Determinacion de la DQO en una muestra de agua cruda PDF

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El objetivo de la práctica fue determinar la Demanda Química de Oxígeno (DQO) en tres muestras de agua y una muestra de agua cruda, a diferentes concentraciones de alumbre, en PPM...

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PRÁTICA No. 6 LABORATORIO DE SANEAMIENTO DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO EN MUESTRAS DE AGUA

[1]

Dávila J., [1] Díaz C., [1] Gómez C., [1] Lugo Y., [1] Monroy S., [1] Mogollón B., Correa R. [2] [2] Docente del área de Laboratorio de Sanitaria [1]

Estudiantes de IX semestre de Ingeniería Civil de la Universidad de Cartagena. [2] Docente del área de Laboratorio de Sanitaria Cartagena D.T. y C. septiembre 19 de 2018

RESUMEN: El objetivo de la práctica fue determinar la Demanda Química de Oxígeno (DQO) en tres muestras de agua y una muestra de agua cruda, a diferentes concentraciones de alumbre, en PPM, cabe mencionar que la muestra #4 se dañó luego de 31 ml de titulante y no pudo ser estudiada. Se utilizaron 2 ml de cada una de las muestras de agua y se depositaron en recipientes cerrados. Se les agregó unos mg de sulfato de mercurio, 3 ml de ácido sulfúrico con sulfato de plata y se dejaron enfriar; y luego se les añadió 2 ml de dicromato de potasio a cada uno de los recipientes, se agitaron y se colocaron en la campana de extracción, en donde estaban bajo la acción de una estufa que les suministraba calor. El tiempo de duración de los recipientes en la estufa fue de 1 hora y 30 minutos. Cada una de las muestras se tituló utilizando una muestra de FAS a 0,25N; previo a agregar el FAS se agregaron 3 gotas de ferroína para que la solución cambiara de azul verdoso hacia un color café rojizo. Los valores de DQO hallados fueron -680, -1160 y 720 mg/O2L consecuentemente, por lo cual se presume que existieron errores en la toma de datos . PALABRAS CLAVES: DQO, Titulación DQO, Dicromato ABSTRAC: The objective of the practice was to determine the Chemical Oxygen Demand (COD) in three water samples and one raw water sample, at different alum changes, in PPM, it is worth mentioning that sample # 4 was damaged after 31 ml of titrant and could not be studied. 2 ml of each of the water samples will be used and deposited in closed containers. Some mg of mercury sulfate, 3 ml of sulfuric acid with silver sulfate are added and allowed to cool; and then 2 ml of potassium dichromate were detected for each of the recipients, they were shaken and placed in the extraction campaign, where they were under the action of a stove that supplied them with heat. The duration of the recipients on the stove was 1 hour and 30 minutes. Each sample is titrated using a 0.25N FAS sample; Before adding the FAS, 3 drops of ferroin were added so that the solution changed from greenish blue to a reddish brown color.

1. INTRODUCCIÓN

Debido al uso y las actividades que se le da al agua, se contaminan y se afecta llegando a fuentes superficiales como ríos y lagunas. Las aguas contienen una gran cantidad de contaminación por las basuras, las industrias, los desechos químicos y otros residuos que demandan oxigeno como la materia orgánica, cada uno de esos contaminantes debe ser removido de las aguas para asegurar una buena calidad y cumplimiento de las normas de vertimiento , gran cantidad de materia orgánica en las aguas pone en peligro el ecosistema, por tanto, debe realizarse un proceso de biodegradación de este material para reducir su contaminación el cual se realiza mediante la presencia de microorganismos en una cantidad de oxígeno, los cuales crean gases y nueva materia que son usados para su reproducción. Cuando se encuentra que la materia orgánica presente no es biodegradable, entonces debe adicionarse una cantidad de oxigeno requerida para este proceso mediante reactivos químicos, este parámetro se conoce como la DQO. 2. MARCO TEÓRICO

Demanda Química de Oxígeno(DQO) La demanda química de oxígeno (DQO) es una medición indirecta de la cantidad de materia orgánica en una muestra. Con esta prueba, se puede medir prácticamente todos los compuestos orgánicos que requieren un reactivo para pasar por el proceso de digestión.

3. METODOLOGÍA

Titulación de la DQO En el método de titulación para determinar el DQO, el excedente de dicromato reacciona con un agente reductor, sulfato de amonio ferroso (FAS); al añadir el sulfato lentamente, el excedente de dicromato se convierte en su forma trivalente. Cuando todo el excedente de dicromato reacciona se alcanza un punto de equivalencia. Este punto indica que la cantidad de sulfato de amonio ferroso que usted añadió es igual a la cantidad del excedente de dicromato. Los indicadores de color también pueden señalar este punto final, pero el proceso se puede automatizar con un indicador potenciómetro, como un electrodo. Luego, se puede calcular cuánto dicromato se destinó para la oxidación del material orgánico basándose en cuánto se añadió al principio y cuánto sobró. Dicromato de potasio Tiene fórmula química K2Cr2O7 es una sal del hipotético ácido dicrómico (este ácido en sustancia no es estable) H2Cr2O7. Se trata de una sustancia de color intenso anaranjado. Es un oxidante fuerte. El dicromato de potasio son cristales triclínicos de color anaranjado o rojos carentes de olor y con un sabor metálico. El compuesto tiene un peso molecular de 294,185 g/mol, una densidad de 2,676 g/ml, un punto de fusión de 398 °C y punto de ebullición de 500 °C, donde se descompone. El dicromato de potasio es muy soluble en agua, pudiéndose disolver 45 mg/l a 25 °C. En solución acuosa se ioniza fácilmente en agua para producir los iones cromato (CrO42-) y dicromato (Cr2O 2-) en equilibrio. Es un agente oxidante moderado ampliamente utilizado en química orgánica.

-

3.1. MATERIALES 2 Bureta 2 Erlenmeyer 2 Recipiente para reflujo cerrado

en un recipiente de vidrio, el cual contiene glicerina 2 Soporte universal calentada a una temperatura de 160 °C, este proceso 3 gotas de Ferroina Muestras de dura alrededor de agua cruda 1.5 horas. Una vez terminado el proceso anterior - Sulfato mercúrico se procede a realizar la titulación de las - Vaso precipitado muestras, para esto se deja enfriar a FAS plata temperatura ambiente, luego se diluyen - 2 mL de dicromato de potasio éstas muestras en 10 mL de agua destilada - Agua destilada y se procede a titular con el FAS (sulfato - 3 mL de ácido sulfúrico con sulfato férrico amoniacal) agregando 3 gotas de ferroina a la muestra (la ferroina funcionara como indicador de la muestra). Se agregará FAS a las muestras hasta que éstas se tornen de color azul verdoso y luego viren a color café rojizo. -

Una vez terminado los procesos anteriores y con los datos tomados se procede a la determinación de la concentración de DQO con la siguiente ecuación:

𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚( 3.2.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Para la determinación de DQO en agua cruda se procede de la siguiente manera: se toman 2 mL de cada una de las muestras y se colocan en un recipiente para reflujo cerrado cada una, luego se añaden pocos (una pizca), mg de sulfato mercúrico (HgSO4), y posteriormente 3 mL de una mezcla de ácido sulfúrico y sulfato de plata. Luego se espera a que se disipe el calor que se genera por la mezcla en el recipiente y una vez éstos fríos se agrega inmediatamente 2 mL de dicromato de potasio a 0.1 N (K4Cr4O7). A continuación, se llevan los recipientes a REFLUJO CERRADO, donde se coloca

(𝑚−𝑚) 𝑚 𝑚 (𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚) 𝑚 8𝑚𝑚 𝑚 1000𝑚 𝑚 𝑚 𝑚 𝑚 … (1) ⁄ �) = 𝑚 𝑚 𝑚 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 A = volumen de FAS en el Blanco (mL) B= volumen de FAS en la muestra (mL)

Ilustración 2 FAS (Titulante)

Ilustración 4 Muestra con adición del titulante. 4. ANÁLISIS DE RESULTADOS Y DISCUSIÓN Una vez desarrollado el proceso experimental, se procedió a calcular la demanda química de oxígeno, DQO, de las muestras utilizadas. Para ello se utilizó la cantidad de mililitros de sulfato ferroso amoniacal, FAS. Tabla 1. Cantidad de mililitros consumidos de FAS para cada muestra. Muestra Blanco Cruda 2 6

ml de FAS 8 9,7 10,9 6,2

Fuente. Autores

Cabe resaltar que, aunque según la literatura el valor del Fas debe ser de 0,25, durante la experimentación se tomó como 0,1 ya que era el que estaba disponible en el laboratorio. 𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚 ( ⁄𝑚 ) 𝑚𝑚 𝑚𝑚 (8 – 6) 𝑚 0,1 𝑚 8 𝑚 1000

Con los valores de adición de FAS, se aplicó la ecuación (1), para obtener los valores correspondientes a la DQO. 𝑚 = 2 𝑚𝑚 =720 mg/lO2

Muestra Blanco Cruda

ml de FAS 8 9,7

DQO (mg/lO2) -680

𝑚

2 6

10,9 6,2

-1160 720

Fuente: Autores. La DQO, corresponde a la cantidad de oxígeno que se produce por el método de oxidación de la materia orgánica, es por ello que entre menos oxígeno hay, mayor contenido de materia orgánica en la muestra de estudio. Se esperaba que el valor DQO, disminuyera a medida que la muestra contenía mayor adición de alumbre, sin embargo, para esta práctica en laboratorio los resultados no fueron satisfactorios.

Respondiendo a la consulta de la guía de laboratorio: ¿Cuál es el papel del sulfato mercúrico en la determinación de la DQO? ¿Y el del sulfato de plata? La mayoría de los ensayos de DQO se realizan con Sulfato de Mercurio, puesto que ayuda a remover las interferencias de cloruro, este es muy poco soluble en medio acuoso y por ende precipita, de esta manera no interfieren los cloruros en el análisis., sin embargo, este hace que el resultado de DQO sea un poco más elevado. El sulfato de plata se usa como catalizador. ¿Por qué el reflujo es cerrado?

5. CONCLUSIONES De la práctica realizada no se puede ejecutar una conclusión específica, debido a que los resultados no fueron satisfactorios, se considera que la muestra de Agua destilada (Blanco) no se trató de manera adecuada, y el valor proporcionado en laboratorio no es el indicado, por tanto no hay un parámetro de comparación, adicionalmente se puede observar que la muestra cruda, necesito menos ml de FAS que la muestra 2, esto genera dudas en la toma de datos, puesto que las muestras con contenido de alumbre, deberían requerir menos Fas, y así menor demanda química de oxígeno, por tanto este laboratorio no permitió corroborar lo que indica la teoría. Sin embargo, se ha de reconocer que el estudio de la DQO, es muy importante para el tratamiento de aguas, debido a que brinda valores aproximados de la materia orgánica biodegradable presentes en el agua.

Es aplicable a muestras previamente homogenizadas o de naturaleza muy homogénea y/o cuando la disponibilidad de muestras es escasa. El método a reflujo cerrado es más económico en cuanto al uso de reactivos, pero requiere una mayor homogenización de las muestras que contienen solidos suspendidos para obtener resultados reproducibles. ¿Qué titulante es usado en esta titulación? El titulante utilizado amoniacal

fue, sulfato

ferroso

¿Cuál es la demanda química de oxigeno que se presenta con frecuencia en aguas residuales domesticas e industriales? Las aguas residuales industriales pueden tener valores entre 50 y 2000 mgO2/l, sin embargo, dependiendo el tipo de industria se podrían encontrar valores mayores a 5000 mgO2/l. Las aguas residuales domesticas se clasifican entre levemente y medianamente contaminadas, por lo que pueden variar de 20 a 100 mg/l.

6. BIBLIOGRAFÍA

Simal, J. (1986). Determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) y Demanda Inmediata de Oxígeno (DIO) de un agua mediante sales de Cerio (IV). Universidad Santiago de Compostela. España.

Demanda Química y Biológica de oxígeno (Luis Miguel España; David Fernando Quintero; Santiago Reyes, Mayo 10 de 2017) http://www.academia.edu/3492 6480/Dem anda_Quimica_y_Biologica_d e_oxigeno

Guía para el análisis de la demanda química de oxigeno (DQO) https://www.hannacolombia.co m/blog/post/115/guia-para-elanalisis-la-demanda-quimicaoxigeno-dqo...