Determinación DE Cloruros POR Gravimetria PDF

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DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR GRAVIMETRIA1. OBJETIVO1.1 GENERAL:Determinar la presencia de cloruros a partir de la separación por gravimetría del compuesto principal y otros constituyentes para obtener un compuesto puro de estequiometria conocida y definida.1.2 ESPECÍFICOS:  Describir en qué consis...

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DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR GRAVIMETRIA 1. OBJETIVO 1.1.OBJETIVO GENERAL: Determinar la presencia de cloruros a partir de la separación por gravimetría del compuesto principal y otros constituyentes para obtener un compuesto puro de estequiometria conocida y definida. 1.2.OBJETIVOS ESPECÍFICOS:  Describir en qué consiste el análisis gravimétrico por medio de conceptos básicos.  Determinar la cantidad y el porcentaje de cloro en la muestra a partir de los cálculos pertinentes.  Establecer los factores que influyen en la gravimetría del cloro. 2. MARCO TEÓRICO-REFERENCIAL 2.1.MARCO TEÓRICO El contendido de cloruro en sales solubles se puede determinar mediante su precipitación como cloruro de plata:

−¿ → Ag C l(s ) ¿ +¿+Cl (ac) Ag¿(ac) El precipitado (AgCl) se recolecta en un crisol de vidrio (sintered glass) y se lava. Una vez se seca el precipitado a 110°C hasta obtener una masa constante, se determina la masa de cloruro por estequiometria. En todo procedimiento se debe tener presente la posibilidad de interferencias. En este caso, aniones de sales de ácidos débiles, tales como carbonatos, forman sales poco solubles con plata a pH neutral, por lo que se debe mantener el pH acídico durante el proceso de precipitación. Otro aspecto importante que se debe tomar en cuenta es que en proporciones estequiométricas el AgCl es levemente soluble. Para eliminar esta posibilidad, se añade un pequeño exceso de

+¿ +¿ Ag ¿ . Si se añade demasiado Ag ¿

puede coprecipitar

AgN O 3 .

Inicialmente, la reacción forma un coloide, el cual se coagula calentándolo. Al añadir H N O3 y un leve exceso de AgN O3 se evitan las interferencias mencionadas anteriormente, a la vez que se promueve la coagulación. Los halogenuros de plata, incluyendo AgCl, se descomponen al reaccionar con la luz ultravioleta. Sin embargo, si la muestra no entra en contacto directo con la luz solar, este proceso es insignificante.

2 AgC l(s) hu 2 A g( s) +Cl2 (g) →

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos

atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.[CITATION Sko05 \l 12298 ]

MECANISMO DE PRECIPITACIÓN La formación de una fase sólida en el seno de una solución saturada es un proceso altamente complejo y con características propias del precipitado que se está formando. Por otro lado, precipitados de una misma sustancia pueden cambiar profundamente según las condiciones en que se los obtuvo. Este panorama nos indica que no existe un mecanismo único de precipitación. Sin embargo existen tres etapas en el proceso de precipitación que son comunes a todos los precipitados, las tres etapas del modelo idealizado son: Nucleación, Crecimiento y Envejecimiento. 2.2.MARCO REFERENCIAL La práctica “Determinación de cloruros por gravimetría” se llevó a cabo el día Viernes, 10 de Mayo de 2019, en el Laboratorio de Química Analítica de la Facultad de Ciencias, Escuela de Ingeniería Química, en la Escuela Superior Politécnica de Chimborazo ubicada en la Panamericana Sur kilómetro 1 ½ de la ciudad de Riobamba, provincia de Chimborazo. 3. EQUIPOS Y MATERIALES MATERIALES Vaso de precipitación, 250ml y 600ml Reverbero Malla

REACTIVOS

NaCl AgN O 3 (0.5N) HN O3 (10 gotas conc.) (1:100)

Varilla de Vidrio Pipeta Balanza analítica Crisol Pinza Papel filtro (0.5837g)

HCl

(gotas)

4. DATOS Y CÁLCULOS 4.1.DATOS Tabla 4.1-1 DATOS EXPERIMENTALES DE LOS REACTIVOS REACTIVO PROPORCIÓN 0.5001 gramos NaCl Agua 150 ml AgN O 3 0.5N ≅ HN O 3 10 gotas conc. relación 1:100 Gotas H Cl conc. FUENTE: CAMPOVERDE, Angie, FC-LQA, ESPOCH, 2019.

4.2.CÁLCULOS  Solución de Nitrato de plata

AgN O3

Eq 1 mol 169.87 g ×0.1 L=8.4935 g AgN O 3 × × 1 mol L 1 Eq



Solución de cloruro de sodo M=0.5001 g NaCl V= 150 ml agua  Solución de ácido nítrico Relación 1:100 V HN O 3 =¿ 1ml Vagua = 100ml  Cantidad de ión cloruro obtenido  Porcentaje de ión cloruro obtenido 5. RESULTADOS 6. ERRORES 6.1.ERRORES SISTEMÁTICOS Según el equipo, encontramos errores comunes como el error de la balanza analítica que es entre ±0.0001g, asimismo al medir volúmenes en ciertos instrumentos como vasos de precipitación con un error del 10%. 6.2.ERRORES ALEATORIO De acuerdo a la práctica, los errores cometidos por los estudiantes radica en no manipulamos correctamente los materiales de manera que existe más o menos reactivo ya sea sólido o líquido, pesado en gramos o medido en volumen. 7. DISCUSIÓN Según el procedimiento realizado en la práctica de “determinación de cloruros por gravimetría” nuestro grupo E Se propuso realizar cierto proceso constituido por la realización de ciertas soluciones como de NaCl, AgN O3 al 0.5N, HCl concentrado y HN O 3 concentrado y de una relación 1:100, de manera que se obtuvo, luego de realizar los factores gravimétricos correspondientes de precipitación, filtrado, secado y pesado, un valor --------- de ión Cl- del cloruro de plata obtenido. Pero en el caso de nuestros compañeros del grupo --- pese a ser la misma práctica con el mismo objetivo obtuvieron una cantidad de ------- de Cl-. Los valores obtenidos se distinguen debido a ciertos factores que interfieren como los errores cometidos al pesar ciertos solutos o volúmenes en las soluciones realizadas. 8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 8.1.CONCLUSIONES  Se determinó la presencia de cloruros en la solución de cloruro de sodio mediante la separación por gravimetría, donde a la solución se le agregó nitrato de plata 0.5N debido a que ayuda a la formación o crecimiento de partículas de precipitado, usado un volumen de 22ml con un exceso de 1ml para disminuir las pérdidas en el análisis. Se lavó con ácido nítrico. Se calentó la muestra para eliminar el disolvente o cualquier especie volátil presente. Se filtra la muestra y se lava para que no exista Ag+. Y se pesó por último el compuesto obtenido de cloruro de plata.  Se determinó que el análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,

eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse.  Se determinó que la cantidad de cloruro en la muestra obtenida de cloruro de plata es de ------ con un porcentaje de -------- gracias a los cálculos estequiométricos realizados.  Se estableció que el análisis gravimétrico en la determinación de cloruros se lo realiza a través del método de precipitación cuantitativa, el cual consiste en usar factores como precipitación, filtración, lavado y secado de la sustancia. 8.2.RECOMENDACIONES  Manipular con precaución las soluciones utilizadas, dado que por ser algunas de metales pesados pueden ser toxicas, además de no mantener contacto con la piel.  Pesar el papel filtro antes de hacer uso del mismo.  Tener cuidado al pasar la solución madre por el papel filtro, puede pasarse el compuesto requerido al licor madre de filtrado. 9. BIBLIOGRAFÍA 9.1.CITAS [CITATION Sko05 \l 12298 ] 9.2.BIBLIOGRAFÍA 9.3. Skoog, D., West, D., & Holler, F. (2001). Química Analítica. México: Mc Graw Hill.

9.4.INTERNET  Gravimetría: http://www.fbqf.unt.edu.ar/institutos/quimicaanalitica/Analitica %20I/pdf/GRAVIMETRIA.pdf  Análisis Gravimétrico: http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimicaanalitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf 10. CUESTIONARIO  ¿En qué consiste la técnica de determinación de cloruros? Consiste en determinar la cantidad presente del ión Cl- en la muestra obtenida mediante procesos gravimétricos. Por medio del cual a la solución de NaCl se le agregó nitrato de plata 0.5N debido a que ayuda a la formación o crecimiento de partículas de precipitado, usando un volumen de 22ml con un exceso de 1ml para disminuir las pérdidas en el análisis. Se lavó Se calentó la muestra para eliminar el disolvente o cualquier especie volátil presente. Se filtra la muestra y se lava para que no exista ión Ag+. Y se pesó por último el compuesto obtenido de cloruro de plata. Para así obtener el peso del ión Cl-. 

¿Investigue otros procedimientos para la determinación gravimétrica de magnesio en una muestra? Gravimetría por calcinación, se hace reaccionar químicamente al analito con el fin de que, como producto, quede una sustancia totalmente insoluble de la cual se pueda obtener el peso y, mediante cálculos, la concentración de analito. Procedimiento experimiental:

- Obtención de un compuesto insoluble: 1º) Pipetear el volumen de muestra adecuado. 2º) Filtrar la muestra y emmascaramiento de interferencias. 3º) Formación del precipitado (compuesto insoluble). 4º) Asegurar que la reacción de precicpitación ha sido cuantitativa. 5º) Digestión del precipitado. - Filtración y lavado del precipitado: 1º) Filtración del precipitado medieante un papel de filtro sin cenizas o cenizas conocidas. 2º) La filtración es por gravedad. 3º) Lavado del precipitado (agua, electrolito, ión común). 4º) Comprovación que no queda analito en el filtrado. - Tratamiento térmico y pesada del compuesto insoluble: 1º) Se coge el precipitado (en el papel de filtro) y se deposita en un crisol de porcelana. 2º) Carbonizar el papel mediante un mechero Bunsen. 3º) Introducir el crisol y calcinar en la mufla a la temperatura de 900ºC. * 4º) Salida estufa: primero depositar el crisol sobre material refractario y luego poner en desecador. 5º) Tarar los crisoles a Tª adecuada. 6º) Pesar el compuesto hasta peso constante. - Cálculo de la cantidad de analito en la muestra.

11. ANEXOS RESUMEN En ésta práctica se determinó la cantidad de cloruros presente en la solución de cloruro de sodio mediante la aplicación del método gravimétrico. A la solución se le agregó nitrato de plata 0.5N (AgNO3), debido a que éste ayuda a la formación ó crecimiento de las partículas del precipitado. Al realizar la titulación con (AgNO3) se observó que al momento en que se formó el precipitado, es decir, en el punto final se gastó un volumen igual a 22ml de AgNO3 después se le agregó un exceso de 1ml de AgNO3 para así disminuir las pérdidas en el análisis, ya que por más baja que sea la solubilidad del precipitado, siempre quedará ión Cl- en la solución interfiriendo en dicho análisis, ya sea por una disminución del mismo. Se realizó el filtrado y el lavado con ácido nítrico en una relación de 1:100, posteriormente se da el calentamiento de la muestra, ya que por medio de ésta se elimina el disolvente y cualquier especie volátil presente en la misma para que no se altere el valor esperado. El valor de la muestra obtenida fue 0.98 gramos de Cl- con un porcentaje de ------ presente en la solución de cloruro de sodio....