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INGENIERÍA BIOQUÍMICA Asignatura: Análisis Instrumental

DETERMINACIÓN DE SULFATOS DETERMINATION OF SULFATES Integrantes del equipo: 03 de mayo de 2021

Resumen El ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio ácido, formando cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. La concentración de masa del ion sulfato se mide por comparación de la lectura con una curva de calibración analítica. Esta norma mexicana es de aplicación nacional y establece el método turbidimétrico para la medición del ion sulfato en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas. Este método es aplicable en el intervalo de concentraciones de 1 mg/L a 40 mg/L de SO4. Abstract The sulfate ion precipitates with barium chloride, in an acid medium, forming barium sulfate crystals of uniform size. The mass concentration of the sulfate ion is measured by comparing the reading with an analytical calibration curve. This Mexican standard is of national application and establishes the turbidimetric method for the measurement of sulfate ion innatural, drinking, waste and treated wastewater. This method is applicable in the concentration range 1 mg / L to 40 mg / L SO4.

Introducción El control de la potabilidad y la calidad del agua son primordial, debido a que éste es el medio de trasporte de cada una de las sustancias y compuestos tanto biológicos como fisicoquímicos. (1) El ion sulfato es exuberante en aguas naturales. Un extenso rango de concentraciones está presente en aguas de lluvias y su decisión da preciada información en relación a la contaminación y a los fenómenos del medio ambiente. Los sulfatos se distribuyen ampliamente en la naturaleza y pueden estar presentes en aguas naturales en concentraciones que van desde unos pocos cientos hasta varios miles de mg/L. (2) El ion sulfato precipita en medio ácido con cloruro de bario formando cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. La cantidad de cristales es proporcional a la concentración de sulfatos en la muestra y la absorbancia luminosa de la suspensión; se puede medir espectrofotométricamente a 420 nm, el contenido de SO4 de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida. En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtración o centrifugación. (3)

leyó la absorbancia de las muestras y las disoluciones de referencia a 420 nm en una celda de 1 cm o mayor de longitud de paso óptico de luz. Se corrigió por el color o turbiedad de la muestra. Se corrió un blanco de muestra sin agregar cloruro de bario y se restó a la muestra que contenía color y/o turbiedad. Resultados Durante la elaboración de la presente práctica se prepararon seis estándares con una cantidad de 5 en 5 mL de solución de Na2SO4 más una cantidad conocida de BaCl2∙ 2H2O que se repartieron en los correspondientes matraces, y se aforaron con agua destilada teniendo así todos los estándares diluidos a un volumen de 100 mL . Una vez obtenidos todos los estándares preparados se pudo observar que conforme aumentaba la cantidad de sulfato en cada estándar, se hacía más presente la turbidez en la solución. (Figura 1)

En el presente trabajo se llevó a cabo la validación del método turbidimétrico teniendo como objetivo general determinar la concentración de sulfato en una muestra de agua. Materiales y Métodos Se transfirió a un matraz Erlenmeyer de 250 mL una muestra de 100 mL, o una porción conveniente llevado al aforo con agua a 100 mL. Se añadió 20 mL de solución acondicionadora y se mezcló con en el aparato agitador. Mientras la disolución se estaba agitando, se añadió el contenido de una cucharilla medidora de 0,2 g a 0,3 g llena de cristales de BaCl2∙ 2H2O y se empezó a medir el tiempo inmediatamente. Se agitó durante un minuto a una velocidad constante para cada corrida de muestras y de patrones, y se ajustó a casi el máximo para que no ocurrieran salpicaduras. Una vez concluida la agitación se vació a la celda y se midió la turbidez en unidades de absorbancia o nefelométricas después de 5 min ± 0,5 min. Se

Fig. 1. Se muestran los estándares preparados con las soluciones mencionadas.

Posteriormente se realizó la preparación del equipo (espectrofotómetro), para realizar la medición del blanco del estándar 1, que contenía una cantidad de 0.0 mg/L de SO4, como el estándar 1 no contenía nada de analito la señal de trasmitancia se ajustó al 100% con una longitud de onda de 420 nm, esto nos indicó que toda la luz que emitía el equipo pudo llegar al detector. Después se prosiguió a realizar todas las demás mediciones para los estándares restantes, efectuado dicho procedimiento se pudo deducir que conforme aumentaba la cantidad de SO4 en cada estándar este se encontraba más turbio y su porcentaje de transmitancia de la luz decaía. Esto se debió a la formación de solidos suspendidos de BaSO4 y cómo es que este acontecimiento está

relacionado con el funcionamiento del equipo, cuando se llenó la celda con la muestra que se deseaba medir, ocurrió un bloqueo del paso de la luz y el equipo nos informó cual fue el porcentaje entre la luz que emitía y la luz que llego al detector. (Tabla 1).

x= Concentración y= Transmitancia de la muestra b= La ordenada al origen m= pendiente de la recta Sustituyendo valores tenemos:

Tabla 1. Datos experimentales que se utilizaron para generar la gráfica.

Concentración Mg/L

% Transmitancia

0 5 10 15 20 30

100 86 71 66.8 59.2 49



Muestra N° 1: 𝑥=

(51.33 − 94.034) −1.6526

𝑥 = 25.84

𝑚𝑔 𝐿

Una vez realizado el procedimiento anterior y habiendo calculado la concentración de SO4 para cada muestra los resultados fueron los siguientes: Tabla 3. Resultado de los cálculos de concentración de SO4 en mg/L.

N° de muestra 1 2 3 4 5

%T 51.3 67.9 82.9 49.0 76.3

Resultado (𝐦𝐠/𝐋) 25.84 15.81 6.73 27.25 10.73

Conclusiones

Fig.2. Se muestra la curva de calibración proporcionada por los datos que brindó el espectrofotómetro para cada uno de los estándares.

Continuando con el procedimiento se buscó calcular la concentración de SO4 para los valores de transmitancia proporcionados en la Tabla 2. Tabla 2. Valores de trasmitancia proporcionados.

N° de muestra 1 2 3 4 5

%T 51.3 67.9 82.9 49 76.3

Posteriormente para calcular la concentración desconocida de SO4 se utilizó la ecuación de la gráfica facilitada anteriormente en la curva de calibración. (Figura 2). Donde: x= y-b/m

La turbidimetría es una técnica que se sustenta básicamente en los fenómenos ópticos que ocurren durante el paso de un haz de luz a través de un medio. En el presente estudio se hizo la evaluación del método analítico turbidimétrico, para la determinación de sulfatos en aguas. El método turbidimétrico permite determinar hasta 40 mg/L de sulfatos, queda comprobado que a mayor concentración de SO4 presentes en los diferentes estándares mayor es la turbidez en la solución, este fenómeno ocasiona que al momento de realizar la medición en el equipo la luz no llegue completamente al detector debido a la formación de sólidos suspendidos de BaSO4 lo que origina valores de trasmitancia decrecientes. Se comprobó que es de vital importancia realizar curvas de calibración dé %T vs concentración para conocer concentraciones reales en muestras desconocidas en una disolución.

Referencias Bibliográficas 1.

2.

3.

4.

Guías para la calidad del agua potable. who.int, ©2007 [consulta: 01 mayo 2021]. Disponible en: https://www.who.int/water_sanitation_health/dwq/gd wq3_es_fulll_lowsres.pdf Sulfatos. caib.es, ©2012 [consulta: 01 mayo 2021]. Disponible en: https://www.caib.es/sites/salutambiental/es/sulfats26202/ MARINA A, NORMA MEXICANA NMX-AA-074SCFI-2014, ©2015 [consulta: 01 mayo 2021]. Disponible en: http://201.116.60.182/CONAGUA07/Noticias/NMXAA-074-2014.pdf (APHA), A. P. H. A., (AWWA), A. W. W. A., & (WPCF), W. P. C. F. (2000). Métodos normalizados: para el análisis de aguas potables y residuales. Ediciones Díaz de Santos. http://public.ebookcentral.proquest.com/choice/p ublicfullrecord.aspx?p=3176700

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