los sulfatos están presentes de forma natural en muchos minerales que se utilizan comercialmente y que se liberan al agua procedentes de residuos industriales; también por precipitación desde la atmósfera se agrega a las aguas superficiales un contenido importante de sulfatos; no obstante, las concentraciones más altas suelen encontrarse en aguas subterráneas y provienen de fuentes naturales principalmente

permitido Límite máximo pe rmitido de sulfatos par a agua potable para

La reglamentación técnico-sanitaria establece como valor orientador de calidad 250 mg/l y como límite máximo tolerable 400 mg/l, concentración máxima admisible o un valor orientador de calidad 200 mg/L, y como límite máximo tolerable 400 mg/L

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en la masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele llamarse el analito.

TIPOS DE ANÁLIS ANÁLISIS IS GRAVIMÉTRICOS

Gravimetria por volatilizacion

Gravimetria por precipitacion

La gravimetría por volatilización conlleva separar los En la gravimetría por precipitación se utiliza una componentes de nuestra mezcla por calentamiento reacción de precipitación para separar una o más o a través de su descomposición química. Esto hace partes de una solución al incorporarlas en un sólido. que se separe cualquier compuesto volátil, lo que El cambio de fase ocurre puesto el analito empieza resulta en un cambio de masa que podemos medir. en una fase de solución y después reacciona para formar un precipitado sólido. El sólido puede separarse de los componentes líquidos por filtración. La masa del sólido puede usarse para calcular la cantidad o la concentración de los compuestos iónicos en solución.

● Cálculos Gravimétricos

gravimétrico para Metodología grav imétrico par a la determinación sulfatos(ejemplo) determina ción de sulfa tos(ejemplo)

Reactivos ●

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Sal metálica de sulfato de grado comercial (puede ser sulfato de calcio o sulfato de sodio Ácido clorhídrico 6 M Solución de cloruro de bario 0.1 M Nitrato de plata

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Equipo

1 beaker(vaso de precipitado) de 250 mL Varilla de agitación Probeta de 100 mL Soporte universal con aro con nuez Mechero Bunsen Frasco lavador con agua destilada Crisol Pinzas para crisol Papel de filtro libre de cenizas Embudo de vidrio grande 1 Erlenmeyer de 500 mL Triangulo de porcelana Malla de calentamiento Balanza analítica con precisión de decimales

3

Procedimiento 1.-Pesar el beaker de 250 mL limpio y seco con precisión a 0.001 g en la balanza analítica, y anotar el valor 2.-Posteriormente, adicionar entre 0.30 – 0.35 g de la sal de sulfato escogida al beaker 3.-Anotar el valor de la masa del beaker y de la sal combinada 4.-Adicionar 50 mL de agua destilada, posteriormente 20 gotas de ácido clorhídrico 6 M a la muestra en el beaker 5.-Agitar el contenido del beaker empleando la varilla de agitación hasta que la muestra se disuelva completamente

Procedimiento 6.-Armar un montaje para calentamiento empleando el soporte universal, el aro con nuez y la malla de calentamiento, encender el mechero Bunsen y calentar la solución hasta obtener una ebullición ligera 7.-Interrumpir el calentamiento antes que la solución ebulla completamente 8.-Medir 25 mL de la solución de cloruro de bario empleando la probeta de 100 mL limpia 9.-Lentamente adicionar pequeñas cantidades de la solución de cloruro de bario a la solución caliente 10.-Agitar suavemente con la varilla de agitación a medida que se adiciona la solución(una vez formado el precipitado) 11.-Al finalizar la agitación, limpiar cualquier rastro de precipitado que quede en la varilla de agitación enjuagando con agua destilada y dejar que el precipitado se asiente por espacio de 20 minutos

Procedimiento(peso del producto)

1.-Tomar una pieza de papel de filtro libre de ceniza y doblarlo para ajustarlo al embudo, mojarlo con una pequeña cantidad de agua destilada para adherirlo a las paredes del filtro y colocarlo en la boca del Erlenmeyer de 500 mL 2.-Lentamente verter la solución que contiene el sulfato de bario precipitado en el embudo con el papel de filtro 3.-Cuando toda la solución se haya filtrado, enjuagar el beaker con agua destilada(3 veces mínimo) ,para asegurar que no queden restos de cloro(si queda blanco,entonces hay cloro), agregar unas gotas de nitrato de plata 4.-Después de terminar la filtración, retirar cuidadosamente el filtro del embudo empleando guantes y doblarlo en un paquete compacto evitando romper el papel de filtro para poder colocarlo dentro del crisol 5.-En una campana de extracción, calentar el crisol empleando un mechero Bunsen o introducir en una mufla

Procedimiento(peso del producto)

6.-Después de observar que el papel está seco, aumentar la velocidad de calentamiento para calcinar el papel filtro, pero evitando que el papel se incendie 7.-Cuando todo el papel de filtro se haya calcinado (hasta negro), calentar vigorosamente el crisol de tal manera que su fondo se observe color rojo 8.-El papel calcinado lentamente se convertirá en dióxido de carbono y se escapará en forma de gas, mantener el calentamiento hasta no observar rastros de papel calcinado (esto debe tomar entre 5 a 10 minutos) 9.-Dejar enfriar el crisol hasta temperatura ambiente y pesar el crisol en la balanza analítica y anotar el valor 10.-Nuevamente calentar el crisol por 5 minutos y dejar enfriar 11.-Pesar nuevamente y si la diferencia entre las masas obtenidas es menor a 0.005 gramos anotar dicho valor (Si la diferencia es mayor, puede ser que el sulfato de bario está aún húmedo o que aun quedan rastros del papel de filtro)

Precipitado cristalino de sulfato de bario Sulfato metálico(aq)+Cloruro de bario(aq)

Cálculos

Sulfato de bario(s)+cloruro metálico

ANÁLISIS DE AGUA – MEDICIÓN DEL ION SULFATO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS – MÉTODO DE PRUEBA

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Objetivo

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Equipos y materiales

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Reactivos y patrones

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Recolección , preservación y almacenamiento de muestras

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Curva de calibración

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Procedimiento

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Cálculos

Objetivo

Esta norma mexicana es de aplicación nacional y establece el método turbidimétrico para la medición del ión sulfato en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas

NMX-AA-074-SCFI-2014 Instituciones participantes

Empresas participantes ● ● ● ●

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COMISIÓN DEL AGUA DEL ESTADO DE MÉXICO COMISIÓN NACIONAL DEL AGUA INSTITUTO MEXICANO DEL PETRÓLEO SISTEMA DE AGUAS DE LA CIUDAD DE MÉXICO DEL GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL ANÁLISIS DE AGUA, S.A. DE C.V. PERKIN ELMER DE MEXICO, S.A

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO Facultad de Química Instituto de Ingeniería UNIVERSIDAD DEL NORESTE, A.C UNELAB - Centro Multidisciplinario de Servicios Ambientales y de Alimentos

Equipos y mate riales Equipo ● ● ● ● ● ●

Agitador magnético de velocidad de agitación constante (de tal modo que no ocurran salpicaduras y con magnetos de forma y tamaños idénticos) Nefelómetro o turbidímetro Espectrofotómetro (para utilizarse a 420 nm, y equipado con celdas de 1 cm o mayor de paso óptico de luz) Fotómetro de filtro (equipado con filtro violeta que tenga una transmitancia máxima cercana a 420 nm y que suministre un paso de luz de 4 a 5 cm) Balanza analítica (con precisión de 0,1 mg) Cronómetro

Materiales Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado y/o verificado. ●

Cucharilla medidora

Agitador magnético

Nefelómetro turbidímetro

o

Equipo

Espectrofotómetro

Fotómetro de filtro

Balanza analítica

Reactivos y patrones

Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo analítico, a menos que se indique otro grado. Agua, con las siguientes características: Conductividad máxima 5,0 µS/cm a 25 °C y pH de 5,0 a pH 8,0

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Disolución buffer A. Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl2*6H2O), 5 g de acetato de sodio (CH3COONa*3H2O), 1,0 g de nitrato de potasio (KNO3) o 0,84 g de nitrato de sodio (NaNO3) y 20 mL de ácido acético (99 %) (CH3COOH), en 500 mL de agua destilada y llevar al aforo a 1 000 mL Disolución buffer B. (Esta disolución es requerida cuando las muestras de sulfatos tienen concentraciones menores a 10 mg/L de SO42-). Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl 2*6H2O), 5 g de acetato de sodio (CH3COONa*3H2O), 1,0 g de nitrato de potasio (KNO 3) o 0,84 g de nitrato de sodio (NaNO3), 0,111 g de sulfato de sodio (Na2SO4) y 20 mL de ácido acético (99 %) (CH 3COOH), en 500 mL de agua destilada y llevar al aforo a 1 000 mL Cloruro de bario (BaCl2*2H2O) en cristales de 20 a 30 mallas (o de tamaño de partículas similar, de manera que se pueda medir de 0,2 g a 0,3 g de forma uniforme utilizando una cucharilla medidora)

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Disolución de referencia de concentración de masa de ion sulfato de γ(SO42-) = 100 mg/L de SO42-. Preparada como se describe en 6.3.1, ó en 6.3.2 6.3.1- Disolver en agua 147,9 mg de sulfato de sodio anhidro y llevar al aforo a 1 000 mL. Este estándar puede adquirirse comercialmente. 6.3.2- Medir 10,4 mL de disolución de referencia valorada de ácido sulfúrico 0,0100 mol/L y llevar a un volumen de 100 mL con agua

Recolección , preservación y almacenamiento de muestras ● ● ● ●

Tomar la muestra en frascos de plástico o de vidrio Tomar un volumen mínimo de 200 mL Todas las muestras deben refrigerarse a una temperatura de 4 °C ± 2 °C hasta su análisis Conservando la muestra en refrigeración puede mantenerse hasta 28 días

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Procedimiento

Formación de turbiedad de sulfato de bario

Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL una muestra de 100 mL, o una porción conveniente llevada al aforo con agua a 100 mL. Añadir 20 mL del reactivo buffer A o buffer B según sea el caso y mezclar en el aparato agitador Mientras la disolución se está agitando, añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. Agitar durante un minuto a una velocidad constante Una vez concluida la agitación vaciar a la celda y medir la turbiedad en unidades de absorbancia o nefelométricas después de 5 min ± 0,5 min Leer la absorbancia de las muestras y las disoluciones de referencia a 420 nm en una celda de 1 cm o mayor de longitud de paso óptico de luz Corrección por el color o turbiedad de la muestra

Cálculos

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Bibliografia

Alfaro J.,Castro G.,ArrayaG. 2017, Determinación de nitritos, nitratos, sulfatos y fosfatos en agua potable como indicadores de contaminación ocasionada por el hombre, en dos cantones de Alajuela (Costa Rica),Revista Tecnología en Marcha ,vol.30 n.4 Ambientum.Determinación de sulfatos.Disponible en: https://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/determinacion_de_sulfatos.asp [Fecha de acceso: 25 de junio del 2021] Aguilera Rodríguez, I.; Pérez Silva, R. M.; Marañón Reyes, A,2010. DETERMINACIÓN DE SULFATO POR EL MÉTODO TURBIDIMÉTRICO EN AGUAS Y AGUAS RESIDUALES. VALIDACIÓN DEL MÉTODO.Revista Cubana de Química. vol. XXII, núm. 3, 2010, pp. 39-44 Equipos y laboratorio de Colombia, determinación de sulfatos.Disponible en:https://www.equiposylaboratorio.com/portal/articulo-ampliado/determinacion-de-sulfatos [Fecha de acceso: 25 de junio del 2021] Secretaria de Economia,2015.ANÁLISIS DE AGUA – MEDICIÓN DEL ION SULFATO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS – MÉTODO DE PRUEBA - (CANCELA A LA NMX-AA-074-1981). Medio PDF Disponible en:https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166149/nmx-aa-074-scfi-2014.pdf [Fecha de acceso: 25 de junio deñ 2021] Gobierno de España. La quimica analitica y sus etiquetas. Medio pagina web. Disponible en :https://www.uv.es/gidprl/etiquetas/sulfato.html [Fecha de acceso: 25 de junio del 2021] Severiche C., González H., 2012.EVALUACIÓN ANALÍTICA PARA LA DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS POR MÉTODO TURBIDIMÉTRICO MODIFICADO. Vol. 3, No. 2 https://www.emaze.com/@AOIWOFLCT (S/A). (2018). Análisis gravimétrico de una sal de sulfato.Recuperado el 28 de junio de 2021, de: https://quimicafacil.net/manual-de-laboratorio/analisis-gravimetrico-de-una-sal-de-sulfato/#h-procedimiento Esteban,A.(2015). NORMA MEXICANA NMX-AA-074-SCFI-2014. Recuperado el 27 de junio de 2021, de:http://201.116.60.182/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-074-2014.pdf https://www.youtube.com/watch?v=JBBVyrKr_mM

Link del video: https://www.youtu be.com/watch?v=J /www.youtube.com/watch?v=J BBVyrKr_mM...