Determinacion de cloruros en una muestra de agua de consumo PDF

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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUILFACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICASLABORATORIO DE QUÍMICAANALÍTICA III N F O R M EANÁLISIS QUÍMICO ANALÍTICOCUANTITATIVOCICLOII 2020 -2021Estudiante: Saquisili Guamán Michelle Burgos Pinto Milena NicoleSemestre: CUARTO Grupo: Fecha de Entrega: 9 de febrero -2021 17Firma del estudia...

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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Estudiante: Saquisili Guamán Michelle Burgos Pinto Milena Nicole Firma del estudiante: Michelle Saquisili

INFORME ANÁLISIS QUÍMICO ANALÍTICO CUANTITATIVO Semestre: CUARTO Fecha de Entrega: 9 de febrero -2021

CICLO II 2020 2021 Grupo: 17

Docente: Dra. Tatiana Zamora Zamora

Tema: Determinación de cloruros en una muestra de agua de consumo Objetivo: Determinar el contenido de cloruros en muestras de consumo mediante valoración frente a una solución patrón precipitante. Reactivos: Materiales y Equipos:  Solución valorante de nitrato de plata(AgNO3)  Agua de consumo 0,01 N  Matraces Erlenmeyer de 250 ml  Solución cromato de potasio al 5%  Bureta de 50 ml  Cloruro de sodio NaCl como SPTP  Probeta de 50 ml  Solución para ajustar el pH  Pipetas volumétricas  Matraces aforados  Soporte universal con pinzas y nuez  Balanza analítica Fundamento: Las volumetrías de precipitación son aquéllas en las que la reacción entre el analito y el agente valorante da lugar a la formación de un precipitado. Esta volumetría es un método excelente para el análisis de haluros (Ej: Cl, Br-) y de pseudohaluros (Ej: SCN-). Para que una reacción química sea útil para emplearla en una volumetría de precipitación, en la cual, como se dijo se debe formar un precipitado insoluble, ha de satisfacer tres requisitos: 1. La velocidad de la reacción entre el analito y el valorante debe ser rápida. 2. La reacción ha de ser cuantitativa y ha de tener una estequiometría definida. 3. Se debe disponer de un método simple y cómodo para identificar el punto final de la valoración Son pocos los agentes precipitantes que pueden utilizarse bajo estos requisitos, el agente valorante más empleado es el AgNO3. En este caso, los métodos se conocen también como argentovolumetrías o valoraciones por precipitación con plata.

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Si bien el nitrato de plata es un muy buen agente precipitante, no es patrón primario, ya que, a pesar de su alta pureza reacciona con la luz del sol produciendo óxido de plata, es decir, la droga sólida es inestable. Para conocer su concentración debe valorarse contra un patrón primario como el cloruro de sodio Si el analito que queremos cuantificar es un haluro, por ejemplo, el ión cloruro, o un pseudohaluro como el ión tiocianato, y el agente valorante es una solución de nitrato de plata de concentración conocida, las correspondientes reacciones de valoración serán: Ag + Cl ↔ AgC ↓ Ag + SCN → AgSCN ↓ El punto final de la valoración deberá estar señalado por un indicador adecuado. Los indicadores que se emplean son agentes químicos que hacen perceptible el punto final, participando en un equilibrio químico competitivo con el analito o con el agente valorante en las proximidades del punto final. En el método de Mohr para la determinación de los iones cloruro, bromuro y yoduro, se precipitan estos iones en forma de haluros de plata, por valoración directa con una solución de nitrato de plata de concentración conocida. El indicador usado para detectar el punto final es el K2CrO4 (cromato de potasio), que reacciona con la primera gota en exceso del AgNO3 dando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4. El fundamento de estas reacciones está basado en las diferentes solubilidades de los precipitados que se forman. Para verlo con mayor claridad, debemos analizar las reacciones que ocurren durante la valoración y calcular las solubilidades de ambos precipitados. El cromato de potasio tiene un color amarillo bastante intenso y tiende a ocultar la aparición del precipitado rojo ladrillo del cromato de plata. El precipitado de cloruro de plata se simula con una suspensión de CaCO3 (libre de haluros), se valora la mezcla con nitrato de plata y se mide el volumen necesario para producir el mismo color de punto final. Este valor de volumen, restado del volumen total de nitrato de plata usado en la valoración de la muestra, proporciona una corrección del punto final. La valoración empleando el método de Mohr ha de efectuarse en una solución neutra o débilmente alcalina (pH entre 7 y 10). Reacciones: Reacción de precipitación: 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 + 𝑵𝒂𝑪𝒍 → 𝑨𝒈𝑪𝒍 + 𝑵𝒂 + 𝑵𝑶𝟑 𝑨𝒈+(𝒂𝒄) + 𝑪𝒍(𝒂𝒄) → 𝑨𝒈𝑪𝒍(𝒔) ↓ Reacción con el reactivo: 𝟐𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 + 𝑲𝟐𝑪𝒓𝑶𝟒 → 𝑨𝒈𝟐𝑪𝒓𝑶𝟒 ↓ +𝟐𝑲𝑵𝟎𝟑 (𝒂𝒄)

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Esquema:

Estandarización de la disolución

Colocar el Erlenmeyer sobre un fondo blanco para observar mejor el viraje del indicador.

Comenzar a añadir nitrato de plata gota a gota sobre la disolución, agitando continuamente hasta que el color rojo comience a desaparecer más lentamente

En la bureta de 50,0 mL con el reactivo a emplear (disolución nº 4, de AgNO3 ~ 0,01 M)

Enrasar la bureta asegurándose de que la punta inferior está llena de disolución.

Diluir con agua des ionizada medidos con una probeta y añadir como indicador 1 mL disolución de cromato de potasio al 5 %. La disolución tomará color amarillo.

Tomar una alícuota de la disolución de cloruro sódico y llevarlos a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

Preparar el ensayo en blanco añadiéndole 1 mL del indicador Después, añadir al ensayo en blanco suficiente carbonato cálcico libre de cloruro para que la turbiedad en ambos matraces parezca que es la misma

Diagrama de flujo Medir una alícuota de 100 ml de la muestra problema de H2O en un matrazerlenmeyer

Ajustar el pH 8 si es necesario

Añadir 3 gotas de cromato potasíco (indicador)

Valorar la disolución de patrón de Ag(NO3) hasta la presencia de un precipitado rojo-ladrillo de AgCrO4 (constante 30s)

Determinar el volune gastado de AgNO3 como promedio de 2-3 valoraciones que no difieran de 0,2 ml

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Dos momentos en la estandarización de una disolución de nitrato de plata. Se observa el precipitado rojizo de cromato de plata que se forma cuando una gota de valorante entra en contacto con la disolución a valorar.

Cálculos: Replica #1 𝒈(𝑵𝒂𝑪𝒍) = 𝒎𝒍𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 × 𝑵𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 × 𝒎𝑬𝒒𝑵𝒂𝑪𝒍

𝒈(𝑵𝒂𝑪𝒍)#𝟏 = 𝟗, 𝟔 𝒎𝒍𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 × 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟗 𝑵𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 × 𝟎, 𝟎𝟓𝟖𝟒 𝑬𝒒𝑵𝒂𝑪𝒍 𝒈(𝑵𝒂𝑪𝒍) = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔𝟏𝟏 𝒈 Replica 2 𝒈(𝑵𝒂𝑪𝒍)#𝟏 = 𝟗, 𝟔 𝒎𝒍𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 × 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟗 𝑵𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 × 𝟎, 𝟎𝟓𝟖𝟒 𝑬𝒒𝑵𝒂𝑪𝒍 𝒈(𝑵𝒂𝑪𝒍) = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔𝟏𝟏 𝒈 Replica 3 𝒈(𝑵𝒂𝑪𝒍)#𝟏 = 𝟗, 𝟔 𝒎𝒍𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 × 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟗 𝑵𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 × 𝟎, 𝟎𝟓𝟖𝟒 𝑬𝒒𝑵𝒂𝑪𝒍 𝒈(𝑵𝒂𝑪𝒍) = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔𝟏𝟏 𝒈 Replica 4 𝒈(𝑵𝒂𝑪𝒍)#𝟏 = 𝟗, 𝟔 𝒎𝒍𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 × 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟗 𝑵𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 × 𝟎, 𝟎𝟓𝟖𝟒 𝑬𝒒𝑵𝒂𝑪𝒍 𝒈(𝑵𝒂𝑪𝒍) = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔𝟏𝟏 𝒈

𝑪𝑳% =

𝒄𝒐𝒏𝒔𝒖. 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊𝒐. 𝒑𝒂𝒕𝒓𝒐𝒏 × 𝒏𝒐𝒓𝒎𝒂𝒍𝒊𝒅𝒅𝒂 𝒔𝒐𝒍𝒖. 𝒑𝒂𝒕𝒓𝒐𝒏 × 𝒎𝑬𝑸 × 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

Replica 1 𝑪𝒍% =

𝟗, 𝟐𝟔 𝒎𝒍 × 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟗 𝑵 × 𝟎, 𝟎𝟑𝟓𝟒𝟓 × 𝟏𝟎𝟎 𝟏𝟎𝟏, 𝟓 𝒎𝒍

𝑪𝒍% = 𝟑, 𝟓𝟐 × 𝟏𝟎−𝟑 Replica 2 𝑪𝒍% =

𝟗, 𝟏𝟗 𝒎𝒍 × 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟗𝑵 × 𝟎, 𝟎𝟑𝟓𝟒𝟓 × 𝟏𝟎𝟎 𝟏𝟎𝟏, 𝟎 𝒎𝒍 𝑪𝒍% = 𝟑, 𝟓𝟏 × 𝟏𝟎−𝟑

4

Replica 3 𝑪𝒍% =

𝟗, 𝟎𝟑 𝒎𝒍 × 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟗 𝑵 × 𝟎, 𝟎𝟑𝟓𝟒𝟓 × 𝟏𝟎𝟎 𝟏𝟎𝟎, 𝟏 𝒎𝒍 𝑪𝒍% = 𝟑, 𝟒𝟖 × 𝟏𝟎−𝟑

Replica 4 𝑪𝒍% =

𝟖, 𝟖𝟗 𝒎𝒍 × 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟗 𝑵 × 𝟎, 𝟎𝟑𝟓𝟒𝟓 × 𝟏𝟎𝟎 𝟗𝟖, 𝟎 𝒎𝒍

𝑪𝒍% = 𝟑, 𝟓𝟎 × 𝟏𝟎−𝟑

%cv muestra: 𝑋 = 𝑆2 =

0,00352 + 0,00351 + 0,00348 + 0,00350 = 3.5025𝑥10−3 4

(3,52𝑥10−3 − 3.5025𝑥10−3)2 + (3,51𝑥10−3 −3.5025𝑥10−3)2 + (3,48𝑥10−3 − 3.5025𝑥10−3)2 + (3,50𝑥10−3 − 3.5025𝑥10−3 )2 4−1

𝑆 2 = 2.91𝑥10−10 𝑆 = √2.91𝑥10−10 ≈ 1,70𝑥10−5 %𝑪𝑽 = =

𝝏𝑿 𝒙𝟏𝟎𝟎 |𝑿|

1,70𝑥10−5 𝑥100 3.5025𝑥10−3 = 0,485%

Recuperación: %𝑹 =

𝑪𝑶𝑵𝑪. 𝑹𝑬𝑨𝑳 𝒙 𝟏𝟎𝟎 𝑪𝑶𝑵𝑪. 𝑻𝑬𝑶𝑹𝑰𝑪𝑨 =

0,099 𝑥 100 0,1

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Resultados obtenidos: (incluye tabla de resultados) Muestra

Consumo de valorante

Agua de consumo

#1-9,26 ml #2-9,19 ml #3-9,03 ml #4-8,89 ml

Concentració n del valorante 0,0109 N

Analito a valorar

Volumen de la muestra

% cloruros

Cloruro 0,03545

#1- 101,5 ml #2-101,0 ml #3-100,1 ml #4-98,0 ml

#1:3,48 x10-3 % #2:3,47 x10-3 % #3:3,44 x10-3 % #4:3,46 x10-3 %

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Concentra ción en ppm 0,49% 0,49% 0,49% 0,49%

Discusión de resultados: Como resultado del análisis realizado a las fuentes de agua del consumo humano se ha encontrado es un porcentaje relativamente bajo de los cloruros que ha sido visto en las muestras que fueron tomadas para esta práctica, el agua se encuentra libre de cloruros que lo infecten de manera que el agua afecte al consumo del ser humano Actividades a desarrollar en el informe: ¿Cuál es la toxicidad y las precauciones que se debe tener para manipular sustancias de Ag, y de Cromato? Al trabajar con sustancias como la plata es necesario evitar tener contacto con los ojos, boca ya que es corrosivo y puede causar efectos agudos sobre la salud Al trabajar con cromato puede ser fatal si se ingiere y de igual forma si se inhala o es absorbido por la piel, el cromo VI es un riesgo conocido de cáncer y puede causar efectos reproductivos. ¿Por qué y cómo se debe ajustar el pH de la muestra problema a valorar para la determinación de cloruros? La valoración de método de Mohr debe llevarse a cabo a valores de pH comprendidos entre 7 y 10, ya que a pH>10, el ión Ag+ precipita como AgOH antes que como Ag2CrO4 no detectándose el color rojo de indicación del punto final. Por otro lado, si pH...