Calibracion DE Material DE Vidrio Volumetrico PDF

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Materia de Vidrio Volumetrico...

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CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO VOLUMÉTRICO

Mejía, C.1 y Mendoza, I.1 1 Universidad

Pedagógica y Tecnológica de Colombia, Tunja. Facultad de Ciencias Básicas. Escuela de Ciencias Químicas. ABSTRACT Due to the fact that the chemistry is an experimental science, there is necessary the calibration of the volumetric material that is going to be used, since it has the purpose of the exact measurement of volumes. This calibration was made by determining the exact volumes released by a 10 mL measuring pipette, a 50 mL burette and a 50 mL balloon and determining the accuracy and precision of the measurements. Bearing in mind that the glass material is affected by the flotation and the expansion of the same, to each of the measurements the correction of these mistakes is applied in order to obtain more accurate measurements. There was obtained that the burette registers the highest accuracy and precision of the volumetric materials used, however the calibration of the same was approved. Keywords: calibration, measurements, accuracy, precision. INTRODUCCION Como la química es una ciencia experimental, es necesario en todo caso de realización de un experimento, la calibración del material volumétrico que se vaya a utilizar, ya que este tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes. Todos los instrumentos usados en los laboratorios son específicos para el propósito de su uso y el mantenimiento y calibración se planean de acuerdo a su uso. [1] El desempeño de una parte del material volumétrico de vidrio depende de factores particulares, los cuales pueden afectarse por el método de limpieza y la temperatura de exposición. Así mismo, dependiendo del uso, los procedimientos para el mantenimiento de tales elementos presentan requisitos más estrictos y exige su calibración a intervalos definidos. Durante el proceso de limpieza, se tiene especial atención para evitar la posibilidad de contaminación cruzada, debido a su uso. [2]

La calibración comprende la relación entre los valores de cantidades indicadas por un instrumento de medida y los valores representados por el material medido. La manera general de realizar la calibración es agregar cantidades conocidas de la cantidad (usando material de referencia) en el proceso de medición y se monitorea la respuesta de la medición. La calibración del material volumétrico se realiza con relación a un solvente particular en una temperatura definida. El uso apropiado de la balanza involucra el tarado del recipiente, la extracción de éste de la balanza para agregar o remover un reactivo químico o muestra, y posteriormente la ubicación del recipiente más reactivo en la balanza. [3] El objetivo de esta práctica es familiarizar al estudiante con el procedimiento de calibración de material volumétrico de precisión y el procesamiento estadístico de las mediciones por medio de la determinación de volúmenes exactos liberados por una pipeta de medición de 10 ml, una bureta de 50 ml y un balón aforado de 50 ml y la determinación de exactitud y precisión de las medidas. EXPERIMENTAL MEDICIONES, EXACTITUD Y PRECISIÓN

Llenar un Erlenmeyer con agua y mida su temperatura Para una probeta de 50mL, un vaso de precipitado de 50mL y una pipeta volumétrica de 10mL, realizar lo siguiente: Pesar tres botellas plásticas con sus tapas y anotar los valores Medir 10mL de agua para cada botella utilizando el elemento de vidrio y colocar las tapas Pesar las botellas que contienen el agua y registrar el peso Vaciar las botellas y realizar los mismos pasos para el siguiente elemento de vidrio. Calcule el volumen del agua liberado en cada medición usando el peso medido.

CALIBRACIÓN Calibración de una pipeta volumétrica Tomar agua destilada en un vaso de 250mL, medir la temperatura con el termómetro cubriendo el vaso con el vidrio de reloj. Agregar 10mL de agua destilada al Erlenmeyer Vacié el agua medida en el Erlenmeyer y asegúrese que la descarga de la pipeta este dentro del recipiente de medición. Pesar el Erlenmeyer y su contenido para determinar la masa del agua Vaciar el Erlenmeyer y repetir la operación 3 veces más sin vaciar el contenido del Erlenmeyer tomando la medición anterior cm peso inicial, hasta completar 40mL. Estimar la desviación estándar relativa (debe ser menor al 2%) Convierta el peso promedio del agua en volumen usando la densidad y la correlación por flotación. Realizar el ajuste del volumen por dilatación térmica de la pipeta. Comparar el volumen de la pipeta calibrada y el volumen estándar de la pipeta y decir si aprueba o no la calibración.

Calibración el balón aforado

Repetir el procedimiento anterior para el balón

Calibración de la bureta Ajustar la pinza para bureta en el soporte universal y colocar la bureta, asegúrese de que la bureta y el Erlenmeyer están limpios. Verter agua desionizada en la bureta hasta el nivel de cero mL. Registre el número exacto. Espere 10 segundos y lea el menisco para verificar si existen fugas. Pese cuidadosamente el Erlenmeyer Vierta lentamente 10mL de agua al Erlenmeyer. Pese el Erlenmeyer y su contenido para determinar la masa del agua Estime la desviación estándar relativa, que debe ser menor de 2% Repetir las mediciones que difieran más de 0,05mL Realizar el ajuste del volumen por dilatación térmica. Compare le volumen de la bureta calibrada y el volumen estándar de la bureta y decida si aprueba o no la calibración. RESULTADOS Y DISCUSION 1. Mediciones, exactitud y precisión. ✓ Vaso de precipitado de 50mL. Tabla 1. Datos registrados de masa para el vaso de precipitado. T° agua= 20°C Peso de las botellas (g) MEDICIÓN botella 1 botella 2 botella 3 1 9,775 10,210 9,774 2 9,772 10,208 9,773 3 9,776 10,211 9,775 Promedio 9,774 10,210 9,774 2,08 x 10-3 1,53 x 10-3 1,00 x 10-3 S

Peso de las botellas (g) con 10mL de agua destilada. 1 18,054 18,583 18,052 2 18,052 18,580 18,050 3 18,055 18,582 18,053 Promedio 18,054 18,582 18,052 -3 -3 S 1,53 x 10 1,53 x 10 1,53 x 10-3 Al realizar el procedimiento sugerido en la guía de laboratorio se obtuvieron los datos de la tabla 1 correspondientes a las mediciones de masa de las botellas y la masa de las mismas con 10mL de agua destilada medida con el vaso de precipitado de 50mL. Se calculó el volumen del agua liberado en cada medición usando el peso medido registrado en la tabla 2. Tabla 2. Valores de masa y volumen obtenidos. T° agua= 20°C Densidad del agua= 1g/mL Medición

Masa (g)

1 8,279 2 8,280 3 8,279 Promedio 8,279 S 5,8 x 10-4 % error 17,2

Volumen (mL) 8,279 8,280 8,279 8,279 5,8 x 10-4 17,2

✓ Probeta de 50mL. Tabla 3. Datos registrados de masa para la probeta. T° agua= 20°c Peso de las botellas MEDICIÓN botella 1 botella 2 botella 3 1 9,902 10,850 9,899 2 9,900 10,847 9,898 3 9,898 10,849 9,895 Promedio 9,900 10,849 9,897 -3 -3 2,00 x 10 1,53 x 10 2,08 x 10-3 S Peso de las botellas (g) con 10mL de agua 1 19,212 20,704 19,209 2 19,210 20,700 19,207 3 19,215 20,702 19,200 Promedio 19,212 20,702 19,205 -3 -3 S 2,52 x 10 2,00 x 10 4,72 x 10-3

Al realizar el procedimiento sugerido en la guía de laboratorio se obtuvieron los datos de la tabla 3 correspondientes a las mediciones de masa de las botellas y la masa de las mismas con 10mL de agua destilada medida con la probeta de 50mL. Se calculó el volumen del agua liberado en cada medición usando el peso medido registrado en la tabla 4. Tabla 4. Valores de masa y volumen obtenidos. T° agua= 20°C Densidad del agua= 1g/mL Medición Masa (g) 1 2 3 Promedio S % error

9,312 9,853 9,308 9,491 0,3136 5,09

Volumen (mL) 9,312 9,853 9,308 9,491 0,3136 5,09

✓ Pipeta volumétrica de 10mL. Al realizar el procedimiento sugerido en la guía de laboratorio se obtuvieron los datos de la tabla 5 correspondientes a las mediciones de masa de las botellas y la masa de las mismas con 10mL de agua destilada medida con la pipeta volumétrica de 10mL. Se calculó el volumen del agua liberado en cada medición usando el peso medido registrado en la tabla 6. Tabla 5. Datos registrados de masa para la pipeta. T° agua= 20°c Peso de las botellas MEDICIÓN botella 1 botella 2 botella 3 1 9,920 10,411 9,880 2 9,921 10,410 9,882 3 9,922 10,408 9,879 Promedio 9,921 10,410 9,880 -3 -3 S 1,00 x 10 1,53 x 10 1,53 x 10-3 Peso de las botellas (g) con 10mL de agua 1 19,745 20,724 19,741 2 19,743 20,724 19,740 3 19,746 20,722 19,742 Promedio 19,745 20,723 19,741 -3 -3 1,53 x 10 1,15 x 10 1,00 x 10-3 S

Tabla 6. Valores de masa y volumen obtenidos. T° agua= 20°C Densidad del agua= 1g/mL Medición

Masa (g)

Volumen (mL)

1 2 3 Promedio S % error

9,824 10,314 9,861 9,999 0,2728 0,01

9,824 10,314 9,861 9,999 0,2728 0,01

Se determina que las mediciones tomadas fueron precisas debido a que no se alejan considerablemente de su media aritmética evidenciado en sus bajas desviaciones estándar, igualmente se determina que las mediciones fueron exactas debido a su bajo error relativo registrado. El error relativo se hizo teniendo en cuenta que el volumen adicionado teóricamente es 10mL, es decir, 10g. Se infiere que la pipeta volumétrica de 10mL es más precisa y exacta respecto al vaso de precipitado y la probeta de 50mL para este tipo de mediciones, esto se evidencia en sus bajos valores de desviación estándar y error relativo registrados. El vaso de precipitado registra el mayor error relativo respecto a los otros dos materiales de vidrio volumétricos, lo que representa que es el menos exacto para estas mediciones. Se puede deducir que, es importante tener en cuenta el volumen que deseamos medir para la elección correcta del respectivo material volumétrico, ya que, como se pudo comprobar, la pipeta volumétrica al ser de 10mL (el volumen que deseábamos medir) es más precisa y exacta que los otros materiales que son de 50mL específicamente. 2. Calibración. ✓ Pipeta volumétrica de 10mL. Tabla 7. Medidas para la calibración de la pipeta. T° agua = 21°C Peso del Erlenmeyer de 125mL = 95,145 g Medición 10mL 20mL 30mL 40mL 1 105,032 114,830 124,591 134,408 2 105,03 114,828 124,590 134,407 3 105,034 114,832 124,591 134,410 Promedio 105,032 114,830 124,591 134,408 -3 -3 -4 S 2,00 x 10 2,00 x 10 5,77 x 10 1,53 x 10-3

Tabla 8. Valores de volumen y masa corregidos para la primera adición. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Masa sin Masa Volumen sin Volumen Medición corregir (g) corregida (g) corregir (mL) corregido (mL) 1 9,887 9,897 9,897 9,897 2 9,885 9,895 9,895 9,895 3 9,889 9,899 9,899 9,899 Promedio 9,887 9,897 9,897 9,897 S 2,00 x 10-3 2,00 x 10-3 2,00 x 10-3 2,00 x 10-3 Tabla 9. Valores de volumen y masa corregidos para la segunda adición. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Masa sin Masa Volumen sin Volumen Medición corregir (g) corregida (g) corregir (mL) corregido (mL) 1 9,798 9,808 9,808 9,808 2 9,796 9,806 9,806 9,806 3 9,800 9,810 9,810 9,810 Promedio 9,798 9,808 9,808 9,808 -3 -3 -3 S 2,00 x 10 2,00 x 10 2,00 x 10 2,00 x 10-3 Tabla 10. Valores de volumen y masa corregidos para la tercera adición. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Masa sin Masa Volumen sin Volumen Medición corregir (g) corregida (g) corregir (mL) corregido (mL) 1 9,761 9,771 9,771 9,771 2 9,760 9,770 9,770 9,770 3 9,761 9,771 9,771 9,771 Promedio 9,761 9,771 9,771 9,771 -4 -4 -4 S 5,77 x 10 5,77 x 10 5,77 x 10 5,77 x 10-4 Tabla 11. Valores de volumen y masa corregidos para la cuarta adición. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Masa sin Masa Volumen sin Volumen Medición corregir (g) corregida (g) corregir (mL) corregido (mL) 1 9,817 9,827 9,827 9,827 2 9,816 9,826 9,826 9,826 3 9,819 9,829 9,829 9,829 Promedio 9,817 9,827 9,827 9,827 S 1,53 x 10-3 1,53 x 10-3 1,53 x 10-3 1,53 x 10-3

Medición 1 2 3 Promedio S % error

Tabla 12. Valores de masa y volumen corregidos. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Primera Segunda Tercera Cuarta adición adición adición adición Volumen (mL) Volumen (mL) Volumen (mL) Volumen (mL) 9,897 9,808 9,771 9,827 9,895 9,806 9,770 9,826 9,899 9,810 9,771 9,829 9,897 9,808 9,771 9,827 -3 -3 -4 2,00 x 10 2,00 x 10 5,77 x 10 1,53 x 10-3 1,03 1,92 2,29 1,73 0,0202

RSD(%)

0,0204

0,0059

0,0156

Se aprueba la calibración de la pipeta volumétrica de clase B ya que los límites de los errores permitidos no se sobrepasan. ✓ Balón aforado de 50mL. Tabla 13. Medidas para la calibración del balón aforado. T° agua= 21°C Peso del Erlenmeyer de 250mL = 125,982 g Medición 50mL 100mL 150mL 200mL 1 175,910 225,826 275,746 325,675 2 175,908 225,828 275,744 325,678 3 175,912 225,823 275,744 325,677 175,910 225,826 275,745 325,677 Promedio S

2,00 x 10-3

2,52 x 10-3

1,15 x 10-3

1,53 x 10-3

Tabla 14. Valores de volumen y masa corregidos para la primera adición. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Masa sin Masa Volumen sin Volumen Medición corregir (g) corregida (g) corregir (mL) corregido (mL) 1 49,928 49,980 49,980 49,980 2 49,926 49,978 49,978 49,978 3 49,930 49,982 49,982 49,982 49,928 Promedio 49,980 49,980 49,980 S

2,00 x 10-3

2,00 x 10-3

2,00 x 10-3

2,00 x 10-3

Tabla 15. Valores de volumen y masa corregidos para la segunda adición. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Masa sin Masa Volumen sin Volumen Medición corregir (g) corregida (g) corregir (mL) corregido (mL) 1 49,916 49,968 49,968 49,968 2 49,918 49,970 49,970 49,970 3 49,913 49,965 49,965 49,965 49,916 49,968 49,968 49,968 Promedio S

2,52 x 10-3

2,52 x 10-3

2,52 x 10-3

2,52 x 10-3

Tabla 16. Valores de volumen y masa corregidos para la tercera adición. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Masa sin Masa Volumen sin Volumen Medición corregir (g) corregida (g) corregir (mL) corregido (mL) 1 49,920 49,972 49,972 49,972 2 49,918 49,970 49,970 49,970 3 49,918 49,970 49,970 49,970 49,919 49,971 49,971 49,971 Promedio S

1,15 x 10-3

1,15 x 10-3

1,15 x 10-3

1,15 x 10-3

Tabla 17. Valores de volumen y masa corregidos para la cuarta adición. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Masa sin Masa Volumen sin Volumen Medición corregir (g) corregida (g) corregir (mL) corregido (mL) 1 49,930 49,982 49,982 49,982 2 49,933 49,985 49,985 49,985 3 49,932 49,984 49,984 49,984 Promedio 49,932 49,984 49,984 49,984 1,53 x 10-3 1,53 x 10-3 1,53 x 10-3 1,53 x 10-3 S

Medición 1 2 3

Tabla 18. Valores de masa y volumen corregidos. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Primera Segunda Tercera Cuarta adición adición adición adición Volumen (mL) Volumen (mL) Volumen (mL) Volumen (mL) 49,980 49,968 49,972 49,982 49,978 49,970 49,970 49,985 49,982 49,965 49,970 49,984

Promedio S % error RSD (%)

49,980 10-3

2,00 x 0,04 4,00 x 10-3

49,968 10-3

2,52 x 0,064 5,00 x 10-3

49,971 10-3

1,15 x 0,058 2,30 x 10-3

49,984 1,53 x 10-3 0,032 3,10 x 10-3

Se aprueba la calibración del balón aforado de clase B ya que los límites de los errores permitidos no se sobrepasan. ✓ Bureta de 25mL. Tabla 19. Medidas para la calibración de la bureta. T° agua= 21°C peso de Erlenmeyer de 50mL = 95,276 g Medición 10mL 20mL 30mL 40mL 1 105,269 115,268 125,261 135,260 2 105,275 115,269 125,263 135,260 3 105,273 115,273 125,263 135,259 PROMEDIO 105,272 115,270 125,262 135,260 3,06 x 10-3 2,65 x 10-3 1,15 x 10-3 5,77 x 10-4 S Tabla 20. Valores de volumen y masa corregidos para la primera adición. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Masa sin Masa Volumen sin Volumen Medición corregir (g) corregida (g) corregir (mL) corregido (mL) 1 9,993 10,003 10,003 10,003 2 9,999 10,009 10,009 10,009 3 9,997 10,007 10,007 10,007 Promedio 9,996 10,006 10,006 10,006 -3 -3 -3 3,06 x 10 3,06 x 10 3,06 x 10 3,06 x 10-3 S Tabla 21. Valores de volumen y masa corregidos para la segunda adición. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Masa sin Masa Volumen sin Volumen Medición corregir (g) corregida (g) corregir (mL) corregido (mL) 1 9,996 10,006 10,006 10,006 2 9,997 10,007 10,007 10,007 3 10,001 10,012 10,012 10,011 Promedio 9,998 10,008 10,008 10,008 -3 -3 -3 2,65 x 10 2,65 x 10 2,65 x 10 2,65 x 10-3 S

Tabla 22. Valores de volumen y masa corregidos para la tercera adición. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Masa sin Masa Volumen sin Volumen Medición corregir (g) corregida (g) corregir (mL) corregido (mL) 1 9,991 10,001 10,001 10,001 2 9,993 10,003 10,003 10,003 3 9,993 10,003 10,003 10,003 Promedio 9,992 10,002 10,002 10,002 S 1,15 x 10-3 1,15 x 10-3 1,15 x 10-3 1,15 x 10-3 Tabla 23. Valores de volumen y masa corregidos para la cuarta adición. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Masa sin Masa Volumen sin Volumen Medición corregir (g) corregida (g) corregir (mL) corregido (mL) 1 9,998 10,008 10,008 10,008 2 9,998 10,008 10,008 10,008 3 9,997 10,007 10,007 10,007 Promedio 9,998 10,008 10,008 10,008 -4 -4 -4 S 5,77 x 10 5,77 x 10 5,77 x 10 5,77 x 10-4

Medición 1 2 3 Promedio S % error RSD (%)

Tabla 24. Valores de masa y volumen corregidos. T° agua = 21°C Densidad del agua= 1g/mL Primera Segunda Tercera Cuarta adición adición adición adición Volumen (mL) Volumen (mL) Volumen (mL) Volumen (mL) 10,003 10,006 10,001 10,008 10,009 10,007 10,003 10,008 10,007 10,011 10,003 10,007 10,006 10,008 10,002 10,008 -3 -3 -3 3,06 x 10 2,65 x 10 1,15 x 10 5,77 x 10-4 0,06 0,08 0,02 0,08 0,0306

0,0265

0,0115

5,80 x 10-3

Se aprueba la calibración de la bureta de clase B ya que los límites de los errores permitidos no se sobrepasan. Se determina que las mediciones tomadas fueron precisas debido a que no se alejan considerablemente de su media aritmética evidenciado en sus bajas

desviaciones estándar, igualmente se determina que las mediciones fueron exactas debido a su bajo error relativo registrado. El error relativo se hizo teniendo en cuenta que el volumen adicionado teóricamente es 10mL. Basándonos en los datos recolectados y representados en las tablas, se puede decir que todo el material volumétrico cumple con el margen de error permitido para material de clase B por lo que se da la aprobación de la calibración a todos los materiales volumétricos utilizados. Las posibles fuentes de error en las mediciones fueron sistemáticos, específicamente el mal manejo de los materiales volumétricos y gotas presentes en las paredes de este, así como también la manipulación del mismo sin tapabocas. Otras sustancias que se pueden utilizar para este tipo de calibración de material volumétrico generalmente deben ser liquidas y no peligrosas. Si se hace algún tipo de variación se debe tener en cuenta la naturaleza del reactivo o sustancia como sus propiedades físicas y químicas. Se determina que la corrección por flotación es la que tiene más influenza en las mediciones, igualmente se puede inferir que al no haber una variación significativa en la temperatura, los valores corregidos y los no corregidos no se dispersan mucho. Pero es importante hacerlo para la exactitud de las mediciones. Como podemos observar el balón y la bureta son los materiales más exactos para este tipo de mediciones, aunque en ninguno de los casos el error relativo es significativo. Las mediciones coinciden en una desviación estándar relativa menor que 2%, esto significa que la dispersión de los datos es mínima. Las fórmulas utilizadas para obtener los resultados estadísticos fueron:

𝐶𝑉 = 𝑅𝑆𝐷 ∗ 100

Promedio:

𝑥 =

∑𝑛

Dilatación térmica:

𝑛

Desviación:

𝑑 = |𝑥0 − 𝑥 | 𝑆= √

∑|𝑥 0 −𝑥 |2

𝑅𝑆𝐷 =

𝑛−1

𝑆 𝑥

𝑉20 = 𝑉𝑚 [1+1.0∗ 10−5 (20−𝑇)] Densidad y volumen:

𝑚 𝑣 𝑚 𝑣= 𝜌

𝜌=

Corrección de flotación:

Error relativo:

% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

|𝑥0 −𝑥𝑟 | 𝑥𝑟

∗ 100

𝑊1 = 𝑊2 + 𝑊2 [ 𝑑 𝑎𝑖𝑟𝑒 ] 𝑑 𝑚𝑎𝑠𝑎

𝑑 𝑎𝑖𝑟𝑒

𝑑...