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La práctica tuvo como objetivos principales reconocer y aplicar algunas técnicas de separación de los componentes que forman una mezcla y adoptar criterios para seleccionar la técnica más adecuada dependiendo de las propiedades físicas de la mezcla y de las características particulares de cada tipo ...

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PRÁCTICA DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS. ARANGO ROMÁN, MARIBEL; BUSTAMANTE CALLE, LAURA CAROLINA. FACULTAD DE CIENCIAS FARMACÉUTICAS Y ALIMENTARIAS. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA.

RESUMEN: La práctica tuvo como objetivos principales reconocer y aplicar algunas técnicas de separación de los componentes que forman una mezcla y adoptar criterios para seleccionar la técnica más adecuada dependiendo de las propiedades físicas de la mezcla y de las características particulares de cada tipo de separación estudiadas previamente. En esta práctica se desarrollaron 3 tipos de procedimientos; en la primera parte de la práctica se trabajó la técnica de sublimación y de extracción y evaporación, y en la segunda parte se trató la técnica de destilación simple. PALABRAS CLAVES: Separación – Mezcla – Sublimación – Extracción – Evaporación – Destilación. INTRODUCCIÓN: En la naturaleza existen infinidad de compuestos y mezclas que necesitan ser separadas y purificadas para usar sus componentes en otros procesos diferentes. Para entender de qué se trata la separación de mezclas es importante comprender cuál es la diferencia entre el término sustancia y mezcla. Por una parte, una sustancia es una forma de materia que tiene composición definida (constante) y propiedades distintivas. En cambio, una mezcla es una combinación de dos o más sustancias en las que estas conservan sus propiedades distintivas.

Para realizar dicha separación se utilizan diversas técnicas. Dichas técnicas son procesos físicos que separan una mezcla en sus componentes puros sin afectar la identidad (propiedades químicas) de tales componentes.[1] Entre las propiedades físicas que se aprovechan para la separación de las mezclas o compuestos, se encuentra el punto de ebullición, la solubilidad, la densidad, la presión, entre otras más.[2] Las mezclas pueden ser de dos tipos:  Homogéneas: En la que la composición de la mezcla es uniforme.[1] Algunos ejemplos de técnicas que separan mezclas

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homogéneas son: Evaporación, Destilación.[3]  Heterogéneas: En la que la composición de la mezcla no es uniforme.[1] Algunos ejemplos de técnicas que separan mezclas heterogéneas son: Filtración, Decantación, Tamizado.[3] En este caso en particular, se desarrollaron 3 tipos de técnicas importantes: Sublimación, Extracción y Evaporación y Destilación. En el primer caso, el proceso de separación de mezclas por sublimación se realiza principalmente en mezclas sólido-sólido[4] donde uno de los componentes sublima y el otro no.[4] Dos de las características más relevantes en una sustancia que sublima es que su punto de sublimación es menor que su punto de fusión y que, luego de sublimadas, se recristalizan si se someten a un choque térmico. En este procedimiento se usó Ácido Benzoico y Cloruro de Sodio, donde la primera sustancia se caracteriza por sublimar a temperaturas cercanas a los 100°C. [5] En el segundo caso, el proceso de extracción se hizo mediante filtración, que se aplica a mezclas de tipo sólidolíquido[4] donde se aprovecha la baja solubilidad de uno de los compuestos en el solvente y a través de un filtro donde queda retenido el sólido insoluble.[6] A partir del filtrado, se usó la técnica de

evaporación que se aplica a mezclas sólido-líquido[4] y consiste en la separación de un disolvente volátil de un soluto no volátil por vaporización del disolvente; el agua es el disolvente que con más frecuencia se separa.[7] En el tercer caso, el proceso de separación usado fue la destilación que se aplica principalmente a mezclas líquido-líquido[4] y que consiste en la separación de los componentes de una mezcla líquida (en la que todos los compuestos son más o menos volátiles) por evaporación y condensación sucesivas. La separación se basa en la diferencia de volatilidades absolutas de los componentes, lo que tiene como consecuencia la formación de un vapor de composición diferente a la del líquido del que procede. Lógicamente, cuanto mayor sea la diferencia de volatilidades mayor será la separación que se puede conseguir.[8] Existen varios tipos de destilación, que son:  Destilación Simple: Se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 °C.

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 Destilación Fraccionada: Se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC.[9]  Destilación al vacío: se utiliza generando un vacío parcial dentro del sistema para destilar a una temperatura razonablemente baja productos muy poco volátiles o para destilar sustancias que descomponen cuando se calientan a temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal.[10]  Destilación por arrastre de vapor: posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre inferior a 100 ºC). Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 ºC y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición. Es una técnica de destilación que permite la separación de sustancias insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles.[9]  Destilación azeotrópica: Este tipo de destilación es una técnica que se utiliza para romper un azeótropo. Un azeótropo es una mezcla en estado

líquido de varios componentes que tiene un punto de ebullición constante, y de dicha manera, cuando la mezcla pasa a estado gaseoso, sus componentes se forman como si fuesen el mismo.[11] Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100°C y alcohol, que hierve a 78,5°C.[12] El comportamiento de esta mezcla puede evidenciarse más adelante en el procedimiento y posterior análisis de resultados. MATERIALES Y MÉTODOS. Materiales:  Sublimación:  Mezcla de ácido benzoico y Cloruro de sodio.  Hielo para el tubo de ensayo (no hacía parte de la mezcla).  Extracción y evaporación:  Mezcla de carbonato de calcio y Cloruro de sodio.  Agua.  Destilación:  Ron.  Agua (no hacía parte de la mezcla).

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Equipo:

PROCEDIMIENTOS.

 Sublimación  Erlenmeyer de 250 mL.  Tubo de ensayo.  Tapón horadado.  Placa de calentamiento.  Espátula.

1. Sublimación:

 Vidrio de reloj.  Extracción y Evaporación  Balanza analítica.  Beaker de 100 mL    

Agitador. Soporte universal. Embudo de tallo angosto. Papel de filtro.

 Aro de soporte.  Frasco lavador.    

Pipeta volumétrica 2 mL. Probeta. Mechero. Tubo de ensayo.

 Pinza (tubo de ensayo).  Destilación:  Soporte universal.      

Placa de calentamiento. Mechero. Termómetro. Tapón horadado. Matraz de destilación. Condensador.

   

Pinza. Porcelana porosa. Probeta. Tubos de ensayo.

Primero se colocaron 0,50 g de la mezcla en el Erlenmeyer y luego se tapó con un tubo de ensayo que previamente contenía hielo. Este sistema se colocó sobre una placa de calentamiento y se inició un calentamiento moderado. A medida que aumentaba la temperatura comenzaron a notarse ciertos cambios físicos como: vapor, empañamiento de las paredes del Erlenmeyer, una parte de la mezcla se adhería al tubo y la otra quedaba en el fondo del Erlenmeyer. Finalmente se recogen los cristales que se adhirieron al tubo.

Pesar 2,95 g de mezcla Pesar tubo de ensayo

Tomar alícuota de 2 mL

Adicionar 15 mL de H2O

Agitar hasta diluir

Medir filtrado en una probeta

Filtrar

Calentar hasta evaporación

Pesar residuo

Hallar % de NaCl

Diagrama 1. Procedimiento técnica Sublimación.

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2. Extracción y evaporación: Primero se pesó un beaker de 100 mL, limpio y seco, y en él se pesó la mezcla. Con ayuda de una probeta se midieron 15 mL de agua que luego se adicionaron y se mezclaron con el producto, hasta que se disolviera completamente. Luego se armó la estructura de filtrado, disponiendo un beaker debajo del embudo para recoger el filtrado. Se agregó la mezcla líquida al embudo, mientras se agregaba agua para que no quedaran residuos en el beaker. Luego, se esperó hasta que filtrara por completo. Mientras tanto, se pesó el tubo de ensayo, limpio y seco. A continuación se midió el filtrado en una probeta; de allí se tomó la alícuota con una pipeta volumétrica que luego se dispuso en el tubo de ensayo y se llevó a calentamiento. El calentamiento se realizó hasta que el líquido se secó, dejó de sonar y ya no salían más vapores. Se dejó enfriar y luego se pesó el tubo con el residuo. La diferencia entre el

peso del tubo vacío y el tubo con el residuo dio como resultado la cantidad de sal. Pesar Erlenmeyer de 250 mL

Calentar

Observar aspecto

Añadir 0,50 g de mezcla sólida

Tapar Erlenmeyer con tubo de ensayo

Pesar

Añadir hielo a un tubo de ensayo

Recoger cristales adheridos al tubo

Diagrama 2. Procedimiento técnicas extracción y evaporación.

3. Destilación: Inicialmente, se instaló el sistema de destilación y se registró la temperatura del mismo. Luego, se agregaron 60 mL de

ron al matraz de destilación y se inició el proceso de calentamiento. Posteriormente, se registró la temperatura en el momento en que cayó la primera gota de destilado y se llenó la probeta hasta que alcanzó 5 mL; luego se cambió por una nueva probeta. Estos 5 mL de destilado se dispusieron en un tubo de ensayo. Este proceso se repitió hasta tomar 5 muestras en los respectivos tubos de ensayo. Después de

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obtener todas las muestras, se tomó una muestra del destilado con una pipeta volumétrica de 2 mL previamente purgada, se vertió en un vidrio reloj previamente pesado y se pesó la muestra. A continuación se flameó, se dejó enfriar y se volvió a pesar. El proceso se repitió con el resto de las muestras.

Verter 60 mL de la sustancia en el matraz de destilación

Iniciar calentamiento

Recoger fracciones continuamente

Registrar T en cada fracción

Transferir fracciones a tubos de ensayos

Pesar cada fracción en vidrio reloj Pesar residuo

Registrar T de la primera gota

Recoger de a 5 mL de destilado en 2 probetas Encender cada muestra

Dejar que se consuma el alcohol

benzoico que sublima a una temperatura de 100°C. Entonces, el vapor que se generó era el ácido benzoico sublimado. Por características propias de este ácido, se recristalizó debido al choque térmico cuando entró en contacto con la superficie fría del tubo de ensayo. En base a los procesos físicos que se evidenciaron, el ácido benzoico fue el que sublimó, identificación que se dio gracias al olor fuerte y a la forma de los cristales recogidos de la superficie del tubo de ensayo, que eran muy diferentes a los cristales recogidos de la base del Erlenmeyer. La forma de los cristales se debe a su estructura geométrica, en el caso de la sal, que forman cubos, de ahí que tenga esa forma tan distintiva y que no posee el ácido. No se pudo elaborar un análisis completo de la mezcla debido a que el proceso no se terminó. Fue sólo un procedimiento demostrativo.

Diagrama 3. Procedimiento técnica destilación.

2. Extracción y evaporación. RESULTADOS Y ANÁLISIS. Datos de análisis: 1. Sublimación. Masa de la mezcla: 2.95 g El residuo que se generó en la base del Erlenmeyer era el cloruro de sodio, ya que este producto no es volátil y tiene puntos de fusión y ebullición muy altos que no se lograrían fácilmente en una práctica como ésta (por ejemplo, el punto de fusión es de 801°C), caso contrario a lo que pasa con el ácido

Cantidad de agua inicial: 15 mL Tubo de ensayo vacío (con la base): 31.99 g Cantidad de filtrado: 43 mL

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Masa NaCl = Tubo de ensayo con residuo – Tubo de ensayo vacío 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑁𝑎𝐶𝐿 = 32.04 𝑔 − 31 .99 𝑔

 Mala medición e interpretación de la medida con la pipeta volumétrica.  En el flameado, se suspendió el calentamiento antes de lo debido.

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑁𝑎𝐶𝐿 = 0.05 𝑔

2 mL → 0.05 g 43 mL → x

3. Destilación.

=x=

1.075 g

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑁𝑎𝐶𝐿 %𝑁𝑎𝐶𝐿 = 𝑥100 (𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎) %𝑁𝑎𝐶𝑙 =

1.075 𝑔 𝑥100 2.95 𝑔

%𝑵𝒂𝑪𝑳 = 𝟑𝟔. 𝟒𝟒% Desconociendo el margen de error, pero asumiendo que existe, este se dio principalmente por:  No usar agua destilada, ya que esta ha pasado por proceso donde se han eliminado sus impurezas y otro tipo elementos que podrían afectar los resultados de este procedimiento.  Adicionar una cantidad de agua mayor a la requerida.  Mala dilución de la mezcla en el agua.  Al traspasar la sustancia al beaker, pudo haber quedado parte de la sustancia en el recipiente.  Errores en el pesado de la mezcla.  Errores en el filtrado. Quedó mayor cantidad de mezcla en el papel de filtro.  Debido a la cantidad de agua, se usó una probeta más grande que tiene una incertidumbre mayor.

Datos de análisis: Para hallar la masa de mezcla:

Masa del vidrio reloj con la mezcla – Masa del vidrio reloj = Masa de la mezcla 38.75 g – 37.17 g = 1.58 g Para hallar la masa del residuo después de flameado:

Masa del vidrio reloj con el residuo – Masa del vidrio reloj =Masa del residuo 37.18 g – 37.17 g = 0.01 g Para hallar la masa del alcohol:

Masa de la mezcla – Masa del residuo = Masa del alcohol 1.58 g – 0.01 g = 1.57 g Para hallar la densidad de la mezcla: DENSIDAD

=

MASA VOLUMEN

DENSIDAD

=

1.58 g 2 mL

DENSIDAD = 0.79 g/mL

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Porcentaje de alcohol en la muestra: %𝐴𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 =

La siguiente tabla muestra la relación entre la masa obtenida en cada muestra y su densidad.

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝐴𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 𝑥100 (𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎)

Tabla 2. Densidad de las muestras.

1.57 𝑔 𝑥100 %𝐴𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 = 1.58 𝑔

N° Muestra

Volumen (mL)

Masa de la mezcla (g)

Densidad (g/mL)

1 2 3 4 5

2 2 2 2 2

1.58 1.61 1.60 1.49 1.68

0.79 0.81 0.80 0.75 0.84

%𝐴𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 = 99.4% Estos mismos cálculos fueros aplicados a los datos de las demás muestras. A continuación se presenta la tabla que contiene los valores de las temperaturas de cada muestra.

La siguiente tabla presenta el porcentaje de alcohol de cada muestra.

Tabla n° 1. Tabla de temperaturas.

N° de Muestra 1 2 3 4 5

Volumen (mL) 5 5 5 5 5

Tinicial (°C) 78 82 84 85 88

Tfinal (°C) 82 84 85 88 90

El siguiente gráfico presenta la relación de los valores de la anterior tabla. Volumen Vs Temperatura

10

20

N° Muestra

Masa de la mezcla (g)

Masa del alcohol (g)

% de Alcohol

1 2 3 4 5

1.58 1.61 1.60 1.49 1.68

1.57 1.52 1.46 1.29 1.22

99.4 94.4 91.3 86.6 72.6

El siguiente gráfico muestra la relación entre los valores de densidad de la mezcla y el porcentaje de alcohol de la misma.

90 88 86 84 82 80 78 76 0

Tabla 3. Porcentaje de alcohol.

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Volumen Vs Temperatura

Gráfico1. Volumen Vs Temperatura.

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así la muestra arrojó un porcentaje mucho más elevado, cercano al 100% mientras que la última había perdido más del 25% respecto a la primera

% Alcohol Vs Densidad 0,86 0,84 0,82 0,8 0,78 0,76 0,74 0

50

100

150

% Alcohol Vs Densidad

Gráfico 2. Porcentaje de alcohol Vs Densidad.

Las posibles causas de error pudieron darse a errores en la lectura de las medidas en la probeta y en la pipeta volumétrica, errores en el pesado, pérdida de destilado por evaporación debido a que al final del condensador no era posible conectar otro matraz; mal purgado de la pipeta en cada medición. Analizando los datos obtenidos, se observó que respecto al aumento de temperatura, el tiempo del destilado se hacía más lento; por ejemplo, a 78°C se comenzó a llenar la primer probeta en un tiempo mucho menor con respecto al tiempo que tomó llenar la 5° probeta, que comenzó a llenarse a una temperatura de 88°C. Además, puesto que las concentraciones de alcohol eran diferentes en cada muestra, el flameado era mucho más prolongado en la primera muestra respecto a la última, lo que se confirmó al hacer la relación entre la cantidad total de muestra respecto a la cantidad de alcohol que ésta contenía,

Respecto a los cambios físicos observables, el líquido contenido en el matraz de destilación no presentó cambios en su coloración pero sí en el volumen ocupado. El destilado era incoloro y translúcido y no tenía un olor tan fuerte como la sustancia inicial. Dado que la mezcla es básicamente etanol con agua y ambas sustancias tienen características físicas y químicas similares (líquidos con puntos ebullición muy parecidos) este proceso de destilación no es el más apropiado para separar estas dos mezclas. En este caso sería más adecuado usar una destilación azeotrópica ya que esta puede separar dos sustancias con puntos de ebullición constantes y que se comportan como una sola sustancia. CONCLUSIONES.  En el proceso sublimación se aprovecharon los distintos puntos de sublimación, siendo el del ácido benzoico mucho menor que el del NaCl.  En el proceso de extracción por medio de filtración, se aprovechó la baja solubilidad del CaCO 3 en el resto de mezcla. Por medio del proceso de evaporación se aprovechó el punto

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de ebullición del agua a determinada temperatura y presión, dejando disponible el sólido restante (NaCl).  Para este procedimiento en especial la destilación simple no fue una buena alternativa para separar la sustancia debido a sus características fisicoquímicas. Según el análisis hecho a los resultados y a las propiedades de la mezcla, la opción más apropiada hubiese sido una destilación azeotrópica. BIBLIOGRAFÍA. [1] CHANG, R. (2007). Química. México D.F.: McGraw-Hill. 9ª edición. [2] Tomado de Wikipedia. Métodos de separación de fases. https://es.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9 todos_de_separaci%C3%B3n_de_fases [Consulta: 16 de marzo de 2016] [3] Tomado de LibrosVivos.net. Separación de mezclas. http://www.primaria.librosvivos.net/arc hivosCMS/3/3/16/usuarios/103294/9/5E P_Cono_cas_ud6_separacion_mezclas/fr ame_prim.swf [Consulta: 16 de marzo de 2016] [4] Tomado de Estudiosdequimicaybiologia.blogspot.co m. Separación de mezclas heterogéneas. http://estudiosdequimicaybiologia.blogs pot.com.co/2012/06/separacion-desistemas-heterogeneos.html [Consulta: 16 de marzo de 2016]

[5] Tomado de Quimica.net. ¿Qué es el ácido benzoico? http://www.quiminet.com/articulos/que -es-el-acido-benzoico-2641618.htm [Consulta: 16 de marzo de 2016] [6] Tomado de Operaciones Básicas en el Laboratorio de Química. Filtración. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castell ano/filtracio.html [Consulta: 16 de marzo de 2016] [7] Tomado de blog.utp.edu.co. Evaporación. http://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/fil es/2015/06/EVAPORACIONfundamentos.pdf [Consulta: 16 de marzo de 2016] [8] Marcilla Gomis, A. (s.f.). Introducción a las operaciones de separación. Murcia: Publicaciones Universidad de Alicante. http://rua.ua.es/dspace/bitstream/1004 5/4329/1/Marcilla_Gomis_C%C3%A1lcul o_por_etapas.pdf [Consulta: 16 de marzo de 2016] [9] Tomado de Operaciones Básicas en el Laboratorio de Química. Tipos ...