Determinación Sulfatos PDF

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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA NOMBRE DE LA ASIGNATURA: LABORATORIO DE QUÍMICA CUANTITATIVA REPORTE DE PRÁCTICA NÚMERO 7 ALUMNOS: Montserrat Márquez Durán y José Dolores Guadalupe Rodríguez García DOCENTE QUE LA IMPARTE: IZA FERNANDA PÉREZ RAMÍREZ INTRODUCCIÓN El análisis grav...

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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA

NOMBRE DE LA ASIGNATURA: LABORATORIO DE QUÍMICA CUANTITATIVA

REPORTE DE PRÁCTICA NÚMERO 7

ALUMNOS: Montserrat Márquez Durán y José Dolores Guadalupe Rodríguez García DOCENTE QUE LA IMPARTE: IZA FERNANDA PÉREZ RAMÍREZ

INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la química analítica. La precipitación es una técnica muy utilizada para separar el analito de las interferencias; otros métodos importantes de separación son la electrolisis, la extracción con solventes, la cromatografía y la volatilización. La determinación gravimétrica de sulfatos, consiste en precipitar con cloruro de bario, filtrar y pesar el sulfato de bario. Generalmente se presenta numerosas dificultades, que de acuerdo con la forma en que se haga la precipitación del sulfato de bario depende de la composición del precipitado en tal forma que algunos resultados son altos o bajos. La substancia que se va analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble con el fin de separarla. Después de otras operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su composición química, el peso de la substancia que se está utilizando se calcula en la forma que se desee.

MATERIAL Y METODOLOGÍA

REACTIVOS: 

Ácido clorhídrico concentrado



Cloruro de bario al 5%



Agua destilada

MATERIALES:  

Crisol Gocch Papel filtro (seleccione el tipo de filtro más adecuado para esta determinación)



Vasos de precipitados



Pipeta volumétricas

      

Agitador de vidrio Gotero Pinzas para crisol Desecador Mufla Balanza analítica digital Plato caliente

METODOLOGÍA Primero pusimos a peso constante un crisol Gooch. A la muestra que nos entregó la mueestra agregamos 1 ml de ácido clorhídrico concentrado y calentamos a ebullición. Después agregamos 16 ml de solución de cloruro de bario al 5%, gota a gota, al tiempo que agitamos vigorosamente. Después de hora por lo menos, a la mayor temperatura posible, pero sin llegar a ebullición dejamos reposar hasta que el líquido quedó completamente claro. Decantamos el líquido sobrenadante y lavamos el precipitado con agua caliente. A continuación, filtramos a través de un crisol Gooch con papel filtro. Lavamos nuevamente el filtrado en el crisol hasta que el agua dé reacción negativa de bario. Colocamos el crisol en la mufla a una temperatura de 550ºC, por media hora. Por ultimo enfriamos a temperatura ambiente colocando el crisol en el desecador al menos durante media hora y pesamos el crisol.

RESULTADOS Calcular la concentración de sulfatos en la muestra original y expresarlo como mg/l y como porcentaje. Peso del crisol con papel filtro a peso constante 19.383 g Peso del crisol con el precipitado  19.4076 g Peso del precipitado  0.0246 96 𝑔 𝑑𝑒 SO4

0.0246 g BaSO4 [233.32 𝑔 BaSO4 ] = 0.0101 g de SO4  10.1 mg

de SO4

La cantidad de sulfato que se determino fue de 0.0101 g de SO4 en 0.1 g de muestra dada.

DISCUSIÓN A la muestra se le agregó un ml de HCl, sin embargo la muestra se encontraba en estado sólido y no en disolución, es decir la muestra de sulfatos dada no se encontraba diluida en un volumen de disolvente x. Se continuó con el procedimiento, se agregaron los 16 ml de disolución de BaCl2, y se digirió a una temperatura de 15° C agitando constantemente, sin embargo el volumen que se tenía en la vaso de precipitado disminuyó considerablemente por lo que se le agregaron 4 ml más de la solución de BaCl2 y se continuó con la digestión; no obstante, no duro los 60 minutos como lo indicaba el manual, sino solo 40 min, esto lo relacionamos por que la muestra ya no tenía la necesidad de que se evaporará el agua pues estaba en estado sólido desde un inicio, de igual forma ya no quedó liquido sobrenadante en el vaso por lo que se procedió a lavar el

precipitado con agua caliente y se siguió el procedimiento tal cual la metodología indicada, a excepción que el secado en la mufla fue a 400°C y no a 500°C.

CONCLUSIÓN Se determinó el peso de sulfatos (SO4) en el precipitado esto a partir de un factor gravimétrico aplicando firmemente los conocimientos estudiados en la asignatura de Química Cuantitativa, pues se determinó de forma experimental el sulfato de bario (BaSO4) y a partir de un factor gravimétrico se logró encontrar la cantidad de sulfatos que se encontraban en ese precipitado. Se observó la importancia de una buena técnica en la digestión del precipitado y demás procedimiento pues en caso contrario el volumen del precipitado disminuirá y en consecuencia el peso del precipitado también lo hará, obteniendo por pérdida de precipitado un incorrecto valor de sulfatos.

TIPO DE MUESTRA Se tomó 0.1 g de muestra, el muestreo se hizo por un método no probabilístico por conveniencia ya que del frasco que contenía la muestra no heterogénea no se mezcló lo más uniforme ni se dividió por segmentos para elegir uno al azar, solo se tomó la primera muestra que saliera del frasco hasta completar el 0.1 g.

CADENA DE CUSTODIA De la sustancia problema se tomó una muestra de 0.1 g, era de color azul con blanco, de un tamaño similar a la de las partículas de jabón en polvo, la muestra sólida tenía demasiada consistencia ya que al sacarla del frasco que la contenía no se desboronó ni fusionó a temperatura ambiente. El olor era fuerte pero no intolerable. La muestra estaba contenida en frasco de plástico sin sello hermético.

BIBLIOGRAFÍAS  DAY R. Jr. y Underwood 5TA EDICIÓN; QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA; MÉXICO; PRENTICE-HALL HISPANOAMERICANA, S.A.; 1989.

A.L.; Editorial

 SKOOG DOUGLAS A. y WEST DONALD M.; INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA; Editorial REVERTE, S.A., ESPAÑA; 1986.  Cortes L. Manuel de guía de laboratorio ambiental. Química Universidad de Colombia. Sede Palmira. Palmira, Colombia.

COLABORÓ: Monserrat Márquez Durán José Dolores Guadalupe García Rodríguez

Ambiental....