Gui de sulfatos por gravimetria PDF

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Laboratorio de Química Analítica II Carrera de Ciencias QuímicasDETERMINACION DE SULFATOSPOR GRAVIMETRÍAOBJETIVODeterminar la cantidad de sulfatos presentes en una muestra por gravimetría.FUNDAMENTO TEORICOLos sulfatos de bario, estroncio y plomo son prácticamente insolubles en agua; ls de calcio y ...

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Laboratorio de Química Analítica II

Carrera de Ciencias Químicas

DETERMINACION DE SULFATOS POR GRAVIMETRÍA

OBJETIVO Determinar la cantidad de sulfatos presentes en una muestra por gravimetría. FUNDAMENTO TEORICO Los sulfatos de bario, estroncio y plomo son prácticamente insolubles en agua; ls de calcio y de mercurio son escasamente solubles; la mayoría de los demás sulfatos son solubles. Algunos sulfatos básicos, como los de mercurio, bismuto y cromo son también insolubles en agua; pero se disuelven en ácidos clorhídrico o nítrico diluidos. [1] Gravimetría En los métodos gravimétricos se determina el peso del algún constituyente o sustancia derivada. Los cálculos se verifican con auxilio de los pesos atómicos y moleculares y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales de las reacciones químicas. [2] Factores Gravimétricos 1. El factor gravimétrico está representado siempre por el peso atómico o el peso formula de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada por denominador. 2. Aunque la conversión de la sustancia que se busca en la que se pesa se verifica mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias están implicadas en el cálculo del factor; se prescinde de todas las sustancias intermedias, excepto de las que se indican en la siguiente regla. 3. El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor. [2] Para llevar a cabo una gravimetría lo más frecuente es que produzca una reacción química de precipitación de un compuesto puro que contenga el que se quiere determinar. Se trata de métodos cuantitativos, tanto su fiabilidad y precisión hace que se lo utilice como métodos de referencia. La precipitación es el modo más corriente de proceder en gravimetría, se llevan a cabo sobre la muestra en disolución, de la que se separa la especie a determinar por adición de un reactivo que provoca la formación de un precipitado insoluble que contendrá nuestro analito. Después, el precipitado se debe separar de la disolución (por filtración), lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final. [3] El análisis de un sulfato soluble se basa en la precipitación ion bario, la muestra problema puede presentar azufre o iones sulfato, los cuales precipitan como sulfato de bario, se lavan, filtran, secan y se pesan en una balanza analítica. Existen interferencias para el realizado con el método, como ser, la tendencia del sulfato de bario tanto aniones como cationes, el sulfato de bario se clasifica como un precipitado cristalino formado por cristales lo bastante grandes para poder ser filtrados fácilmente. El sulfato de bario precipitado, presenta una tendencia de la retención de muchas sustancias extrañas de sus aguas madres y esto es el principal obstáculo para la determinación exacta del ion sulfato.

PARTE EXPERIMENTAL Reactivos    

Ácido Clorhídrico Cloruro de Bario Papel Filtro sin ceniza Agua Destilada

Materiales         

Vasos de Precipitado de 250mL Pipetas graduadas de 10mL Capsula de porcelana Varilla Hornilla Embudo Propipeta Piseta Probeta de 50mL

PROCEDIMIENTO Método Gravimétrico 1. Se pesa 0,5g de la muestra, se añade 25ml de agua destilada (si la muestra es soluble en agua añadir 0,5ml de ácido clorhídrico concentrado, si no es soluble añadir acido clorhídrico concentrado gota a gota), con agitación hasta que la muestra se disuelva, diluir a unos 100ml con agua destilada. 2. Calentar la muestra a ebullición y se añade 10ml de la solución de cloruro de bario de concentración 0,25M gota a gota con agitación constante, dejar en reposo. 3. Ensayar en el liquido claro si la precipitación fue completa añadiendo gotas de la solución del cloruro de bario, si presenta turbidez o se forma el precipitado, agregar 2,5ml gota por gota solución de cloruro de bario, agitar y dejar reposar, para volver a ensayar. 4. Cuando la precipitación sea completa, tapar y dejar reposar en caliente una hora o hasta que el líquido sobrenadante sea transparente. 5. Filtrar, y ensayar con gotas de la solución de cloruro de bario el filtrado. 6. Lavar el filtrado, con pequeñas porciones de agua, realizar 3 a 4 lavados. En las porciones de agua, se ensaya en un tubo de ensayo el ion cloruro por la adición de unas gotas de solución de nitrato de plata, si el ensayo sale positivo, se continua con los lavados hasta que en el ensayo de muestre que todas las sales solubles fueron eliminadas. 7. Colocar el papel filtro sin ceniza en un crisol, previamente pesado. 8. Calentar el crisol con una llama, de forma que el papel se seque antes de carbonizar, después elevar la temperatura gradualmente para carbonizar el papel. 9. Después se lleva a pesar la muestra.  Reacciones que ocurre en el análisis: +2

−2

Ba + SO 4 ↔ BaSO 4

Fe SO4 +BaCl2 ↔ BaSO 4 (Precipitado Blanco ) +FeC l2 Con Cloruro de Bario se produce un precipitado blanco de sulfato de bario, insoluble en acido clorhídrico y nítrico diluidos calientes.

CALCULOS    

Realizar los cálculos para la preparación de las soluciones a utilizar. Determinar la cantidad de sulfato presente en la muestra en gramos Determinar la cantidad de bario y acido sulfúrico presente en la muestra en gramos Realizar el cálculo del error porcentual y el rendimiento con la cantidad del alambre utilizado.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS [1] Arthur I. Vogel, “Química Analítica Cualitativa”, Ed. Kapelusz, Buenos Aires, Pg. 302 [2] Ayres, “Análisis Químico Cuantitativo”, Ed. Harla, México, Pg. 209 [3] www.quimitube.com/gravimetria-definicion-fundamento-teorico-y-procedimiento/...