Determinação de Sulfatos método Turbidimétrico PDF

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Relatório técnico de determinação de Sulfatos método Turbidimétrico...

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SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL - MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE CONTAGEM

DETERMINAÇÃO DE SULFATOS TURBIDIMÉTRICO.

Contagem, 2019.

1- Introdução: Sulfato e seus compostos são amplamente distribuídos no ambiente como consequência de sua intensa liberação pelas atividades industriais, agronômicas e também por fenômenos ambientais. A principal fonte de sulfato em águas naturais. A principal fonte de sulfato é proveniente do processo de oxidação do sulfeto, abundante na crosta terrestre, formado durante erupções vulcânicas e presente na precipitação atmosférica. Ainda, processos de decomposição e oxidação de substâncias de origem vegetal e de matéria orgânica contendo enxofre, influenciam o teor de sulfato em corpos de água.[1] Os sulfatos podem ser dissolvidos dos minerais gipsita (CaSO4 2H2O), anidrita (CaSO4), barita (BaSO4) entre outros. Altas concentrações de sulfato em águas naturais são mais comuns associados à presença desses minerais. O processo biológico envolve microrganismos com funções específicas de redução de oxidação. Em condições aeróbias, ocorre a redução a sulfetos, como o sulfeto de hidrogênio. Tanto no solo como na água, em condições aeróbias, ocorre a oxidação, passando da forma de enxofre elementar à sulfato. Na presença de ferro, em meio anaeróbio, forma sulfetos férricos e ferrosos, permitindo que o fósforo converta=se de insolúvel para solúvel, tornando-se mais utilizável. Gases e materiais particulados na atmosfera, transformam-se em ácido sulfúrico (H2SO4 -2  ) diluído, e juntamente com o ácido nítrico (HNO3-) precipitam-se como chuva ácida. Na atmosfera, esses ácidos também reagem com outras substâncias químicas formando poluentes secundários, como ozônio. A chuva ácida tem sido a principal causa para o aumento da concentração de enxofre em corpos d’água. Descargas de águas ricas em enxofre em corpos d’água pode influenciar no ciclo natural do enxofre.[2] A presença de alto teor de sulfatos na água pode causar gosto amargo, provocar diarreia e desidratação tanto no homem quanto nos animais. As concentrações limite, que relataram sabor na água potável são de 250-500 mg/L (mediana 350 mg/L) para o sulfato de sódio, 250-1000 mg/L (mediana 525 mg/L) para o sulfato de cálcio e de 400-600 mg/L (mediana 525 mg/L) para o sulfato de magnésio (NAS,1977).

Determinações

turbidimétricas

de

sulfatos

e

águas

naturais

são

frequentemente relatadas na literatura e trata-se de uma técnicas simples, geralmente o método inclui a adição de um sal de bário para formar uma suspensão estável que possa ser quantificada. Esse analito é levado à um espectrofotômetro onde a variação de absorbância reflete na concentração de sulfato na amostra.

2- Objetivos: ● Determinação de sulfato pelo método de turbidimetria usando sulfato de bário com granulometrias em faixa específica.

3- Materiais e Reagentes: 3.1- Materiais: ● Agitador magnético e barrinhas magnéticas; ● Espectrofotômetro com caminho de luz de 2,5 a 10 cm - 420 nm; ● Erlenmeyer de 250 ml; ● Pipeta graduada de 10 ml; ● Pipeta volumétrica de 50 ml; ● Espátula; ● Cubetas de vidro; ● Papel higiênico macio; ● Cronômetro. 3.2- Reagentes: ● Cloreto de Bário; ● Cloreto de Magnésio; ● Acetato de sódio; ● Ácido acético; ● Sulfato de sódio. 4- Periculosidade: ● Cloreto de Bário: Este produto pode

causar irritação em contato com mucosas e olhos.

Exposição demasiada pode causar lesões no cérebro, desordem intestinal, gosto

metálico, e o contato prolongado com a pele pode deixá-la acinzentada. Qualquer tipo de contato com a pele, deve ser lavada a área de contato com água por pelo menos 15 minutos e depois, procurar ajuda médica. No caso de ingestão, provocar o vômito imediatamente, de acordo com a orientação paramédica, e procure imediatamente ajuda médica.

● Cloreto de Magnésio: Esta substância não é classificada como perigosa de acordo com a legislação. Doses acidentais pela boca, podem causar distúrbios gastrointestinais.

● Acetato de sódio: Esta substância não é classificada como perigosa de acordo com a Directiva 67/548/CEE. Mas O excesso de sódio pode levar a hipernatremia, provocar edema e exacerbação da insuficiência cardíaca congestiva. A administração excessiva de compostos como o acetato, que é metabolizado a partir do íon bicarbonato, pode levar ao aparecimento de alcalose metabólica, principalmente em doentes com insuficiência renal. ● Ácido acético: O ácido acético concentrado é corrosivo e deve consequentemente ser manipulado com cuidado apropriado, pois pode causar queimaduras na pele, danos permanente aos olhos, e irritação às mucosas em geral. Estas queimaduras ou bolhas podem aparecer horas após a exposição. ● Sulfato de sódio: Este produto é um forte irritante para os olhos e irritante moderado para nariz e pele. Produto de fácil dissolução. A dispersão no ambiente pode contaminar a área contribuindo nos riscos já citados. Evite entrada em cursos de água. Perigoso para organismos aquáticos, podendo causar mortandade. 5- Metodologia: AMOSTRAGEM

● Coletou-se amostras representativas em frascos de plastico. O recipiente foi mantido conservado até o momento da determinação. PREPARO DAS SOLUÇÕES BaCl2 ESPECÍFICO PARA SULFATOS ● 20 a 30 mesh SOLUÇÃO TAMPÃO “A’’ ● Pesou-se 30g de Cloreto de Magnésio - MgCl2.6H2O; ● Pesou-se 5g de Acetato de sodio - CH3COONa.3H2O; ● Pesou-se 1,0g de Nitrato de potássio - KNO3 ; ● Dissolveu-se todos reagentes em um balão volumétrico de 1L; ● Adicionou-se 20 mL de Ácido acético - CH3COOH 99% ; ● Completou-se o volume do balão com água deionizada; ● Foi feito uma curva com esta solução. SOLUÇÃO TAMPÃO “B” PARA CONCENTRAÇÃO SO4-2< 10 mg/L ● Pesou-se 30g de Cloreto de Magnésio - MgCl2.6H2O; ● Pesou-se 5g de Acetato de sodio - CH3COONa.3H2O; ● Pesou-se 1,0g de Nitrato de potássio - KNO3 ; ● Pesou-se 0,111g de Sulfato de sódio - Na2SO4 ; ● Dissolveu-se todos reagentes em um balão volumétrico de 1L; ● Adicionou-se 20 mL de Ácido acético - CH3COOH 99%; ● Completou o volume do balão com água deionizada; ● Foi feito uma curva com esta solução. PROCEDIMENTO DO ENSAIO PREPARAÇÃO DO BRANCO E AMOSTRA BRANCO ● Em um erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se 100 mL de água deionizada com o auxílio de uma proveta;

● Colocou-se o erlenmeyer contendo uma barrinha magnética no prato do agitador magnético, ligou o aparelho cuidadosamente para que a agitação fosse moderada; ● Utilizou-se um cronômetro; ● Adicionou-se ao branco 20 mL da solução tampão A ou B - Conforme a concentração da amostra e a curva de referência; ● Mantendo a agitação, adicionou-se um cachimbinho de cloreto de bário, BaCl2 0,2 a 0,3g; ● Após a adição do Cloreto de bário cronometrou-se 60 ± 2 segundos de agitação constante; ● Retirou-se o erlenmeyer do agitador e aguardou-se 5 ± 0,5 minutos para a realização da leitura em espectrofotômetro a 420 nm; ● Em outro erlenmeyer de 250 mL adicionou-se 100mL da amostra; ● Repetiu-se o mesmo procedimento para o Branco. CORREÇÃO PARA AMOSTRAS COM COR E TURBIDEZ ● Corrigiu-se a turbidez e cor da amostra através de um branco sem a adição de BaCl2. CURVA DE CALIBRAÇÃO A curva de calibração foi feita através da comparação turbidimétrica, por meio da espectrofotometria em intervalos de 5 mg/L, aumentando o intervalo de 0 a 40 mg/L de sulfatos; SOLUÇÃO PADRÃO DE SULFATO ● Dissolveu-se 0,1479 g de sulfato de sódio - NaSO4 anidro em um balão volumétrico de 1L com água deionizada. 1 mL = 100 μg SO4-2 ● Fez-se a curva para sulfato na faixa de 0 a 40 mg/L conforme a tabela abaixo;

Volume da solução padrão para balão volumétrico

Massa de

Concentração de

de 100 mL

SO4 (g) 

SO4 (mg/L)

0,0

0,0

0,0

1,0

100

1,0

5,0

500

5,0

15,0

1500

15,0

20,0

2000

20,0

25,0

2500

25,0

30,0

3000

30,0

40,0

4000

40,0

● Transferiu-se o conteúdo dos balões volumétricos para os respectivos erlenmeyers de 250 mL; ● Colocou-se em cada erlenmeyer contendo uma barrinha magnética no prato do agitador magnético, ligou o aparelho cuidadosamente para que a agitação fosse moderada; ● Utilizou-se um cronômetro; ● Adicionou-se ao branco 20 mL da solução tampão A ou B Conforme a amostra em estudo; ● Mantendo a agitação, adicionou-se um cachimbinho de cloreto de bário, BaCl2 0,2 a 0,3g; ● Após a adição do Cloreto de bário cronometrou-se 60 ± 2 segundos de agitação constante; ● Retirou-se o erlenmeyer do agitador e aguardou-se 5 ± 0,5 minutos para a realização da leitura em espectrofotômetro a 420 nm; ● Repetiu-se o mesmo procedimento para os pontos da curva subsequentes registrando a absorbância

6- Resultados e Discussão:

Na primeira prática, foram preparadas soluções padrões em duplicatas pelo grupo 2, e pelo grupo 1 somente um conjunto de soluções, totalizando em 24 soluções para a construção de uma curva de calibração, sendo seu uso de extrema importância em análises ambientais. Tabela Concentração x Absorbância; Segue os valores de concentrações da solução de Na2SO4 e suas respectivas absorbâncias:

Concentração

Amostra

Absorbância

Média da Abs.

1 mg/L

1

0,009

0,009

2

0

3

0

1

0,082

2

0,061

3

0,015

1

0,184

2

0,196

3

-0,07

1

0,177

2

0,169

3

0,07

1

0,218

2

0,207

3

0,133

5 mg/L

10 mg/L

15 mg/L

20 mg/L

0,0526666

0,1033333

0,1386666

0,186

25 mg/L

30 mg/L

40 mg/L

1

0,28

2

0,296

3

0,167

1

0,752

2

0,338

3

0,204

1

0,437

2

0,465

3

0,342

0,2476666667

0,43133333

0,4146666667

Gráfico Absorbância média x concentração: Sendo assim obtém-se a seguinte curva de calibração: concentração x absorbância. Alguns valores foram desconsiderados, pois tais resultados não estavam de acordo com o valor de absorbância dos de mais, sendo assim, foi-se necessário retirar alguns valores que estavam muito acima ou muito abaixo para não prejudicar a curva de calibração, são eles, respectivamente, 0; 0,015; - 0,07; 0,07; 0,0133; 0,167; 0,0752.

Após a construção da curva de calibração em função das soluções padrões feitas na primeira prática, realizou-se uma segunda prática analisando as absorbâncias de cada etapa do tratamento. Os seguintes valores foram encontrados: ● Absorbância do esgoto bruto: 0,65; ● Absorbância após tratamento no reator UASB: 0,377; ● Absorbância Wetland plantado: 0,024; ● Absorbância Wetland não plantado: 0,342; ● Absorbância água da torneira: 0,111; De acordo com a curva de calibração desenvolvida com os padrões de sulfato pode-se encontrar as concentrações das amostras de esgoto bruto, UASB, água da torneira e da Wetland, esse resultado é obtido através da aplicação do comando “Precisão” no programa Excel, que aplica o dado de absorbância correspondente na curva, obtendo assim, o valor da concentração em vista das obtidas nas outras amostras padrões. Os valores encontrados para cada amostra estão listados à seguir: Amostra

Absorbância

Concentração

Wetland não plantada

0,342

32,7549412

Wetland plantada

0,024

0,9703632501

Água da torneira

0,111

9,666144009

Esgoto bruto

0,65

63,54000411

UASB

0,377

36,2532438

Foi obtido a seguinte equação: y= 9,44E-03*x + 0,0234. Sendo que, y é absorbância e x é a concentração de SO2- mg/L. Sendo assim, deve-se aplicar a leitura de absorbância na equação da reta gerada, levando-se em consideração as seguintes afirmações: ● Se a Solução “A” for usada, irá determinar a concentração de sulfatos diretamente da curva de calibração após subtrair a absorção da amostra antes de adicionar BaCl2.; ● Se a Solução “B” for usada, irá subtrair a concentração de sulfato como determinado acima, como a curva de calibração não é uma linha reta, este não equivale a subtração da absorbância do branco da absorbância da amostra. Outro fator relevante observado na tabela é a relação entre absorbância e concentração, como visto, quanto maior a concentração, mais luz a substância irá absorver. Sendo assim, o esgoto bruto apresentou a maior concentração de sulfato, tendo em vista que essa etapa não passou por nenhum tratamento ainda, já a Wetland plantada apresentou o menor valor de concentração de sulfato. 7- Conclusão: Em vista dos resultados apresentados, observa-se que os valores obtidos de absorbância nas práticas feitas pelos grupos 1 e 2 foram, sobretudo, distintos, uma vez que várias pessoas executaram a preparação das soluções, causando uma desordem que não seguia determinado padrão. Para que os resultados de absorbância sejam mais precisos e adequados, necessita-se que todas as soluções sejam preparadas por uma única pessoa, já que é de suma importância a não propagação de erros. Ademais, mediantes aos fatos expostos ao decorrer de todo relatório, com a construção de uma curva média de calibração, há possibilidades de determinar as concentrações de cada amostra do processo de tratamento. Então, pode-se, notar

que o objetivo da prática foi suprimido quando se determinou a concentração de sulfato usando sulfato de bário compreendendo o método de granulometria. 8- Referências:

● [1] NIKANOROV, A. M.; BRAZHNIKOVA, L. V. Water chemical composition of rivers, lakes and wetlands. In: ENCYCLOPEDIA OF LIFE SUPPORT SYSTEM.

Paris:

UNESCO-EOLSS,

s.d

42-79p.

Disponível

em:

 ; ● [2] PARRON, L. M et al. Manual de procedimentos de amostragem e análise físico-química de água. In: Embrapa. Colombo: Embrapa Florestas, 2011 24-25p; ● GOMES, T. F. “Determinação espectrofotométrica de sulfato em águas de chuva em um sistema de análises químicas em fluxo envolvendo troca-iônica”.

Acesso

em

27

de

abril

de

2019.

Disponível

em:

; ● SILVA,

M.

S.

“COMPARAÇÃO

METODOLÓGICA

PARA

A

DETERMINAÇÃO DE ÍONS SULFATO EM ÁGUAS COM CLASSIFICAÇÃO MINERAL”.

Acesso

em

27

de

abril

de

2019.

Disponível

em:

; ● “Ficha de Informações de Segurança de Produtos Químicos”. FISPQ. Disponível

em:

. Acesso em 25 de abril de 2019; ● “Ficha de Informações de Segurança de Produtos Químicos”. FISPQ. Disponível

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. Acesso em 25 de abril de 2019; ● “Ficha de Informações de Segurança de Produtos Químicos”. FISPQ. Disponível

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