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Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas Laboratorio de Química Analítica Optativa II ESPECTROMETRÍA MOLECULAR Y ATÓMICA PRÁCTICA No.4 “ANÁLISIS DE COBRE EN AGUA POTABLE”

OBJETIVO Conocer el manejo de un espectrofotómetro de absorción atómica, calibrar el equipo y determinar la concentración de cobre en agua potable

MATERIALES Material volumétrico:     

Matraces aforados de 100 mL Pipetas volumétricas de 1 y 4 mL Vasos de precipitado de 100 mL Pipeta Pasteur Pisetas

Equipo:  Balanza analítica  Espectrofotómetro de absorción atómica Material de apoyo  Lámpara de cátodo hueco de cobre Reactivos:    

Agua desionizada Cobre metálico de alta pureza HNO3 Q.P HNO3 al 1%

INTRODUCCIÓN Cuando se desea analizar un metal nivel de trazas, normalmente se utiliza una técnica de espectroscopia atómica. Los métodos espectroscópicos atómicos se clasifican en función de cómo se atomiza la muestra en este cao la técnica empleada para la determinación de cobre será la de absorción atómica con atomización de llama. La propiedad medida es la absorción de la radiación, a la longitud de onda adecuada, de los átomos presentes en el campo óptico. Para realizar un análisis empleado la técnica de absorción atómica, la muestra (normalmente una disolución) es introducida convenientemente en diferentes fuentes caloríficas. Después de la evaporación del disolvente, la llama a proporciona suficiente energía para disociar los enlaces químicos y liberar átomos metálicos en estado fundamental que absorben la radiación electromagnética de una longitud de onda característica en cada caso. La banda de longitudes de onda a la que absorbe cada elemento de estrecha y prácticamente única. Los átomos no excitados absorben luz y sus electrones de valencia pasan al estado excitado. Como resultado de esta absorción se produce una disminución de la intensidad de la radiación inicial. La cantidad de radiación absorbida a través de la llama (camino óptico) será proporcional a la concentración de átomos del elemento presentes en la misma (Ley de Lamber-Beer)

Un espectrofotómetro de absorción atómica de llama consta de la siguiente instrumentación básica necesaria para realizar medidas de absorción: Unas fuentes de radiación. Las fuentes de radiación empleadas deben de originar una banda estrecha de intensidad adecuada y estabilidad suficiente durante periodos de tiempo prolongados. Las más utilizadas son las lámparas de cátodo hueco. Estas lámparas están construidas por un cátodo metálico capaz de emitir radiaciones de las misma a longitudes de onda que son capaces de absorber los átomos del elemento que deseas analizar. Un nebulizador, que por aspiración de la muestra liquida, forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente. Un tipo muy común de nebulizador es el que aspira la muestra a través de un tubo capilar; debido a la gran velocidad del gas en el extremo capilar, el líquido se dispersa en gotitas finas. Casi siempre, el gas se utiliza para a ese proceso en el oxidante (aire), y a continuación el aerosol formado se mezcla con gas combustible (acetileno). Un quemador. En el cual por el efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la reacción de la combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes de solución.

Para obtener una llama en el quemador se requiere un combustible (acetileno) y un oxidante (aire). Las condiciones que debe cumplir una llama para considerarse satisfactorio debe tener una temperatura adecuada además su ruido de fondo no debe intervenir en las observaciones a efectuar. Las gotas de solución que alcanzan a llegar al quemador se convierten en gas atómico en tres pasos: 1. De solvatación: El líquido disolvente se evapora y la muestra permanece seca. 2. vaporización: la muestra solida se evapora a gas. 3. Atomización: los compuestos que componen la muestra se dividen en átomos libres. El gas atómico formado es capaz de absorber radiación de una longitud de onda característica. Un sistema óptico (Monocromador) que separe la radiación de longitud de onda de intereses, de todas las demás radiaciones que entran ha dicho sistema. Un detector o transductor, que sea capaz de trasformar en relación proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagnética, en señales eléctricas o de intensidad de corriente. Un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre indica amplifica la señal eléctrica producida para que en el siguiente paso pueda ser procesada en circuitos y sistemas electrónicos comunes. Un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente sea convertida una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia).

DESARROLLO EXPERIMENTAL 1. Abrir tanques de alimentación de acetileno y aire, se observa que cuenta con manómetros y se observa la presión que ejerce. 2. Encender espectrofotómetro. 3. En el comportamiento de la lámpara se tiene ajuste fino y ajuste grueso. Se coloca la lámpara de cátodo hueco de Cu en este caso se utiliza por ser muestra a analizar, en ella se muestra sus especificaciones utilizando a 15 mA. 4. El capilar siempre debe de estar en agua des ionizada o agua destilada. 5. Encender el regulador y encendido del instrumento el cual realiza una autoevaluación y que los parámetros estén correctos. 6. Una vez encendido se selecciona la técnica a utilizar, posteriormente se muestra en la pantalla los datos de señal, el valor de landa y de ranura. 7. Oprimir instalar lámpara posteriormente colocar la intensidad de la corriente y activar. Después apretar el botón de configurar instrumento y configurar a escala media. 8. En la pestaña de parámetros seleccionar una integración de 3, réplicas de 3 y tiempo de retraso de 5 segundos. Se llena los datos sobre los parámetros y las concentraciones estándar. 9. Se utiliza una tabla una con la línea en el área del quemador para observar si esta calibrado en caso de que no, se corrige, ya sea altura, ángulo o profundidad. 10. Se procede a encender la lámpara. 11. Se enciende la campana de extracción y se procede a colocar los estándares. 12. Una vez que se analizaron todos los estándares se procede a apagar la flama y el equipo.

CÁLCULOS Datos experimentales Estándar 1.3 0.1 0.3 0.7 1

Absorbancia 0.222 0.022 0.062 0.125 0.172

Muestra problema Muestra Agua de pozo Agua del baño Agua de tarja

Absorbancia 0.037 0.006 0.012

Construir la curva de calibración de Cu

A partir de la ecuación de la curva, en relación con la Ley de Beer, obtenemos la concentración de cada muestra problema. 𝑦 = 0.1641𝑥 + 0.009 Donde Absorbancia=y

Concentración=x

Despejando la concentración 𝑥=

𝑦 0.1641







Agua de pozo 𝑥=

0.037 = 0.2255𝑝𝑝𝑚 0.1641

𝑥=

0.006 = 0.0366𝑝𝑝𝑚 0.1641

𝑥=

0.012 = 0.0731𝑝𝑝𝑚 0.1641

Agua del baño

Agua de tarja

Tabla de resultados Muestra Agua de pozo Agua del baño Agua de tarja

Concentración 0.2255 0.0366 0.0731

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES Observación: Se determinó la cantidad de cobre en muestras de agua potable de distintos lugares mediante el espectrofotómetro de absorción atómica de flama. El equipo debe ser manipulado con mucho cuidado y precisión, se requiere determinar las condiciones específicas necesarias al equipo para el análisis de un metal en la muestra. Se analizó el cómo debe trabajar el equipo para que nuestros valores teóricos sean los más verídicos posibles. Hay que tener mucho cuidado con el equipo, y trabajar de manera óptima con él. Conclusión: Con ayuda de ciertos estándares se realizó una curva de calibración para el análisis de cobre, se aprendió a manejar el equipo y los procedimientos necesarios para realizar un análisis en Absorción Atómica, desde la presentación de la muestra, el tratamiento y digestión de esta, las precauciones antes, durante y después de realizar el análisis. Se aprendió a identificar las partes de equipo y las consideraciones necesarias para calibrarlo tanto del equipo físico como de los parámetros en el software del equipo, mencionando también que fue indispensable conoces las opciones y modificaciones en el software que ofrece, desde la intensidad de corriente de la lámpara como de la cantidad de estándares y muestras junto con sus concentraciones Rojas Gomez Jorge Brayan

CUESTIONARIO 1. En un espectrofotómetro de absorción atómica, explique: a) ¿Cuál es la función de la lámpara? Emitir el espectro atómico de un elemento, está construida con el mismo elemento del analito a determinar. Esta lámpara emite a una determinada longitud de onda b) ¿Cuál es la función del nebulizador? Formar un aerosol muy fino de la solución que entra por el capilar para que el proceso de la flama sea más eficiente. c) ¿Cuál es la función de la flama? La flama se utiliza para desolvatar la muestra y funde la muestra para convertirla en átomos libres y así pueda tomarse la lectura de la longitud de onda 2. ¿Cuál es el material del que se construye la óptica de los espectrofotómetros de absorción atómica? La lámpara consiste en un ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico sellado en un tubo de vidrio que contiene un gas inerte como Ar. El cátodo es fabricado con el metal del analito. 3. Describa los procesos que se llevan a cabo cuando la muestra entra a la flama Una vez que la muestra se reduce a un vapor fino, este es llevado al interior de la flama, el disolvente se evapora en la zona de combustión primaria. Así se liberan los átomos, formándose iones; finalmente los átomos e iones son llevados a la zona de combustión secundaria en donde la oxidación se puede presentar antes de que los productos de la atomización se dispersen en la atmosfera. 4. ¿Qué tipo de espectros generan los átomos? Líneas de resonancia, radiación con una anchura de banda angosta. 5. En un análisis de absorción atómica. Explique: a) ¿Con qué criterios se elige la longitud de onda para cuantificar un determinado elemento? El ancho de la banda de radiación incidente de la fuente, que puede ser absorbida por los átomos del analito, debe ser más estrecha que su línea de absorción. La longitud de onda es la que proporciona mejor sensibilidad. b) En que se basa la elección del ancho del slit En el tipo de material a analizar y el tipo de intervalo de longitud de onda 6. ¿Cuál es la principal limitación de la espectroscopia de absorción atómica con flama? Tamaño de la muestra. Es una técnica destructiva. Concentraciones de los compuestos (analito). La linealidad está limitada por factores químicos e instrumentales. Desviaciones en el coeficiente de absorbancia debido a interacciones entre moléculas próximas. Dispersión de la luz debido a partículas en la muestra. Fluorescencia de la muestra. Cambio en el índice de refracción a alta concentración del analito. Cambios en equilibrios químicos....