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Introducción El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en la masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele llamarse el analito. La gravimetría por volatilización conlleva separar los componentes de una mezcla por medio de calor o de descomposición química de la muestra al calentar o descomponer la muestra químicamente. Esto hace que se separe cualquier compuesto volátil, lo que resulta en un cambio de masa que podemos medir.

Objetivos General 

Determinar la cantidad de impurezas de un soluto o una solución por medio de métodos de gravimetría

Específicos   

Conocer y aplicar el método analítico gravimétrico. Determinar la cantidad de cloruro de sodio y de tierra seca en un analito. H

Marco Teórico Métodos gravimétricos de análisis químicos Basado en la Ley de las proporciones definidas, establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas; y en la Ley de la consistencia de la composición, establece que, las masas de los elementos que toman parteen un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí. El análisis gravimétrico consiste en obtener la cantidad de un elementó o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo en un compuesto de composición definida, y susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares. Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. Así pues, todo método gravimétrico precisa una preparación concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composición estequiométrica perfectamente conocida. Las condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas: a) Separación, cuya finalidad es aislar el componente de interés de la mayor parte de las especies que lo acompañan. b) Desecación o calcinación, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes volátiles, y transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de fórmula conocida. Los métodos gravimétricos de precipitación química son los más empleados, y por ello son los que se tratarán en este tema con cierta extensión. Antes de ello, se indica casi de forma telegráfica el fundamento de los otros métodos gravimétricos incluidos en la clasificación anterior. Los métodos de precipitación electroquímica, también llamados electrogravimétricos, se basan en las leyes de la electrolisis, y consisten en precipitar el elemento a determinar (generalmente en forma elemental obtenida por un proceso redox electroquímico) y pesar la especie depositada sobre el electrodo. Estos métodos presentan la ventaja de que generalmente el constituyente a determinar se deposita sobre el electrodo en forma pesable, por lo que por simple diferencia de peso en el electrodo antes y después de la deposición se obtiene la cantidad buscada. El fundamento de los métodos gravimétricos de extracción lo constituye la ley del reparto de un soluto entre dos disolventes inmiscibles. En estos métodos, el componente a determinar se transforma por reacción con un reactivo adecuado y se extrae con un disolvente apropiado. Una vez conseguida la separación cuantitativa se elimina el disolvente y se pesa el producto buscado. La principal ventaja de

estos métodos frente a los de precipitación es que generalmente son más rápidos y "limpios", pues no existe la posibilidad de producirse fenómenos de contaminación por coprecipitación, oclusión, etc; que ocurren con cierta frecuencia en aquellos. En los métodos de volatilización, el componente a determinar o sus acompañantes se transforman en un compuesto volátil que se elimina, pudiéndose recoger sobre un absorbente adecuado que se pesa (métodos directos) o se pesa el residuo obtenido, determinando por diferencia el peso del componente de interés (métodos indirectos). Su principal dificultad reside en la falta de selectividad, pues, frecuentemente, junto con el constituyente de interés se pueden volatilizar total o parcialmente otros componentes de la muestra. Pueden utilizarse otros métodos gravimétricos, como los de sedimentación, flotación o los que utilizan propiedades magnéticas. Gravimetría por volatilización (Vargas, 2012) El analito se volatiliza a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa, o, se determina de manera indirecta la masa del producto por la pérdida de masa en la muestra. Tipos de métodos por volatilización a) El aplicado para el agua: esta es eliminada cuantitativamente de muchas muestras inorgánicas por secado. En la determinación directa se recoge en cualquiera de los distintos sólidos desecantes y su masa se determina a partir de la masa ganada por el desecante. En el método indirecto la cantidad de agua se determina por la pérdida de masa de la muestra durante el calentamiento.

Procedimiento VOLATIZACION EN MUESTRA LIQUIDA

Pesar

Capsula de porcelana de 100ml

Calentar hasta secar el líquido.

Dejar enfriar y luego volver a pesar.

VOLATIZACION EN MUESTRA SOLIDA

10, 0245 g de tierra

Calentar hasta que se seque la muestra

Depositar

10 ml de NaCL

Pesar

Agregar

Dejar enfriar y luego volver a pesar.

Capsula de porcelana de 100ml

Materiales y reactivos     

Materiales Balanza analítica Pipeta volumétrica de 10ml Capsulas de porcelana Pera de succión Estufa

 

Reactivos Muestra de suelo Solución de cloruro de (NaCL)

sodio

Análisis de resultados En forma general los sólidos disueltos constituyen las sales que se encuentran presentes en el agua y no pueden ser separados del líquido por algún medio mecánico como sedimentación o filtración; la presencia de estos solidos no es detectable a simple vista, por lo que se puede tener un agua suavemente cristalina con un alto índice de sólidos. La dinámica hídrica requiere mediciones rápidas y confiables para la toma de decisiones. Sin embargo, particularmente para áreas rurales aleja das o ensituaciones de bajos recursos, el equipo requerido no es costeable o su manejo se vuelve difícil. Incluso el método más simple, la determinación termo gravimétrica, que es considerado como estándar, no solamente requiere de un horno de relativamente alto costo y de determinaciones confiables de la densidad aparente del suelo; sino que, además, los resultados son obtenidos tras 2 días de secado de las muestras, lo cual es inaceptable para tomar decisiones sobre riego. La necesidad de contar con la capacidad de medir el contenido de agua del suelo in situ, en las condiciones descritas, llevó a diseñar y validar un método simple y de bajo costo para medir directamente el contenido volumétrico de agua del suelo. La gravimetría es un método por el cual se establecer la cantidad de analito que contiene una muestra, en el laboratorio, se determino la cantidad de cloruro de sodio y tierra seca por un método considerado directo y fácil como es la gravimetría por volatizacion. Debido a lo anterior, se determino la el agua que incluía la muestra, contando con 10,76% como porcentaje de agua en 10,0245g de tierra húmeda. Pero con este método se puede saber más, como su contaminación, la calidad de suelo, este contenido de humedad de un suelo es la relación del cociente de peso de las partículas solidas y en el agua que guardo expresado en termino de porcentajes. Por medio de la volatizacion también se busco determino el solvente de un líquido: lo que arrojo un resultado de que en una muestra de 10ml de NaCL, se arroja un resultado solido que esta disuelto en esta que será una sal, de 0,36 mg/L esto quiere decir que por cada litro de muestra se encuentran disueltos en ella en total 0.36 mg de NaCL. Debido a lo anterior en la muestra analizada contiene una sal inorgánica disuelta. Muestra solida Peso capsula: 76.2965 Peso capsula después de calentar: 77.376 10.0245g de suelo

Muestra liquida Peso capsula: 67.6922 Peso capsula después de calentar: 67.6958 10ml = 0.01L

Cuestionario 

¿En qué tipos de análisis de ambientales se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos. En ingeniería ambiental las aplicaciones de la gravimetría de volatilización son:  En la determinación de sólidos disueltos, totales, volátiles o fijos.  Evaluar los contaminantes ambientales, ayudados en el análisis  En síntesis, en Ingeniería Ambiental se aplica de forma práctica el desarrollo del método gravimétrico en la determinación de acidez, alcalinidad, cloruros, dureza, metales, sólidos disueltos, volátiles y sedimentables en muestras de agua naturales. Así como en muestras de suelos.



¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base de esta clasificación? La separación por volatizacion se fundamentan en una modificación del estado físico, que da lugar a la formación de gas o vapor. Las determinaciones fundadas en procedimientos de volatizacion puede ser de dos tipos: 1. Métodos directos: que implican la recogida de los compuestos volátiles para la realizar en ellos las medidas que correspondan. La determinación del carbono e hidrógeno de los compuestos orgánicos se verifica por absorción, sobre absorbentes adecuados, del dióxido de carbono y del agua formados en la combustión. 2. Métodos indirectos: consisten principalmente en métodos en que se mide una pérdida de peso. El constituyente buscado puede formar parte de la materia volátil determinada por diferencia del peso de la muestra antes y después del tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la determinación de la humedad adsorbida mediante la pérdida de peso en una estufa de desecación, o la pérdida por calcinación de una muestra de caliza. También puede ocurrir que el componente buscado quede en el residuo, como sucede en la determinación de sólidos no volátiles en el agua por evaporación de la misma y pesada del residuo.



¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra de suelo que se va a utilizar en un proceso de un sistema de tratamiento para aguas residuales?, La determinación de la humedad natural del suelo es primordial para resolver problemas vinculados a las necesidades de agua de riego, consideraciones ambientales y determinación de los excedentes hídricos. Para el cálculo del escurrimiento, se pueden adoptar modelos que consideran a la infiltración exclusivamente como una pérdida o modelos de cálculo de infiltración, que modelan el agua infiltrada. Los que utilizan el cálculo de la infiltración, consideran más adecuadamente la interacción de los procesos de infiltración - escorrentía y

aportan información adicional sobre el fenómeno de infiltración que permite establecer las condiciones existentes de humedad en el suelo ante la ocurrencia de un nuevo evento (simulación para períodos largos). Estos modelos requieren resolver la ecuación de Richards y para ello es imprescindible determinar la relación entre la humedad del suelo - succión y conductividad hidráulica - succión que requieren de la determinación de las propiedades hidráulicas que pueden obtenerse mediante la medición del contenido de agua, perfiles de humedad.

Conclusión De esta experiencia podemos concluir que los análisis gravimétricos son útiles para los ingenieros ambientales, ya que son ampliamente aplicables para determinar los parámetros de calidad del agua, ya sea agua residual doméstica, agua potable, industrial contaminada, etc. l análisis gravimétrico implica la preparación y pesada de una sustancia estable, pura, de composición conocida y que contenga los constituyentes a determinar, por reacción entre la muestra disuelta y un reactivo químico o agente precipitante. Es imprescindible que las impurezas que pudieran estar presentes en la muestra original se mantengan disueltos y no pasen al precipitado para no contaminarlo. El método de la gravimetría es un método muy exacto, ya que el resultado se obtiene al pesar la forma ponderable en una balanza de precisión de la que se obtiene una cifra con cuatro decimales como hemos comentado antes. Esto implica que el error que pueda cometerse en la determinación se limita al quinto decimal (en las volumetrías el error ocurría del segundo decimal en adelante)

PRACTICA N° 2: GRAVIMETRÍA DE VOLATIZACION

MARIA LINEY PUENTES ESCOBAR ANDREA CAROLINA URUETA RAMOS ALUMNAS

EDINELDO LANS CEBALLOS DOCENTE

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA FACULTAD DE INGENIERÍAS PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL QUÍMICA ANALÍTICA MONTERÍA – CÓRDOBA 2019...