Gravimetria DE Volatilizacion PDF

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INFORME DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA: GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION ...

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Laboratorio N° 2 GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN

Facultad de ingenierías Departamento de Ingeniería ambiental Universidad de Córdoba, Montería Química Analítica 1.

INTRODUCCION

Los métodos de análisis químico cuantitativo gravimétrico se caracterizan por que la cantidad del componente de interés buscado se cuantifica con base en su peso como sustancia pura o en forma indirecta a través de un compuesto que lo contenga. El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí. Sólidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son sólidos, disueltos o suspendidos. En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de 105 °C. El término “sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua: 1.

ST.-Sólidos Totales

7.

SDT.-Sólidos Disueltos Totales

2.

STV.-Sólidos Totales Volátiles

8.

SDV.-Sólidos Disueltos Volátiles

3.

STF.-Sólidos Totales Fijos

9.

SDF.-Sólidos Disueltos Fijos

4.

SST.-Sólidos Suspendidos Totales

10.

SSed.-Sólidos Sedimentables

5.

SSV.-Sólidos Suspendidos Volátiles

6.

SSF.-Sólidos Suspendidos Fijos

De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a cabo por procedimientos gravimétricos sencillos y los restantes (3, 6, 7, 8 y 9) se calculan por diferencia entre una y otra de las ya determinadas. En la presente práctica se efectuará la determinación de sólidos totales de una muestra, es decir la suma de los sólidos suspendidos totales y sólidos disueltos. El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se considera un agua salada cuando los sólidos disueltos se encuentran por encima de los 3,000 mg/L, y un agua dulce si su contenido es menor a los 500 mg/L. En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las siguientes observaciones: Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con facilidad, los análisis en distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento no resultan concordantes. Con estas muestras pueden seguirse dos procedimientos: (1) dejar secar la muestra al aire hasta constancia de peso; (2) desecar la muestra en una estufa a unos 110º C (procedimiento habitual). Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y después pueden referirse a la muestra tal como se recibe, conocida la pérdida de peso por desecación, que se determina aisladamente. Como en la desecación se elimina un constituyente de la muestra (el agua), los demás constituyentes quedarán en la muestra seca en una proporción superior a la que tenían en la muestra original

OBJETIVOS

2.

 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método Gravimétrico del análisis químico cuantitativo de volatilización  Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para realizar análisis Gravimétrico 3.

MATERIALES Y REACTIVOS

Balanza Analítica. Solución de Cloruro de Sodio. Pipeta Volumétrica de 50 ml. Muestra de suelo. Estufa.

 Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que se enfrié, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.  Mida exactamente 10 ml de muestra (NaCl) deposítelos en la cápsula de porcelana  Someta la cápsula con su contenido a 105°C hasta secar el líquido.  Una vez seca la cápsula, llévela a un desecador hasta enfriar a la temperatura ambiente.  Pese la cápsula = Peso total.  La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a los sólidos contenidos en la muestra. 4.1. Volatilización en Muestra Sólida (Aplicación.)

Desecador. Cápsula de porcelana. Termómetro de 0 a 150°C. Espátula. Peras de succión.

4.

PROCEDIMIENTO

4.1.

Volatilización en Muestra Liquida

(Aplicación.)

 Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad para 100 ml de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.

 Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad para 100 ml de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.  Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que se enfrié, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.  Pese exactamente una cantidad de muestra sólida (suelo) comprendida entre 10 y 20 gramos deposítelos en la cápsula de porcelana.  Someta la cápsula con su contenido a 110°C por espacio de 60 minutos.  Luego lleve la cápsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente.

 Pese nuevamente la cápsula con la muestra seca. La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego del secado arroja como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra

5.

CALCULOS.

%

P =15,504 %P /V V

MUESTRA SOLIDA Peso de la capsula de porcelana: 49,707g Peso de la muestra solida: 4,912g Peso de la capsula junto con la muestra: 54,619g Peso muestra seca: 3,7004g

MUESTRA LIQUIDA

Peso perdido al aplicar calor: 1,2116g

4,912

g∗1 kg =4,912∗10−3 kg 1000 g

Peso de la cápsula seca: 50,516g Volumen de la muestra: 10 ml Peso de la cápsula junto con el residuo: 52,06g Peso de la cápsula junto con la muestra: 61,5322g

PPM=

g ( soluto ) kg( solución )

1,2116 g =246,66 ppm −3 4,912∗10 kg

Peso de la muestra liquida: 11,016g Peso del residuo: 1,5504g

1 ml=0,789 g /ml

Masa perdida luego de la evaporación: 9,4657g

4,912∗1 ml =6,2256 ml 0,789 g

1,5504

g∗100 mg =155,04 mg 1g

%

g ( soluto ) P = ∗100 V ml ( solución )

PPM=

mg ( soluto ) L ( solución )

%

P 1,2116 g = ∗100 V 6,2256 ml

%

P =19,46 %P / V V

155,04 mg =15504 ppm 0,01 L

Así que el porcentaje de humedad sería:

% %

g (soluto ) P = ∗100 V ml ( solucion ) P 1,5504 g = ∗100 V 10 ml

MUESTRA LIQUIDA:

| Pi−PiPf |∗100 % 11,016 g−1,5504 g %humedad=| |∗100 11,016 g %humedad=

%humedad=85,92 %

MUESTRA SOLIDA:

g−3,7004 g |4,9124,912 |∗100 % g

%humedad=

%humedad=24,66 %

6. ANALISIS DE RESULTADOS Luego de la recopilación de datos en el laboratorio y realizar las respectivas mediciones en cuanto a la masa de las muestras que refiere, se procedió a llevar a cabo la práctica, con el objetivo de determinar cuanta humedad contenían ambas muestras (sólida y liquida). Para determinar más fácil esto, existe el porcentaje de humedad el cual nos dice cuanta humedad estaba contenida dentro de una mezcla, por ejemplo la muestra sólida de cloruro de sodio tuvo un 24,66% de humedad, es decir que ese porcentaje de humedad fue el que perdió la solución luego de suministrarle calor.

determina a partir de la masa ganada por el desecante. En el método indirecto la cantidad de agua se determina por la pérdida de masa de la muestra durante el calentamiento. b) El aplicado para el CO2: al igual que el análisis directo para el agua, la masa de CO2 se determina por el aumento en la masa de un sólido absorbente. c) Determinación de contenido de humedad de los suelos: Aguas subterráneas.

2. ¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base de esta clasificación?

GRAVIMETRÍA POR VOLATILIZACIÓN

El analito se volatiliza sometiendo la muestra a una temperatura adecuada

M ( A )+Q → A ↑

7.

CUESTIONARIO

1. ¿En qué tipo de análisis de análisis ambientales se puede emplear el método de análisis que se realizó en el laboratorio?, de por lo menos 3 ejemplos. a) El aplicado para el agua: esta es eliminada cuantitativamente de muchas muestras inorgánicas por secado. En la determinación directa se recoge en cualquiera de los distintos sólidos desecantes y su masa se

Se calcula la masa del producto volatilizado por diferencia: (Mtra antes – Mtra tras)

Método de volatilización indirecto

El producto volátil se recoge sobre un sorbente y se pesa

Método de volatilización directo

capilar disminuye al aumentar la distancia por encima de la superficie de la capa freática. MÉTODO DIRECTO: Ocurre si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado. MÉTODO INDIRECTO: Se da si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado

3. ¿por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra de suelo que se va a utilizar en un proceso de un sistema de tratamiento para aguas residuales? La determinación del porcentaje de la humedad sería de gran importancia dado el hecho de que cuando se tiene una menor porcentaje de humedad nos estamos refiriendo a que la muestra está casi seca o completamente seca, y cuando esto sucede las vías de conexión húmeda a través del medio se hacen más pequeñas, la conductividad hidráulica disminuye con un menor contenido de agua de una forma no lineal. En acuíferos de aguas subterráneas saturados, todos los espacios de poros disponibles se llenan con agua (contenido de agua volumétrico = porosidad). Por encima de la franja capilar, los espacios de poro tienen aire en ellos. La mayoría de los suelos tienen un contenido de agua inferior a la porosidad, que es la definición de condiciones no saturadas, y constituyen el sujeto de hidrogeología denominado zona no saturada. La franja capilar de la tabla de agua es la línea divisoria entre condiciones saturadas e insaturadas. El contenido de agua en la franja

8.

CONCLUSION

A partir del laboratorio anterior podemos concluir que al llevar a la práctica los conocimientos adquiridos de forma teórica de los procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, nos facilitaran los procesos experimentales gracias al debido conocimiento. Este proceso es realizado por el método de gravimetría, el cual es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso. Manejando correctamente nuestros equipos, elementos y materiales de laboratorio realizaremos unos buenos procesos y nuestro laboratorio dará los resultados que necesitamos ya que nos adaptamos a todos los litigios y normas debidas. Por último analizamos las muestras y mediante nuestros cálculos teóricos determinamos el correcto resultado de estas.

9.

BIBLIOGRAFIA

1.-

GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da EDICIÓN

2.-

DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL ESPAÑA 1995 6ta EDICIÓN

3.-

DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA 1999

4-

VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría, Editorial

Kapeluz S.A. (1988)...