Practica 2 Verificación de material volumetrico Análisis Instrumental PDF

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Resumen de apuntes acerca de la materia de Análisis Instrumental 2020, practicas relacionadas a la espectrometria y el analisis de instrumentos utilizidados en análisis instrumental...

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PRACTICAS DE LABORATORIO

ANALISIS INSTRUMENTAL

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

ANÁLISIS INSTRUMENTAL PRÁCTICA 2 TEMA: VERIFICACION DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO

INTEGRANTES:     

Albancando Bryan Aron Rodríguez Torres Nicol Tubon Romina Velasco Paola

SEMESTRE: CUARTO PARALELO: 1

2020-2020 UCE – INGENIERÍA QUÍMICA

AI-1

PRACTICAS DE LABORATORIO

ANALISIS INSTRUMENTAL

RESUMEN Comprobación del volumen real del material volumétrico esté dentro del límite de error admisible. Para la práctica se utilizaron dos procedimientos, el primero se realizó con el material tipo In, que consistió en colocar el vaso de precipitación en el plato de la balanza y tararla. Se llenó el vaso con agua destilada hasta el menisco del material, evitando la humectación de las paredes que se encuentran por encima del menisco. En el segundo procedimiento se utilizó el material tipo Ex, que consistió en colocar un vaso de precipitación en el plato de la balanza y tararla. Se sujetó la pipeta en posición vertical y se colocó la pera en la parte superior, se succionó hasta la línea de aforo, luego se expulsó el líquido totalmente, se repitió ambos procedimientos por 10 veces. Todo esto con el fin de obtener las masas de los materiales volumétricos, y así poder calcular la desviación estándar de las masas y volumen del material volumétrico. Al final de la práctica se realizó una comparación de los datos teóricos con los datos obtenidos para verificar si los instrumentos están funcionando correctamente. El método cuantitativo y cualitativo usado durante la experimentación fue el correcto ya que se logró verificar que el volumen real medido por el material volumétrico está dentro de la incertidumbre admisible. Durante la práctica se cometieron errores de tipo aleatorio como: el error de paralaje producido por la desviación angular que se da por la posición del observador respecto al material de medida, lo que ocasiona que los datos de volumen registrados no sean totalmente exactos, se cometió también otro error aleatorio al usar un vaso de precipitación para medir los volúmenes de referencia, usados como patrón para la verificación del material volumétrico, lo que provoca un margen de error en la incertidumbre obtenida de cada material. Se puede mencionar también errores de tipo sistemático como el error de humectación producido durante el transvase del líquido de un recipiente a otro, lo cual hace que pequeñas cantidades de sustancia se queden impregnadas en las paredes, lo cual crea pequeños errores en los valores obtenidos. Se recomienda como el fin de evitar el error de paralaje que la posición de la vista de sujeto que lleva a cabo la medición debe estar a la altura del nivel del líquido y perpendicular al material de medida, como material de medida de referencia se deben usar materiales más exactos como un balón aforado; durante el descargue del líquido de pipetas, cuando estas hayan descargado totalmente la sustancia se debe esperar un tiempo aproximado a 10 segundos con el fin de asegurarnos que haya vaciado completamente. DESCRIPTORES VERIFICACION/REPETIBILIDAD/AJUSTE _EX/AJUSTE_IN

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CONCLUSIONES 1.1.A partir de los datos de la Tabla 3 se observa que el vaso de precipitación no posee límite de error admisible, esto se debe a que no es un instrumento volumétrico y por ende no está calibrado, consecuentemente no se establece los límites de error y por lo tanto no se recomienda el uso de este instrumento para mediciones exactas de volúmenes. (Albancando Bryan) 1.2.De acuerdo a los resultados (Tablas: 12,13 y 14) obtenidos a partir de los datos registrados y cálculos realizados, se puede concluir que el vaso de precipitación no se encuentra calibrado de forma adecuada ya que su desviación estándar supera a la tercera parte de su límite de error, razón por la que que este material dentro del laboratorio no es usado frecuentemente para la medición de volúmenes. También verificó el correcto funcionamiento de la pipeta ya que los datos obtenidos se encuentran dentro del rango admisible en comparación con los datos de referencia. (Rodríguez Aron). 1.3.En base a los resultados que se obtuvo en la práctica se puede comprobar la verificación del material volumétrico a través del método de gravimétrica, el cual toma el peso del instrumento con una cantidad de líquido por ende un factor importante para la verificación son los valores que marca la balanza como se observa en la tabla 13 al calcular las masas experimental y teórica se encuentra una gran desigualdad lo que conlleva a que nuestra verificación del material volumétrico sea el inadecuado.(Torres Nicol) 1.4.En base a los datos registrados en la tabla 12, se logró determinar que el material volumétrico en este caso no está cumpliendo, ya que no está dentro del límite de error, debido a que los valores de la desviación estándar son mayores al hacer una comparación con el 1/3 del límite de error, esto puede deberse a que las medidas de masa tomadas no son correctas porque la balanza no debe estar bien calibrada o los tiempos de vertido no fueron los requeridos. (Tubón Romina). 1.5.Como se observa en las tablas de resultados, (tabla 12 y 13), los vasos de precipitación no tienen un error máximo permisible, ya que estos instrumentos no cuentan como material volumétrico debido a que la escala es solo una referencia y no se les ha hecho una calibración para ajustarlos con exactitud, a diferencia de las pipetas, que dieron un error del 0,022 (tabla 12), valor mayor al límite de error permitido, es decir, los valores obtenidos no cumplen con los establecidos por las normas. (Velasco Paola)

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2. DATOS 2.1.Datos Experimentales Tabla 1. Lecturas de masa de los materiales volumétricos

Repetición

W j (g)

Vaso Pipeta 1 23,5398 9,9270 9,8873 2 21,1216 9,9233 3 20,9581 9,9519 4 20,9760 9,9288 5 21,0754 9,9598 6 20,9659 9,9512 7 20,9746 9,9476 8 21,0503 9,9269 9 20,9725 10 20,4605 11 20,8608 Fuente: Laboratorio de análisis instrumental. FIQ-UCE 2.2.Datos Adicionales Tabla 3. Límite de error admisible Material LE (mL) ±0.03 Pipeta Vaso de Precipitación Fuente: Norma Internacional ISO 648 (2008) Temperatura del agua destilada: 20 [ºC] Tipo de vidrio del material volumétrico: Borosilicato 3.3 (vaso de precipitación) y AR-Glas (pipeta) 3. Cálculos 3.1.Cálculo de la masa media (1)

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Tabla 4. Cálculo de la masa media del vaso de precipitación Wj -Wmed (Wj (g) Wmed)^2

n

Wj (g)

1

23,5398

2,3620

5,5792

2

21,1216

-0,0562

0,0032

3

20,9581

-0,2197

0,0483

4

20,976

-0,2018

0,0407

5

21,0754

-0,1024

0,0105

6

20,9659

-0,2119

0,0449

7

20,9746

-0,2032

0,0413

8

21,0503

-0,1275

0,0162

9

20,9725

-0,2053

0,0421

10 11

20,4605 20,8608

-0,7173 -0,3170

0,5145 0,1005

SUMA

232,9555

MEDIA

6,4413

21,1778 Fuente: Grupo 1T (2020)

Tabla 5. Cálculo de la masa media de la pipeta Wj -Wmed (Wj (g) Wmed)^2

n

Wj (g)

1

23,5398

2,3620

5,5792

2

21,1216

-0,0562

0,0032

3

20,9581

-0,2197

0,0483

4

20,976

-0,2018

0,0407

5

21,0754

-0,1024

0,0105

6

20,9659

-0,2119

0,0449

7

20,9746

-0,2032

0,0413

8

21,0503

-0,1275

0,0162

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9

20,9725

-0,2053

0,0421

10

20,4605

-0,7173

0,5145

11

20,8608

-0,3170

0,1005

SUMA

232,9555

MEDIA

6,4413

21,1778 Fuente: Grupo 1T (2020)

3.2.Calculo de la desviación estándar de las masas

(2) Tabla 6. Cálculo de la desviación estándar del vaso de precipitación Aplicando la ecuación (2) EXCEL 0,80258 0,80258 Fuente: Grupo 1T (2020) Tabla 7. Cálculo de la desviación estándar de la pipeta Aplicando la ecuación (2) 0,022046 0,022046 Fuente: Grupo 1T (2020) EXCEL

3.3.Cálculo del volumen del material volumétrico a 20 oC (3) Dónde: G: densidad de las pesas patrón de ajuste de la balanza (8 g/mL) L: densidad del aire en función de la presión, temperatura y humedad relativa W: densidad del agua en función de la temperatura T: Temperatura en grados centígrados : coeficiente de expansión del material del aparato volumétrico

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Tabla 8. Cálculo del volumen del vaso de precipitación a 20 ºC 8

ρg(g/mL) ρL(g/mL) ρw(g/mL)

0,998207

γ(1/C)

9,90E-06

Wjmed

21,1778

1,20E-03

21,2381 V20 Fuente: Grupo 1T (2020) Tabla 9. Cálculo del volumen de la pipeta a 20 ºC ρg(g/mL) ρL(g/mL) ρw(g/mL) γ(1/C) Wmed

8 1,20E-03 0,998207 2,70E-06 9,9338

P10 9,9621 Fuente: Grupo 1T (2020) Se puede reemplazar todo el término por z, que es un factor que resume los parámetros de control (4)

Obtener Z del Anexo 1: Tabla 10. C álculo del volumen del vaso de precipitación a 20 ºC Z(Boro3,3) Wjmed

1,00285 21,1778

21,2381 Fuente: Grupo 1T (2020) V20

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Tabla 11. Cálculo del volumen de la pipeta a 20 ºC Z(AR-GLAS) 1,00285 Wmed 9,9338 P10 9,9621 Fuente: Grupo 1T (2020) 4. RESULTADOS Tabla 12. Desviaciones estándar Material s (mL) 1/3 LE (mL) Vaso de 0,80258 precipitación 0,022046 0,01 Pipeta Fuente: Grupo 1T (2020)

Tabla 13. Error masa Vaso de precipitación (g)Teórico (g)Práctica %de error

Material Vaso de precipitación

19.96

21.17

-6.38

Fuente: Grupo 1T (2020) Nota. -Se puede observar que el porcentaje de error es negativo dado los valores de la masa tomada experimentalmente. Tabla 14. Volúmenes V20 (mL) Material

V20 (mL) 21,23 Vaso de precipitación Fuente: Grupo 1T (2020) El material cumple cuando el volumen está dentro de los límites de error admisible.

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Tabla 15. Volúmenes V10 (mL) Material

V10 (mL) 9,9621 Pipeta Fuente: Grupo 1T (2020) El material cumple cuando el volumen está dentro de los límites de error admisible. Tabla 16. Densidad del Agua Densidad (g/m3) 0.9982 Agua T(20°C) Fuente: Levitt. B. (1979). Química Física Práctica de Findlay. España: Reverté, S.A. Material

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