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metodo titulometrico para determinar cloruros en el agua ...

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RESUMEN …………….(en una hoja) En el presente informe el cual reporta el laboratorio realizado acerca de la determinación de cloruros, por el método de Mohr (titulometrico); que consiste en titular la muestra de agua potable con una disolución de nitrato de plata 0.01 N, para ello primero se muestrea el agua potable cada 1 minuto con 30 segundos, se mide un volumen de 50 ml en dos vasos de precipitado; en segundo lugar, se añade el indicador de cromato de potasio a cada uno de los vasos ello da una coloración amarilla a la muestra de agua potable y en tercer lugar se procede a titular con la solución de nitrato de plata 0.01 N agitando constantemente con la varilla hasta que vire a una coloración rojo ladrillo ambos vasos. Luego de realizar todo el proceso se obtuvo un gasto de 3.6 ml para el primer vaso y 3.5 ml para el segundo vaso, en promedio 3.55 ml. Con ello se obtiene 0.59 ppm de cloruros en la muestra de agua potable.

(sobras un espacio para la numeración)INTRODUCCION El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl- /L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. Por otra parte, éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl- /L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio. Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el crecimiento de plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la calidad del suelo. Es entonces importante el poder determinar la concentración de cloruros en aguas naturales, residuales y residuales tratadas en un amplio intervalo de concentraciones. No suele ser un ion que plantee problemas de potabilidad a las aguas de consumo, aunque sí que es un indicador de contaminación de las aguas debido a la acción del hombre. Esto es así porque, aunque la concentración de cloruro en aguas naturales es muy variable pues depende de las características de los terrenos que atraviesan, dicha concentración es menor comparada con la concentración del ion en aguas residuales ya que la actividad humana incrementa necesariamente dicha concentración. La concentración de cloruros máxima permisible para aguas de consumo humano es de 250 mg/L. Una muestra que contenga esta cantidad de cloruros puede tener un sabor salado fácilmente detectable si el anión está asociado a los cationes sodio o potasio, pero el sabor no es apreciable si la sal disuelta en agua es cloruro de calcio o magnesio ya que en estos casos el sabor salado no se aprecia incluso con concentraciones de cloruro de 1 g/L. No obstante, es de esperar que la concentración de cloruro en aguas corrientes y embotelladas sea sensiblemente inferior. De hecho, la concentración en aguas minerales naturales oscila, según las marcas, desde unas décimas de miligramos por litro hasta varios centenares. Por tanto, el objetivo de este laboratorio fue el de determinar los mg/L de cloruros en las muestras de agua potable en la ciudad universitaria de la UNCP. El cual tuvo un valor de 0.59 ppm.

OBJETIVOS(en una hoja ) OBJETIVO GENERAL  Determinar las ppm de cloruro en las muestras de agua potable extraídas de un grifo del laboratorio de análisis químico cuantitativo inorgánico.

OBJETIVO ESPECIFICO  Determinar el gasto de la solución de nitrato de plata para ambos vasos de muestra de agua potable.  Calcular el promedio de gasto que conllevan los dos vasos de muestra del agua potable.  Determinar el gasto en la titulación de agua destilada, es decir el blanco.  Demostrar mediante reacciones como ocurre el método de Mohr para la titulación de cloruros con nitrato de plata y usando como indicador el cromato de potasio.

HOJA DE NOTACIÓN(en una hoja)



Gramos……………………………………………………….….….…...(g)



Litros…………………………………………………………….…….….(L)



miligramos……………………………………………………………...(mg)



miligramos sobre litros……………………………………………...(mg/L)



mililitros………………………………………………….……………....(ml)



miligramos sobre mililitros……………….………………….….....(mg/ml)



molaridad…………………………………………………………………

(M) 

normalidad……………………………………………………………….

(N) 

partes por millón…………..………………………………………….

(ppm)  (%)

porcentaje……...…………..………………………………………….

(…)MARCO TEÓRICO (…)CLORURO El ión cloruro (Cl‾), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual. Los contenidos de cloruros de las aguas naturales son variables y depende principalmente de la naturaleza de los terrenos atravesados, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que la que se encuentra en las aguas residuales, ya que el cloruro de sodio o sal de mesa (ClNa) es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo. El aumento de cloruros en una muestra de agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar, en el caso de una zona árida este aumento se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias y en otros casos puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales, etc. Habitualmente, el contenido de ion cloruro en las aguas naturales es inferior a 50 mg/L. La determinación volumétrica de cloruros se basa en la reacción de precipitación de los mismos con el ión plata, formando un precipitado blanco de cloruro de plata: Cl  Ag  AgCl  (blanco) y detección del punto final por reacción del exceso del ion plata con ión cromato, que a su vez actúa como indicador, formando el precipitado rojo ladrillo de cromato de plata (método de Mohr). CrO  Ag  Ag CrO  rojo ladrillo (…)MÉTODO DE MOHR

El método de Mohr es un procedimiento clásico en volumetría que se engloba en las llamadas agronometrías. Son procedimientos de titulación que se basan en la formación de una sal de plata relativamente insoluble. Para ello se procede a la valoración de la muestra con una disolución contrastada de nitrato de plata que conlleva a la formación de cloruro de plata, un precipitado blanco insoluble. El punto final de la valoración de cloruros con nitrato de plata puede ser establecido de diferentes maneras cada una de las cuales da lugar a un método distinto. Entre los métodos oficiales de análisis tenemos el procedimiento potenciométrico y el método de Mohr. 

El procedimiento potenciométrico permite establecer el punto final midiendo el potencial que se desarrolla en la disolución mediante una combinación apropiada de electrodos.



El método de Mohr, se basa en añadir a la disolución a valorar una pequeña cantidad de cromato de potasio, estableciéndose el punto final de la valoración cuando aparezca en la disolución un precipitado rojo de cromato de plata, sustancia que empieza a precipitar cuando prácticamente todo el cloruro ya ha precipitado como cloruro de plata.

Todo lo que aumente la solubilidad de la sustancia indicadora del punto final, el cromato de plata, disminuye la sensibilidad del método. Uno de los factores a controlar es el pH. Si la disolución a valorar es ácida, aunque sea ligeramente, la

concentración

de

hidrogeniones

puede

hacer

que

el

equilibrio

correspondiente a la segunda ionización del ácido crómico,

se desplace hacia la izquierda con la consiguiente disminución de la concentración de cromato en disolución y, en consecuencia, la disolución del precipitado de cromato de plata por desplazamiento a la derecha del equilibrio

Este método se utiliza para determinar iones cloruro mediante una valoración de precipitación, donde el ión cloruro precipita como AgCl (cloruro de plata), utilizando como patrón una solución de AgNO3 (nitrato de plata) de concentración conocida y como indicador el K2CrO4 (cromato de potasio) que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el

punto final un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4 (cromato de plata) observable a simple vista. La solución problema debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad, ya que si el pH 7 provocaría la precipitación del catión Ag+ como AgOH (hidróxido de plata) de color pardo y cometeríamos error. Cl‾(ac) + AgNO3 (ac) (precipitado blanco)

=

NO3‾(ac)

+

AgCl ↓

2 AgNO3 (ac) + K2CrO4(ac) = Ag2CrO4 ↓ (precipitado rojo ladrillo )+ KNO3 (ac)

2

Como la solubilidad del Ag2CrO4(s) es mayor que la del AgCl (s), este último precipita primero. Frente al primer exceso de AgNO3 añadido, el catión Ag+ reacciona con el K2CrO4(no hay Cl‾ libre en solución) precipitando así el Ag2CrO4 y marcando el punto final de la valoración por la aparición del precipitado de color rojo ladrillo producido por él. Este método solo determina cloro en forma de cloruro (Cl‾), ya que los cloratos, percloratos y derivados clorados orgánicos no reaccionan con el AgNO3 y además no es aplicable en presencia de sustancias como: ● aniones que formen sales de plata pocos solubles en solución neutra (ej: Bromuro, yoduro, arseniato). ● agentes reductores que reduzcan el catión Ag+ a plata metálica (ej: Fe++). ● cationes que formen cromatos poco solubles (ej: bario, hierro). (…)MÉTODO DE VOLHARD: En este método los iones plata se titulan con una solución patrón de ion tiocianato: Ag+ + SCN- =

AgSCN(s)

El hierro (III) se utiliza como indicador. La solución se vuelve roja con un ligero exceso de ion tiocianato: Fe3+ + SCN- = Fe (SCN)2+ La titulación debe llevarse a cabo en un medio acido para evitar que el hierro (III) precipite como oxido hidratado. A la muestra se le debe añadir un exceso conocido de solución patrón nitrato de plata, el exceso de ion plata se determina en una retrotitulacion con una solución patrón de tiocianato. El medio fuertemente acido que se requiere, representa una ventaja sobre los otros métodos de análisis de halogenuros. El cloruro de plata es más soluble que el tiocianato de plata, de manera que en la determinación de cloruros por el método de Volhard, AgCl(s) + SCN- =

AgSCN(s) + Cl-

La reacción tiene un progreso considerable cerca del punto final de la retrotitulación del exceso del ion plata. Esta reacción ocasiona que el punto final se atenúe y, por tanto, hay un mayor consumo de ion tiocianato, lo cual se traduce en resultados bajos en el análisis de cloruros. (…)MÉTODO DE FAJANS: En la valoración de Cl- con Ag+, se utiliza como indicador la diclorofluoresceina. Antes, del punto final, la carga superficial del precipitado de AgCl es negativa a causa de la adsorción del exceso de Cl-. El precipitado repele al indicador aniónico presente en la disolución, donde tiene un color verde– amarillento. Tras el punto final, la carga superficial del precipitado es positiva gracias a la adsorción del exceso de Ag+ y el indicador aniónico se adsorbe a la superficie del precipitado, adquiriendo un color rosado. Este cambio de color señala el punto final. (…)METODOS Y MATERIALES (…)METODOS El método usado en el desarrollo del trabajo es el método experimental la aplicación de un conjunto de manipulaciones, procedimientos y operaciones de control, de tal forma que proporcionan información no ambigua sobre el fenómeno que se trata de estudiar.

(…)MATERIALES Y REACTIVOS 

Bureta 50 ml





Soporte Universal

Vaso de Precipitación 250 ml



Fiola de 50 ml



Frasco Lavador



Varilla Agitadora



Cromato de Potasio



ERIMENTAL

Agua de caño

r)

Primeramente, hacer el lavado de los vasos, así como su codificación para el trabajo.

En un vaso de precipitación, llenar 50 ml de agua destilada y comenzar la titulación con nitrato de plata agregando cromato de potasio como indic

Realizar el muestreo del agua de caño cada 1 minuto y recoger en un vaso de precipitación de 1L.

L

e plata

Tomar muestras de 50 ml con la fiola y agregar el Cromato de Potasio.

Comenzar la titulación.

Observar y anotar el gasto en la bureta.

DATOS OBTENIDOS

CALCULOS

(…)RESULTADOS(en una hoja) Tabla de resultados DESCRIPCIÓN en el agua Gasto del AgNO 3 destilada Gasto del AgNO 3 en la muestra 1(agua de caño) Gasto del AgNO 3 en la muestra 1(agua de caño) Ppm de cloruro presente en la muestra Fuente: elaboración propia

RESULTADOS 0.6ml 3.5ml 3.6 ml 0.59

(…)DISCUSIÓN DE RESULTADOS El porcentaje del ion cloruro disuelto en el agua resulto ser 0.59, por lo que podemos decir que la presencia del ion cloruro en la muestra de agua es bajísima. El ion cloruro es uno de los más difundidos en las aguas naturales, estas pueden estar desde unas décimas por litro hasta centenares, además es un indicador de la contaminación de las aguas. La concentración de cloruros máxima permisible para el consumo humano es de 250 mg/L. En la titulación se forma un precipitado de cloruro de plata, esto ocurrirá hasta que todo el ión cloruro se consuma, posteriormente se formará cromato de plata en donde se producirá el viraje de color a rojo ladrillo indicando el final de la titulación.

(…)RECOMENDACIONES(en una hoja) 

    

Utilizar el equipo necesario para cada uno de los procedimientos, debido a que cada procedimiento es muy importante, para hallar los resultados sin mucho pocentaje de error. Usar siempre todos los implementos de seguridad (Guardapolvo, guantes, mascarilla y el gorro para laboratorio). Asegurar que los materiales se encuentren limpios para no producir una contaminación cruzada y el resultado sea erróneo. Usar el correcto reactivo en cada experimento (Indicador). Si en caso no utilizamos un agitador magnético, agitemos rápido con la varilla, en momento de la titulación. Hacer los cálculos de la manera cuidadosa ya que un error perjudicará los resultados.

(…)BIBLIOGRAFIA      

R. A. Day. Jr. (1989). Métodos de análisis gravimétricos, la sección 90-97 en:. Química analítica cuantitativa. Editorial Emory University. Fischer. (1981). Comprendió de Análisis Químico Cuantitativo. Editorial interamericana S.A. de C.V. API. (1990). Recommended Practice for Analysis of Oil-Field Testing Water-Based Drilling Fluids. 1 Ed. Washigton. Pág 16 CRISTIAN, D. (1981). Química Analítica. 2 Ed. Limusa. Mexico. Pág 287-290. Vernon L. Snoeyink, David Jeankins. (1999.).Química del Agua, 5ª. Reimpresión, Editorial Limusa, S.A. de C.V., México. J. Guiteras, R. Rubio, G. Fonrodona. (2003). “Curso Experimental en Química Analítica”, Editorial Síntesis,Madrid.

D.C. Harris. (2001). “Análisis Químico Cuantitativo”, Ed. Reverté, 2ªed, Barcelona....