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Karen Dayana Paniagua Maria Vanessa Dominguez Acevedo 04-09-2018

RECONOCIMIENTO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO Y APROXIMACIÓN A SU CALIBRACIÓN INTRODUCCIÓN En el laboratorio se tienen una variedad de implementos para la realización de las experiencias, algunos de ellos son denominados volumétricos, ya que se usan para medir volúmenes de fluidos de líquidos o gases. Algunos se utilizan para medición, por lo que se emplean materiales refractarios para su elaboración. Los análisis cuantitativos clásicos se llevan a cabo partiendo de dos mediciones básicas: la masa y el volumen, de allí los análisis exactos exigen siempre dispositivos de medición altamente confiables. Es importante el conocimiento de cada uno de los materiales del laboratorio, debido a que cada instrumento tiene una función y su uso debe ser acorde con la tarea a realizar. El material de laboratorio que se utiliza para la medida de los volúmenes de los líquidos está constituido por matraces volumétricos, pipetas, probetas, erlenmeyers, vasos de precipitado y buretas. Todos estos aparatos están diseñados de forma que un pequeño incremento del volumen del líquido que contiene, dé lugar a una variación grande en el nivel de dicho líquido. Para empezar se necesita un reconocimiento del material volumétrico para una aproximación a su calibración; para realizar la calibración se debe tener en cuenta que la superficie interna del material utilizado para verter un volumen medido de líquido (buretas y pipetas, rara vez matraces volumétricos) debe estar perfectamente limpia. [1]. La calibración es el proceso de medir la cantidad real de masa, volumen, fuerza, etc., que corresponde a la cantidad indicada en la escala del instrumento. Para este proceso se deben tener claros dos conceptos claves como lo son la exactitud y la precisión. Para una mayor exactitud, el material de vidrio volumétrico debe ser calibrado para así conocer el volumen que realmente contiene o que puede trasvasar un recipiente concreto. Esto se hace midiendo la masa de agua contenida o trasvasada por el recipiente y usando la densidad del agua para convertir la masa en volumen. La exactitud %E=|μ-x

describe

la

proximidad 

del

valor

medido |/μ

al

valor

verdadero.

[1] x100

La precisión es una medida de la reproducibilidad de un resultado. Si se mide una cantidad varias veces y los valores concuerdan mucho entre sí, se dice que la medida es precisa. Si los valores varían mucho, la medida no es muy precisa. Otra variable importante en este proceso de calibración es la desviación estándar que es una medida del grado de proximidad de los datos en torno al valor de la medida. Cuanto menor es la desviación estándar, más estrechamente se agrupan los datos alrededor de la media. [1]

Para ello se cuenta con dos clases de material volumétrico: clase A: son menos tolerantes que los instrumentos de clase precisos clase B: Son el doble de tolerantes que la clase A. pipetas: instrumento para transferir volumen con exactitud pipetas graduadas: capacidad de medir varios volúmenes pipetas aforadas: miden un volumen fijo buretas: instrumento para medición de volumen más preciso a las pipetas. matraz: para preparar soluciones, no para almacenar presenta saturaciones. TIPOS DE VIDRIO Sosa y cal: no soporta grandes cambios de temperatura. Borosilicato: tiene una mayor resistencia al calor agentes químicos y soporta grandes temperaturas también el borosilicato se utiliza para los matraces probetas y buretas. porcelana: resistente a una temperatura alta, se utiliza para separar la solución y sacar los vapores código del material de vidrio Beaker: clasificación bien o servicio( código UNSPSC) Matraz: C43470-100 Probeta: CRM-8008E erlenmeyer:CRM 1004 pipeta: NTC 2053 buretas: Fabrica 2422141

RESULTADOS Se anotó los volúmenes obtenidos de los cálculos o conversiones que se realizó en el laboratorio por el grupo 12 (observar tabla1) para posteriormente ser comparados por los volúmenes de los demás 15 grupos, observar tabla 2 Con los datos que se obtuvieron del picnómetro se halló la densidad del agua.

masa del agua = masa del picnómetro vacío−masa del picnómetro con agua masa del agua = 11.2458 gr−16.0966 gr=4,85073 gr

ρ=masadel agua ÷ volumendel agua ; ρ=4.85073 gr ÷ 5 ml =0.97015 gr /ml Con la densidad calculada, se halló los volúmenes de cada material volumétrico de la siguiente manera:

volumen promedio= promedio de lamasa del agua en el material ÷ densidad del agua calculada con la siguiente ecuación se obtiene la desviación estándar :

Ecuación para hallar el promedio:

Ecuación para hallar el %error relativo:

Con los datos ya obtenidos se procedió a calcular el promedio, la precisión (desviación estándar y el error relativo para los resultados de la tabla 1 y 2. A continuación se puede observar los resultados obtenidos en el laboratorio en la tabla 1 y 2. Tabla 1. volumen obtenido de cada material de vidrio por el grupo12

en esta práctica se demuestra que la importancia de la precisión del procedimiento son determinantes para obtención mínima de errores por tanto se reconoce el volumen nominal real en un instrumento de medición es de gran importancia.

se observa en la tabla 1 que las pipetas graduadas tienen mayor coeficiente de variación,que las pipetas aforadas, donde se les toma en cuenta para llegar al volumen exacto. A medida que los volúmenes son de forma aproximada se puede realizar mediante vasos de precipitados, probetas y matraces erlenmeyer.con los vasos de precipitados la precisión que se da con ellos es baja y se emplean para contener líquidos, las probetas permite obtener volúmenes aproximados.

Tabla 2. volumen obtenido de cada material de vidrio por los 16 grupos.

tabla 3. exactitud y la precisión calculados de cada material volumétrico a partir de los datos de la tabla 2.

Discusión de los resultados En la química la precisión de una medida va a depender de la persona que realice la experiencia ya que el instrumento utilizado ya estará calibrado para el tipo de medición, solo queda por parte de la persona medir correctamente atendiendo a los meniscos, calibrar bien la balanza, tener en cuenta la temperatura del ambiente y la densidad del agua, etc. Para obtener una buena precisión en la medida se realizó distintas mediciones. Se conoció los instrumentos volumétrico, y se utilizó el método en donde se peso determinado volumen de agua , la capacidad necesaria o máxima en cada instrumento como fue con la pipeta y el matraz, y pequeños volúmenes como la bureta que fueron de 10ml.

Las pipetas permiten la transferencia de volúmenes medidos, de un recipiente a otro. Existen dos tipos de pipetas. Una pipeta aforada transfiere un solo volumen fijo y las pipetas graduadas están calibradas en unidades convenientes para permitir la transferencia de cualquier volumen. Inicialmente se observó que la pipeta aforada al comparar sus mediciones, se puede decir que la pipeta aforada fue uno de los instrumentos que obtuvo menos error de 0,27% y 0,56%, (a parte del picnómetro, 0,14%), comparada con la pipeta graduada que obtuvo un error de 0,44%, 1,30%, 1,12%. La pipeta aforada de 5ml fue la que obtuvo una desviación estándar menor (0.1341) que los demás instrumentos, es decir, que las mediciones de la pipeta aforada fueron más precisas a comparado con la bureta y que las pipetas graduadas. Las pipeta graduada y aforada, en ellas la diferencia de estas radica justamente en su exactitud; la graduada puede ser utilizada para medir diversos tipos de volúmenes haciéndolos tener una medición poco exacta, mientras que la volumétrica está calibrada únicamente para medir un solo volumen haciendo que este sea altamente exacto y nos permita ser muy útil para el trabajo analítico.[2] Además los materiales aforados miden solo una medida, los materiales graduados miden diferentes medidas;e los utilizados se encontró diferentes escalas volumétricas, que entre más exacta sea la escala o entre menos agua se pueda introducir en el instrumento mayor será su exactitud y precisión, por ejemplo, la bureta y el beaker de 40ml, la bureta mide menos cantidad que el beaker pero es más precisa para medir que el beaker. Se pudo observar que la pipeta aforada fue más exacta que la bureta puesto que este obtuvo un porcentaje de error y una desviación estándar menor que la bureta, de esto se puede decir que a menor diámetro, mayor precisión, y es en eso lo que radica la exactitud. La bureta tiene un error teórico de 0,03 y la pipeta de 0,02 y al comparar estos valores con los de la tabla, se puede notar que la bureta obtuvo un error mucho mayor a lo esperado, esto puede ser causado por error del analista como por ejemplo, los errores de paralaje o los problemas de tipo visual, también depende del soporte del que esté sostenido por falta de linealidad, entre otros. La pipeta graduada, estas pueden llegar a ser exacta, mientras que las pipetas aforadas es uno de los implementos más exactos al medir volúmenes que hay y también se puede tener la precisión de que siempre se verter a la cantidad específica de volumen deseado. Las buretas, como las pipetas para la medición, permiten transferir cualquier volumen hasta su capacidad máxima. Teóricamente se logra mayor precisión con una bureta que con una pipeta, pero experimentalmente nos dice totalmente lo contrario, a pesar de que la bureta es un material volumétrico muy útil, esta es muy fácil de causar errores, ya que se puede generar burbujas en la llave y causar errores en la lectura. La probeta permite medir con exactitud, aunque no superior a la pipeta aforada. Para la medición del agua en las probetas de 50 y 100ml. Al hacer las respectivas mediciones en estas dos probetas los resultados obtenidos nos indican que la probeta de 50ml tiene una mayor precisión pero menos exactitud que la probeta de 100ml. Ya que se calculó la desviación estándar para la probeta de 50ml y nos presenta un 1.03 que es un resultado muy bajo y por lo tanto más preciso, en comparación con la probeta de 100ml que nos presentó un porcentaje de error de 1.93. Aunque en la exactitud (error relativo) se presenta una inconsistencia con los datos ya que esta es mayor en la probeta de 50ml, lo cual nos dice que hubo un valor tomado en la probeta de 50ml que no es tan exacto. El matraz este nos puede brindar exactitud y precisión al momento de contener una sustancia pero no es de confiabilidad al momento de pasar la solución a otro recipiente. El Beaker, este tipo de material es muy inexacta por lo tanto solo se debe utilizar para mezclar y calentar soluciones. Será preciso siempre y cuando tengamos

conocimiento previo del volumen que iremos a verter. el erlenmeyer se utiliza en la valoraciones para saber los volúmenes de cambio de algunas sustancia, es poco utilizado para mediciones con mayor exactitud. Se pudo observar que cuando se calibra un material de menor volumen normalmente es más fácil que uno de mayor volumen, el error tiende a ser más pequeño por ejemplo como el picnómetro que fue uno de los materiales más exactos y precisos esto se debe a que la dispersión aumenta ya que el promedio puede tener un rango más grande de variación con respecto a los datos. Si se observa, la exactitud es la diferencia del volumen real con el volumen obtenido por lo tanto un valor numérico menor significa que las mediciones fueron más exactas; es decir en esta práctica se pudo observar que el menos exacto fue el erlenmeyer y la probeta. Esto se debe a que los volúmenes son solo aproximaciones por lo tanto no se bene utilizar para mediciones de volumen de exactitud. Al comparar la exactitud en los resultados de los equipos, podemos observar que varía, ya que en el caso de la pipeta aforada, se obtuvieron datos relativamente exactos, en la tabla se puede observar que el promedio de la pipeta aforada es la que más se aproxima a 10 mL comparado con la probeta, teniendo en cuenta que la probeta obtuvo menos error en función de su calidad existen pipetas de la clase A y clase B y es de mayor calidad por tanto se pueden utilizar en quimica analitica. Estas buretas se fabrican con ASTM E438 TIPO 1 CLASE A BORO 3.3, vidrio resistente al calor que cumplen la norma DIN ISO 385 y UPS. Todas y cada pieza está calibrado para entregar (TD, EX) + 20C. Todas las buretas son clase A se fabrican a partir de tubos de precisión con orificio para la exactitud. Las buretas son calibradas en las máquinas que están controladas por ordenadores para dar los resultados más exactos y se vuelven a comprobar en el centro de control de calidad. [2] La pipeta aforada que nos fue asignada tenía un ajuste TD siglas usadas para transferir ‘’Ex’’ que es la cantidad de líquido vertido que corresponde al volumen impreso en el aparato su país de origen es USA, es de marca KIMAX, tiene un volumen nominal de 10 mL y una temperatura de uso de 20o el valor más común para la medición de líquidos ya que las pipetas que poseen una temperatura diferente incluyen un error adicional al ensayo. El vidrio posee un coeficiente de expansión térmica volumétrica muy pequeño, de manera que el efecto sobre la capacidad del recipiente se puede despreciar.(5) La tolerancia o el límite de error de la pipeta (tolerancia +/- 0.02) Balanza. Los materiales aforados son los más precisos a pesar de las inconsistencias del matraz aforado ya que solo registran una sola cantidad, de ahí le sigue el picnómetro. Las pipetas graduadas son las que siguen ya que comparada con el material graduado como la bureta, el erlenmeyer y el beaker, son más precisos; Enseguida nos encontramos con la probeta de 50ml, luego la probeta de 100ml y los menos precisos y exactos son los beakers y más que todo el erlenmeyer, porque no tienen una escala muy definida. Conclusiones En conclusión, los materiales volumétricos más precisos para medir sustancias a temperatura ambiente son los materiales aforados ya que solo miden un volumen específico y su medición es casi exacta. En cuanto a los materiales graduados el más preciso fueron las pipetas, más que todo la pipeta de 1ml, por su escala volumétrica nos brindó una

mayor precisión y exactitud que la bureta. Los materiales de boca ancha o que pueden almacenar cantidades grandes no son precisos en su medición como el beaker de 40ml y el erlenmeyer de 250ml Para poder calcular de manera correcta, la precisión y exactitud es necesario tomar varias mediciones. BIBLIOGRAFÍA [1] W.F. PICKERING; Química analítica moderna; editorial reverté; 1980. [2] Gilbert H. Ayres, Análisis químico cuantitativo; University of Texas, Austin; Ediciones del Castillo, S. A. 1970 [3]https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorioquimico/pipeta.html [4] http://www.instrumentosdelaboratorio.net/2012/05/balanza-de-laboratorio.html [5] http://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/2011/08/MATERIAL-VOLUMETRICO-nuevo.pdf...