Análisis de mezclas de analitos-#5-Q PDF

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UNIVERSIDAD DE SONORADEPARTAMENTO CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS.DIVISIÓN CIENCIAS BIOLÓGICAS Y DE LA SALUD.LIC. QUÍMICO BIÓLOGO CLÍNICO.Laboratorio de Química Orgánica IIIPráctica 5. Ley de Beer. Análisis de mezclas de analitosDra. Rocio Sugich MirandaRuiz Quiñones ItzelHermosillo, Sonora. 25 de febre...

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UNIVERSIDAD DE SONORA DEPARTAMENTO CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS. DIVISIÓN CIENCIAS BIOLÓGICAS Y DE LA SALUD.

LIC. QUÍMICO BIÓLOGO CLÍNICO. Laboratorio de Química Orgánica III

Práctica 5. Ley de Beer. Análisis de mezclas de analitos

Dra. Rocio Sugich Miranda

Ruiz Quiñones Itzel

Hermosillo, Sonora. 25 de febrero del 2021

OBJETIVO: Determinar la concentración de Cromo (III) y Cobalto (II) en una mezcla de ambos iones metálicos, mediante el uso de la ley de Beer. INTRODUCCIÓN: La ley de Beer también se puede aplicar a un medio que contenga más de una clase de sustancias absorbentes. Siempre que no haya interacción entre las distintas especies, la absorbancia total para un sistema con múltiples componentes de la siguiente forma:

Donde los subíndices se refieren a los componentes absorbentes.

Para ello debemos tomar en consideración que en una mezcla de dos componentes la absorbancia de la mezcla a una longitud de onda determinado (λnorte), esta expresada como la sumatoria de las absorbancias delos elementos que componen la mezcla a esa misma longitud de onda (λnorte); tomando en consideración que la longitud de la celda (b) es 1cm:

Donde la absorbancia molar del componente i (εi) a una longitud de onda (λnorte) viene determinado por el método gráfico.

MATERIALES

REACTIVOS

EQUIPO

12 celdas de plástico

Solución de Cr (NO3)3 0.100 M

Espectrofotómetro

11 tubos de ensayo de 15*125mm

Solución de Cr (NO3)3 0.300 M

3 pipetas volumétricas de 1 mL

Agua destilada.

3 pipetas volumétricas de 2 mL 2 pipetas volumétricas de 5 mL 3 vasos de precipitado de 100 mL 1 jeringa o pipetor 11 pipetas pasteur 1 gradilla 1 agitador Sanitas para celdas

PROCEMIENTO: Encender el espectrofotómetro 15 min antes de las lecturas. Seleccionar el botón "fija" o "photometric" en el espectrofotómetro e ingresar longitudes de onda de 400 y 505 nm. Hacer el blanco utilizando el mismo disolvente en el que se prepararon las disoluciones. Tabla de soluciones estándar

Colocar aprox. 15 mL de la solución estándar de Cr(NO3)3 0.100 M en un vaso de precipitado. Colocar aprox. 15 mL de la solución estándar de Cr(NO3)3 0.300 M en otro vaso de precipitado. Colocar aprox- 20 mL de agua destilada en un tercer vaso de precipitado. Etiquetar 10 tubos de ensayo limpios y secos del 1-10. Preparar soluciones estándar de acuerdo a la sig. tabla y Mezclar muy bien cada solución con el agitador.

Leer la absorbancia a 400 y 505 nm (al menos dos veces) de las soluciones estándar y de la muestra problema.

RESULTADOS: Tubo Cromo

Concentración (M)

A400

A505

Tubo Cobalto Concentración A400 (M)

1

0.02

0.224 0.127

6

0.06

0.025

0.209

2

0.04

0.460 0.220

7

0.12

0.073

0.475

3

0.06

0.674 0.348

8

0.18

0.131

0.701

4

0.08

0.810 0.499

9

0.24

0.248

0.982

5

0.1

1.026 0.620

10

0.3

0.315

1.264

Muestra problema

A505

0.394 0.534

ANÁLISIS DE RESULTADOS 1. Obtener las ecuaciones de las regresiones lineales de absorbancia vs. concentración para las soluciones estándar de cromo(III) y cobalto(II) a las dos longitudes de onda. Solución de Cr (NO3)3 0.100 M con λ=400 nm.

Solución de Cr (NO3)3 0.100 M con λ=505 nm.

Solución de Co (NO3)2 0.300 M con λ=400 nm

Solución de Co (NO3)2 0.300 M con λ=505 nm

2. Determinar los coeficientes de extinción molar de cromo(III) y cobalto(II) a 400 y 505 nm. Solución de cromo(lll) a 400 nm. Ɛ400=9.77 M-1 cm-1 Solución de cromo(lll) a 505 nm. Ɛ400=6.33 M-1 cm-1 Solución de cobalto(ll) a 400 nm. Ɛ400=1.26 M-1 cm-1 Solución de cobalto(ll) a 505 nm. Ɛ400=4.36 M-1 cm-1

3. A partir de las absorbancias de la muestra problema, determinar la concentración de cromo(III) y cobalto(II) en esta solución.

CONCLUSIÓN: En esta práctica vimos algo parecido a la anterior, con la diferencia que teníamos una mezcla de analitos en vez de uno solo, por esta razón pudimos reforzar los conocimientos previos pero también existen diferencias para sacar la concentración es este tipo de mezclas, como se hizo anteriormente elaboramos curvas de calibración para poder obtener el coeficiente de extinción molar, posterior mente ya contábamos con todos los recursos para poder emplear la Regla de Cramer y de esta manera conocer la concentración de cada analito; por ultimo para poder comprobar que los resultados eran correctos sustituimos en el sistema de ecuaciones de la Ley de Lambert-Beer

CUESTIONARIO: 1. Con base en las longitudes de onda indicadas para las lecturas, ¿qué tipo de celdas pueden utilizarse en esta práctica? En la práctica se utilizó 380 a 780 como rango de longitud de onda, por lo que, se podrían utilizar celdas de plástico 2. ¿Por qué es necesario leer a dos longitudes de ondas diferentes? Ambos espectros presentan solapamiento en una zona determinada de longitudes de onda. En este caso se han de seleccionar dos longitudes de onda diferentes, 1 y 2, y obtener, con disoluciones de las sustancias puras, las respectivas absortividades molares a cada longitud de onda 3. ¿Cuál es la finalidad de elaborar curvas de calibración? Una curva de calibración es la representación gráfica de una señal que se mide en función de la concentración de un analito. La calibración incluye la selección de un modelo para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva. y, en consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener resultados que sean directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una muestra, dentro de un determinado intervalo de trabajo En este caso se utiliza para obtener el valor del coeficiente de extinción molar mediante la ecuación de regresión lineal. 4. ¿Qué representa el valor de R2 obtenido de la regresión lineal? El R2 es el el coeficiente de determinación

5. A.J Mukhedkar y N. V. Deshpande (Anal. Chem. 1963, 35, 47-48) estudiaron la determinación simultánea de cobalto y níquel mediante la formación de sus complejos de 8-quinolinol. El complejo de cobalto absorbe a 365 y 700 nm (ε365= 3529 M-1 cm-1 y ε700= 428.9 M-1 cm-1), mientras que el complejo de níquel solo absorbe a 365 nm (ε365= 3228 M-1 cm-1 ). Calcule la concentración de níquel y cobalto en una muestra problema que dio las siguientes absorbancias: A365=1.352 y A700= 0.131.

REFERENCIAS: Aplicación de la ley de Beer a mezclas - QuimicaGuanare. (s. f.). quimicaguanare. Recuperado 25 de febrero de 2021, de https://sites.google.com/site/quimicaguanare/aplicacion-de-reglas-de-absorcion Análisis de mezclas por UV-Vis. (s. f.). PDF. Recuperado 25 de febrero de 2021, de http://www.unipamplona.edu.co/unipamplona/portalIG/home_154/recursos/general/ 29042015/guiaanalisicmezcla.pdf Ing. Brunatti, C., & Lic. Martín, A. (s. f.). Introducción a la Espectroscopía de Absorción Molecular Ultravioleta, Visible e Infrarrojo Cercano. PDF. Recuperado 25 de febrero de 2021, de http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Espectrofotometria.pdf Práctica de espectrofotometría UV-Visible (Cumplimiento de la Ley de LambertBeer y análisis de mezclas). (s. f.). PDF. Recuperado 25 de febrero de 2021, de http://campus.usal.es/~quimfis/apoyo/Carmen/Practicas/Espectrofotometria Dosal, M. A., & Villanueva, M. (2008). INTRODUCCIÔN A LA METROLOGÎA QUÎMICA CURVAS DE CALIBRACIÓN EN LOS MÉTODOS ANALÍTICOS. PDF. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CURVASDECALIBRACION_23498.pdf...