Practica Nro.02 Analisis Instrumental PDF

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practica de análisis instrumental ,esto es realmente interesante....

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Practica Nro. 02: Valoración potenciométrica Proyecto FOCAM: “INFLUENCIA DE LA INVESTIGACIÓN EXPERIMENTAL

SOSTENIDA EN LA FORMACIÓN PROFESIONAL ECOSISTÉMICA DE LOS ESTUDIANTES DE INGENIERIA.” Los métodos potenciométricos se basan en la medida del potencial eléctrico (respecto a una referencia) de un electrodo sumergido en la disolución problema, a partir de la cual es posible establecer la concentración de la misma directa o indirectamente. I.

Objetivo. PARTE A: Repasar el concepto de neutralización. Valoración de una disolución de NaOH empleando un patrón primario. PARTE B: Determinar experimentalmente la concentración de un ácido débil en un producto comercial mediante su neutralización con una base fuerte, utilizando dos técnicas distintas de valoración: Mediante un indicador y por potenciometría. Obtención de las curvas de valoración de un ácido fuerte y de un ácido débil. PARTE C: Determinación potenciométrica del porcentaje (%) de acidez del ácido acético (vinagre comercial y el de manzana correspondiente al Proyecto

“INFLUENCIA DE LA INVESTIGACIÓN EXPERIMENTAL SOSTENIDA EN LA FORMACIÓN PROFESIONAL ECOSISTÉMICA DE LOS ESTUDIANTES DE INGENIERIA”). PARTE D: Determinar, a partir de los datos experimentales, el punto de equivalencia de la valoración y el pKa del ácido. a. El objetivo de la práctica es doble: por una parte, introducir al alumno en el campo cuantitativo donde, a diferencia del cualitativo, la medición exacta de todas las variables es de capital importancia; y por otra parte, ilustrar la utilización del método potenciométrico en dos de sus aplicaciones más importantes: ( 1) valoración potenciométrica ácido-base, obtención de la curva de valoración y (2) utilización de los datos potenciométricos obtenidos en una valoración para la determinación del porcentaje de acidez del vinagre comercial y el de vinagre de manzana. b. Evaluación del punto de equivalencia utilizando los métodos analíticos instrumentales empleando la primera derivada, segunda derivada y método de Gran. II.

Fundamento teórico. Valoraciones potenciométrica

Una valoración potenciométrica consiste en utilizar la potenciometria para seguir la concentración de una especie a lo largo de una valoración, indicando el punto final. Así, por ejemplo, el punto final de una valoración ácido-base puede detectarse con un electrodo de vidrio sensible al pH, con presencia del indicador fenolftaleína, con fines objetivos visuales del punto final de equivalencia para los cálculos estequiométricos. Durante las valoraciones, se mide el cambio en el potencial del correspondiente electrodo indicador (respecto a una referencia) en función del volumen de reactivo añadido, obteniéndose de esta forma una curva de titulación instrumental/potenciométrica, con la cual empleando métodos matemáticos, puede encontrarse el volumen en el punto de equivalencia de la reacción, para determinar la concentración y/o porcentaje de acidez.

2 Punto de equivalencia (p.d.e). De una valoración. Es aquel en el cual los reactivo a valorar y el valoránte han reaccionado completamente y con arreglo a la estequiometria de la reacción que ocurre en la valoración. El punto final de una valoración es aquel en el que se produce el cambio de una propiedad en el sistema que indica que ha alcanzado el punto de neutralización.

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Un índice calidad de un vingre es la denominada acidez total (grado acético), que es la cantidad total de ácidos que contiene el vinagre expresada como gramos de ácido acético por 100 mL de vinagre. CH3 COOH + NaOH ---------------- CH3 COONa + H2O MácidoVácido = MbaseVbase

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Fuente: Claudio Gonzales Pérez http://ocw.usal.es Mientras quede ácido en el medio, es decir, antes del punto de equivalencia, es possible calcular el pH teórico empleando la constante de disociación del ácido: HA + H2O ======== H3O +AKa = [H3O+][A-]/[HA] Estaúltima ecuación puede transformarse, tomando logaritmos, en la ecuación de HenderssonHasselbalch. pH= pKa + log [H3O+][A-]/[HA]

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Si se analizan estas dos ecuaciones, se puede observar que cuando las concentraciones de ácido sin neutralizar y del anión formado en el proceso son iguales, el pH del medio coincide con el pKa del ácido y para esta estequiometria esto sucede exactamente cuando se ha añadico la mitad del volumen de base necesasario para alcanzar el punto de equivalencia. Por tanto, a partir de una curva de valoración por potenciometria se puede determinar el pKa de un ácido débil.

Patrones ácidos y patrones alcalinos. Fuente: http://www.powershow.com/view/292265YzAzY/VALORACIONES_CIDOBASE_powerpoint_ppt_pre sentation

III.

Materiales, reactivos y equipos.

Materiales Dos vasos de precipitados de 500 mL (NaOH) y 3 vasos de 100 mL de vidrio (HAc, HCl y “para Valoración potenciométrica) Erlenmeyer de 100 mL 4 Pipetas de 10 mL y 4 pro pipetas Bureta de 50, 100 mL

Reactivos Disolución de ácido clorhídrico 0.1 M para ser valorada. Disolución de NaOH 0.25 M reactivo valorante. Disolución de ácido acético (vinagre de origen mineral y

Equipos Equipos del Proyecto FOCAM. pHmetro con electrodo de vidrio y de referencia Agitador magnético

6 Papel milimetrado y calculadora Probeta 100 mL Pesa sustancias

Espátula para pesar reactivo Balanza aanalítiva

vinagre orgánico de manzana) de concentración desconocida [M] para ser valorada. Disoluciones tampón de pH 4 y 7 para calibrar el pH-metro Ftalato ácido de potasio (C6H4C2HO4K).

Balanza digital

Fenolftaleina

NaCl (s) IV.

Procedimiento: Diseño experimental. Según el procedimiento de la investigación aplicada multidisciplinaria por competencias Proyecto FOCAM: 1. Preparar las soluciones de HCl e NaOH cada uno de 0.1 M o de concentraciones que el profesor indique durante las clases asignados a cada grupo. 2. ¿Qué volumen de ácido clorhídrico QP se requerirán para preparar una solución de concentración conocida a un volumen de 1000 mL De solución final, por ejemplo 0.1M, y que cantidad de hidróxido de sodio se debe pesar, si se desea preparar una solución 0.1 M? 3. Cada grupo debe preparar sus soluciones con el manejo de las pro pipetas, recuerde que por ningún motivo debe pipetear en forma directa los reactivos ácidos, por lo que ensaye con agua destilada y mida las cantidades de gota en gota, medidas de 1 mL, 2mL, 3 mL… 4. Finalmente con esta manualización prepare su solución de HCl de la concentración indicada. 5. Evaluación potenciométrica del HCl con una solución de NaOH y compruebe el valor de la concentración del NaOH. 6. Esquema experimental o método operatorio del diseño experimental. Mide en el vaso de 500 mL, 150 mL de ácido clorhídrico 0.1 M que ha preparado, acondicione los electrodos en el vaso cuidadosamente como se muestra en la figura encima del agitador magnético (los electrodos deben estar por lo menos alejados 1 cm) a la solución ácida añada dos a tres gotas de fenolftaleína, encienda el sistema eléctrico y regule la velocidad. Inicie la valoración de la manera siguiente: Orden 0 1 2 . . .

Volumen de los mL NaOH añadido 0

Variación del pH

Hora

de

inicio/final-

observaciones

7 7. Esquema experimental: TITULACIÓN DEL ÁCIDO ACÉTICO: Muestra 1 Vinagre comercial y Muestra 2 vinagre de manzana del Proyecto “INFLUENCIA DE LA INVESTIGACIÓN EXPERIMENTAL SOSTENIDA EN LA FORMACIÓN PROFESIONAL ECOSISTÉMICA DE LOS ESTUDIANTES DE INGENIERIA”. 1. Llene la bureta con una solución de NaOH 0.25 N, hasta ajustar el menisco de la solución a un volumen de 50 mL. 2. Mida 150 mL de una solución 1:10 de vinagre (Muestra. Ejemplo: Para preparar 1:10 se mide 1 mL de vinagre y se mezcla con 9 de agua destilada). ¿Cuánto de muestra debe medirse para un volumen de 150mL que represente 1:10? 3. Añada a la solución tres gotas de fenolftaleína y determine el pH inicial de esta solución, vea en el potenciómetro. 4. Inicie la valoración y anote en el cuadro los resultados obtenidos por grupos. 5. Completar la siguiente tabla para calcular la acidez del vinagre por potenciometría. 1ra(G-A)

2da(G-B)

3ra(G-C)

4ta(G-D)

valoración

valoración

valoración

valoración

Valor medio

Volumen de vinagre (ml) Volumen de NaOH (ml) Moles de ácido en el vinagre Molaridad del ácido acético en

n´ = ´ = M

el vinagre Acidez del vinagre como %(p/v)

Respuesta=

de ácido acético en el vinagre

´x ± σ

7.1. Problema Resolución de Preparación de una solución Referencial Modelo del 0.1M de HCl. Como parte de la preparación aprendizaje continuo en la Formación Profesional Ecosistémica. Prepara 100mL de solución de HCl 0.1 M a partir de un ácido de concentración 37% p/p y de una densidad 1,19 g/mL. Solución Paso 1. 0.1 moles de HCl están disueltos en --------------------- 1000 mL de solución Cuántos (x) moles de HCl estarán en -------------------- 100 mL X = 0.01 moles de HCl Paso 2. Ahora 1 mol de HCl pesa ------------------------- 36.45 gramos 1.1 mol de HCl pesa ---------------------- y gramos y = 0.3645 gramos de HCl Luego se necesitan 0.3645 gramos de HCl Paso 3. Convertimos la concentración de 37% p/p a concentración en %p/v asi:

8 %p/v = %p/p x densidad %p/v = 37p/p% x 1.19 g/mL. %p/v = 44.03 %p/v Paso 4. Esto quiere decir que: 44.03 gramos de HCl están disueltos en ------------------ 100 mL 0.3645 gramos de HCl estarán en --------------------------- z mL de solución Z = 0.83 mL Paso 5. Se tomaran 0.83 mL de HCl concentrado y se pasaran a una folia (o a un envase aforado) aforada de 100 mL, luego se completa con agua destilada hasta completar a él volumen de 100 mL, que tendrá una concentración de 0.1M.

8. Esquema experimental del pH-Metro Proyecto FOCAM, formación profesional ecosistémica:

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Solución de NaOH: 0.1M o 0.25M

Solución de HCl [0.1M] o [ Cx]M muestras

Fuente:http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQII/LQII_20122013/LQII_Practica_8_Valoracion_potenc.pdf

9. TITULACIÓN DEL ACÍDO ACÉTICO: Muestra 1 Vinagre comercial y Muestra 2 Vinagre de manzana Proyecto FOCAM: “INFLUENCIA DE LA INVESTIGACIÓN EXPERIMENTAL SOSTENIDA EN LA FORMACIÓN PROFESIONAL ECOSISTÉMICA DE LOS ESTUDIANTES DE INGENIERIA.” Los vinagres contienen sulfatos, cloruros, dióxido de azufre o colorantes artificiales, etc. Contienen diferentes ácidos fijos o volátiles, si bien el ácido acético es mayoritario a diferencia del vinagre orgánico. La acidez se expresa como gramos de ácido acético contenido en 100 mL de vinagre en % p/v. La normatividad establece que los vinagres inorgánicos deben de contener un mínimo del 5% p/v de ácido acético, compare con los valores que resulten con el vinagre orgánico de manzana del Proyecto FOCAM. 10. Esquema experimental: Evaluación del vinagre de consumo y vinagre de manzana instrumentalmente. 1) Llena la bureta con solución de NaOH 0.1 N, hasta ajustar el menisco de la solución a un volumen de 50 ml. 2) Prepara 150 ml de una solución 1:10 de vinagre midiendo (Ejemplo: Para 1 ml de vinagre más 9 ml de agua destilada). Cuanto de muestra debe medirse para un volumen de 200 mL que represente 1:10? 3) Añada a la solución 3 gotas de solución de fenolftaleína y determina el pH inicial de esta solución con el potenciómetro. 4) Inicia la valoración de una de las muestras añadiendo la solución de NaOH de 10 mL en 10 mL hasta observar el vire y disminuya a 5 mL en 5 mL o de 1 mL en 1 mL, hasta viraje completo. En cada adición de NaOH anote el pH y el volumen de NaOH consumido sucesivamente.

10 5) Procede a titular la segunda muestra según se describió en el punto anterior, al concluir la titulación determina la concentración y el porcentaje de acidez de las muestras. Cálculos y

Resultados Anexo:

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Cuestionario

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cc. Archivo.

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Fuente: https://es.slideshare.net/victorjimenez980/ppt-practica-uno

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20 Fuente: https://es.slideshare.net/cerezitaah1/prctica-04-preparacin-de-soluciones-deconcentracin-determinada

Anexo:

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V.

Cálculos y Resultados

1. Graficar los valores de pH vs V mL de HCl añadidos. 2. En la gráfica determine los puntos de equivalencia. Utilizando los métodos analíticos instrumentales empleando la primera derivada, segunda derivada y método de Gran. 3. Determine VA, VB, así como VA/2, VB/2 y calcule los valores de [ pKa y pKb ] 4. Calcule la concentración de las muestras de ácido acético. 5. Estequiometria de los cálculos referenciales para sus prácticas.

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Cuestionario

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PRACTICA Nro. 03: VALORACIONES CONDUCTIVIMÉTRICAS. I.

Objetivo.

a. Determinar las conductividades de varias muestras de agua. Agua destilada, Agua de servicio público, Agua de diversas fuentes de afloramiento en la provincia de Huaura, Agua de mar. b. Valorar una disolución básica mediante otra ácida de concentración conocida, empleando como método la variación de la conductividad eléctrica. c.

Determinar el punto de equivalencia resolviendo las dos ecuaciones conductimétricas, evaluadas por regresión lineal por mínimos cuadrados.

II.

Fundamento teórico.

27 Forma

del

gráfico

de

una

Titulación

Conductivimétrica.

Fuente:

http://www.webdelprofesor.ula.ve/ciencias/rmhr/Index_archivos/Conductimetria%20Potenciometria.pdf

Figura

Nro.

60.

Relación

entre

la

conductividad

y

sólidos

http://es.scribd.com/doc/37234683/CONDUCTIMETRIA-Y-POTENCIOMETRIA

disueltos.

Fuente:

28

Figura

Nro.

61.

Relación

entre

la

conductividad

y

Dureza

del

agua.

Fuente:

http://es.scribd.com/doc/37234683/CONDUCTIMETRIA-Y-POTENCIOMETRIA III.

Materiales, reactivos y equipos.

Materiales Dos vasos de precipitados de 500 mL (NaOH) y 3 de 100 mL de vidrio (HAc, HCl y “para Valoración conductímetrica) Erlenmeyer de 100 mL 4 Pipetas de 10 mL y 4 pro pipetas Bureta de 50, 100 mL Papel milimetrado y calculadora Probeta 100 mL Pesa sustancias

Espátulas para pesar reactivos sólidos en la balanza electrónica.

Reactivos Disolución de ácido clorhídrico aprox. 0.1 M para ser valorada. Disolución de NaOH aprox. 0.1 M para ser valorada. Disolución de ácido acético aprox. 0.1 M para ser valorada. Disoluciones tampón de pH 4 y 7 para calibrar el pH-metro Ftalato ácido de potasio (C6H4C2HO4K).

Equipos Equipos del Proyecto FOCAM. Conductívimetro con electrodo de vidrio Agitador magnético

Balanza digital

Fenolftaleina

NaCl (s)

IV.

Método operatorio. Diseño experimental. Indicación del tutor en clase.

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V.

Cálculos.

Mostrar gráficamente los datos reales y las evaluadas por regresión en papel milimetrado o a computadora con colores diferentes y la solución de las dos ecuaciones que dan el punto exacto de equivalencia volumétrica. VI. CUESTIONARIO: 1. ¿Qué información se puede obtener de una curva de titulación conductivetrica? 2. ¿Cuáles son los equilibrios a considerar en cada parte de esta titulación? 3. ¿Cómo se espera la curva de titulación del ácido acético? 4. ¿Cuáles son los equilibrios a considerar en esta titulación?

Figura Nro. 62. Titulador automático y detalle de los dispositivos que se integran en la celda de valoración. Fuente: agrobioenmiendas.iespana.es/materialesymetodos.pdf

30 PRACTICA 4. DETERMINACION DE UNA CONSTANTE DE ACIDEZ EMPLEANDO MEDIDAS POTENCIOMETRICAS Y CONDUCTIMETRICAS. OBJETIVOS: Determinar la constante de acidez del ácido acético (CH3COOH) por valoración con hidróxido sódico empleando medidas potenciométricas de pH. Determinar la constante de acidez del ácido acético empleando medidas de conductividad. FUNDAMENTO TEÓRICO: La constante de acidez para un ácido débil que presenta el equilibrio

Diseño experimental: Preparación de disoluciones: 100.0 mL de disolución de ácido acético aproximadamente 0.1 M. Se introduce la cantidad de ácido acético concentrado necesaria en un matraz aforado de 100 mL y se enrasa el matraz con agua. Debe tenerse presente que el ácido acético se maneja en la vitrina. Esta disolución de ácido acético debe valorarse con una base, lo que permitirá conocer la concentración exacta de ácido y obtener el valor de la constante de acidez. 250.0 mL de disolución de NaOH aproximadamente 0.2 M. 100.0 mL de disolución 0.1 M de C6H4COOHCOOK. Cálculo de la constante de acidez:

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Practica Nro. 04: Titulaciones potenciométricas de neutralización I.

Objetivo. a. Determinar la concentración de soluciones problema de electrolitos fuertes y débiles por mediode titulaciones potenciométricas. b. Aplicar la potenciometria en la titulación de neutralización para determinar las constantes de disociación del ácido fosfórico. c.

Conocer la aplicabilidad de la titulación potenciométrica para determinar la acidez total en muestras de vino.

II.

Fundamentos teóricos

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Figura Nro. 63. Esquema de un proceso de titulación Potenciométrica de neutralización. Fuente: http://www.slideshare.net/madridmgd/mtodos-volumetricos-deanlisis III.

Materiales, reactivos y equipos Vasos de precipitados de: 250,400, 100 mL. Bureta de 50, 100mL. Agitador magnético, potenciómetro Soluciones: NaOH 0.1N, H3PO4 0.1M Solución tampón pH 4 y 7 para calibración del pH-metro Solución problema de ácido fosfórico Vino rosado o blanco.

IV.

Método operatorio a. Según el manual adicional de experimentos: .(Páginas 22-28 Manual de laboratorio de análisis instrumental Prof. Silvia Margarita Calderón y Prof. Aura Marina González) b. Titulación de una solución de ácido fosfórico de concentración desconocida, Determinación de la acidez total de una muestra de vino, Determinación de la acidez total de una muestra de vino.

V.

Cálculos. a. Derivación numérica para determinar los puntos de equivalencia en titulaciones potenciométricas.

Bibliografía 1. Draft EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical Measuremant. Second Edition. Eurachem workshop, Helsinsky 1999. Junio 1999.

34 2. Frederick M Garfield. Principios de garantía de calidad para laboratorios analíticos. Ed. Española AOAC International. 1993 3. Kenneth Rubinson and Judith F Rubinson. Análisis Instrumental. Editorial Prentice Hall. 2001. 4. Liliana Castro. Calidad en Laboratorios de Alimentos. Programa de metrología en Química. INTI. Congreso Internacional de Ciencia y Tecnolgía de Alimentos. Cordoba. Arg. Nov. 2004. 5. Neil T Crosby, John A Day y otros. Quality in the analytical chemistry laboratory.. Analytical Chemistry by Open Learning. Edit. Published on behalf of ACOL (University of Greenwich). ISBN 0-471-95470-5 6. M Valcarcel. Principios de Química Analítica. Ed. Springer-Verlag Ibérica. Barcelona 1999. Bibliografia electronica www.slideshare.net/todocello/tema-4-calibraciones-y-regresin-3946691 cursweb.educadis.uson.mx/.../Introducción%202007-2.%20Unidad%20I.PPt www.uhu.es/alfredo_velasco/.../01-TranspIntrodQA-0708.ppt www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/conf1.ppt cursweb.educ...