Creación de un calorímetro casero PDF

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Creación de un calorímetro casero que posea el mínimo de perdida de calor...

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO CALIBRACIÓN DE UN CALORÍMETRO ADIABÁTICO MEDIANTE MEZCLAS DE AGUA Y CALOR DE DISOLUCIÓN DEL H2SO4

RESUMEN. En el presente trabajo experimental se determinó la constante calorimétrica de un calorímetro adiabático construido con materiales aislantes de uso común. Se realizó la calibración mediante dos métodos: mezcla de aguas y de calor de disolución de ácido sulfúrico. Posteriormente, se calculó “K” por el primer método a partir de la siguiente fórmula 𝐾 =− 𝑚𝐶𝑝∆𝑇2 − 𝑚𝐶𝑝∆𝑇1/∆𝑇1 y para el segundo método se empleó 𝐾 =− 𝑄𝑙𝑖𝑏𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜 − 𝑚𝐶𝑝∆𝑇𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑆𝑂4/∆𝑇1. Para el método mezclas de agua se obtuvo un 𝑘 de 15.37 cal/ºC con un %CV de 22.77 y para la disolución de H2SO4 se obtuvo una 𝑘 de 755.07cal/gºC con un %CV de 64.74. Por otro lado, se llevó a cabo la comparación de las respectivas constantes tomando en cuenta diferentes parámetros estadísticos, concluyendo así de que el método de mayor confianza fue por mezclas de agua debido a que presenta mayor precisión. Palabras clave: Calorímetro, calibración, aislantes, temperatura, mezclas de agua, calor, masa, capacidad calorífica, equilibrio, disolución de ácido sulfúrico, constante del calorímetro. INTRODUCCIÓN

La técnica calorimétrica es una de las más empleadas dentro de la termodinámica como una herramienta de utilidad para realizar la caracterización de los sistemas que generan o absorben energía térmica. Debido a la diversidad de sistemas y a la manera como se generan los efectos térmicos, se presentan diversidad de equipos calorimétricos, y es prácticamente imposible tener un único tipo de calorímetro que sea útil para realizar todas las determinaciones. Esta práctica se centra en la calibración de un calorímetro adiabático, por eso se necesita conocer bien el fundamento teórico de nuestro sistema y por ello es importante plantear lo teórico con lo experimental.

Para este proceso experimental se consideró la construcción de un calorímetro adiabático y con ello los métodos de calibración: mezclas de agua y Q de disolución por ácido sulfúrico siendo estos los más sencillos y rápidos que se pueden emplear a nivel básico de laboratorio. En los grandes procesos industriales no es raro que sea necesario transferir cantidades relativamente grandes de energía térmica entre el sistema y el medio ambiente o entre distintas partes de un sistema dado. Cuyo propósito principal es transferir el calor entre dos fluidos, estos no pueden caracterizarse a través de un solo diseño esto dependiendo el tipo de calorímetro que tengamos por lo anterior se entiende que conocer cada método mencionado. MARCO TEÓRICO

La calorimetría es la técnica que se encarga de medir la cantidad de energía generada en los procesos de intercambio de calor. El aparato que se encarga de medir esas cantidades es el calorímetro. Consta de un termómetro que está en contacto con el medio que está midiendo. En el cual se encuentran las sustancias que dan y reciben calor. Las paredes deben estar lo más aisladas posible ya que hay que evitar al máximo el intercambio de calor con el exterior. De lo contrario las mediciones serían totalmente erróneas. Otro punto clave es el fundamento del calorímetro que parte de que un cuerpo transmite el calor hay otro que lo recibe. Este es el principio del calorímetro. Ya que el termómetro determinará la temperatura final o también llamada de equilibrio.

Por otro lado, se habla de tipos de calorímetro y los métodos para la calibración de este instrumento. Se ponen en contacto, a diferentes temperaturas, T1 y T2 una masa de agua y el cuerpo cuyo calor específico se quiere medir, ambos en el interior de un calorímetro de equivalente en agua K conocido. Por el principio cero de la termodinámica al cabo de un tiempo ambas sustancias habrán alcanzado el equilibrio térmico.

Donde se ha supuesto que el agua y el calorímetro están a la temperatura Tf, inferior a la del cuerpo sólido, cuyo calor específico se quiere medir, que está a una temperatura mayor Tc.

PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ¿Cuál será el valor de la constante del calorímetro construido por el equipo 1? HIPÓTESIS Se espera que al construir un minicalorímetro con materiales aislantes, las pérdidas de calor sean mínimas y por lo tanto, la constante sea de 10-20. OBJETIVO GENERAL ➢ Determinar la constante calorimétrica de mezclas de agua y por disolucion de acido sulfurico. OBJETIVOS ESPECÍFICOS 1. De diseño del calorímetro ➢ Construir un mini calorímetro con materiales aislantes. ➢ Cuidar que el calorímetro no presente fugas. 2. De calibración por mezcla de aguas ➢ Obtener el valor de ∆𝑇1 y ∆𝑇2 ➢ Conocer el margen de error de este metodo de calibracion. ➢ Construir una gráfica que represente el comportamiento del agua hasta alcanzar el punto de equilibrio. ➢ Analizar estadísticamente los valores obtenidos de la constante calorimétrica. 3. De calibración por ácido sulfúrico ➢ Preparar disoluciones de NaOH. ➢ Realizar estandarización de la disolución NaOH. ➢ Realizar la valoración de la disolución H2SO4. ➢ Obtener la gráfica con los resultados obtenidos. ➢ Realizar los cálculos correspondientes para obtener la constante calorimétrica. ➢ Analizar estadísticamente los datos obtenidos. VARIABLE INDEPENDIENTE Material del calorímetro VARIABLE DEPENDIENTE Constante del calorímetro “K”

VARIABLE CONSTANTE El volumen de la capacidad del calorímetro. Instrumentos usados a lo largo de la metodología. MATERIAL ● Para la construcción del calorímetro ○ Vaso de unicel ○ Cinta de aislar ○ Bolitas de unicel ○ Algodón ○ Tapón de hule ○ Vaso de precipitado ● Para la calibración por mezclas de agua Para contener ○ Probeta de 50mL ○ Vaso de precipitado de 50mL General ○ Soporte universal ○ Pinzas de doble presión ○ Calorímetro ○ Parrilla de calentamiento ● Reactivos ○ Agua ● Para la calibración por calor liberado del ácido sulfúrico a) Preparación de disoluciones Para contener ○ Botella de plástico de 100 mL ○ Vaso de precipitado de 50 mL Para verter ○ Probeta de 50 mL General ○ Balanza granataria ○ Agitador magnético ○ Vidrio de reloj Reactivos: ○ NaOH 1g ○ Agua 50 mL

a) Estandarización de la disolución de NaOH Para contener ○ Matraces erlenmeyer de 25 mL ○ Vaso de precipitado de 50 mL General ○ Pinzas para crisol ○ Espátula ○ Un pesafiltro ○ Balanza analitica ○ Pinzas para crisol Instrumento ○ Un termometro de inmersion parcial Reactivos ○ Biftalato de potasio b) Valoración de la disolución de NaOH con biftalato de potasio Para contener ○ Matraz erlenmeyer de 25 mL ○ Vaso de precipitado 50 mL ○ Bureta de 10 mL General ○ Espatula ○ Balanza analitica Para verter ○ Bureta de 10 mL Reactivos ○ Disolución de NaOH ○ Biftalato de potasio (secado) ○ Fenolftaleína c) Calibración del calorímetro con ácido sulfúrico Para contener ○ Probeta de 50 mL ○ Pipeta graduada de 1 mL ○ Vaso de precipitado General ○ Calorímetro

○ Parrilla de agitación Reactivos ○ Ácido sulfúrico ○ Agua 39.5 mL d) Valoración de la disolución de H2SO4

Para contener ○ Matraces erlenmeyer de 25 mL ○ Frasco ámbar de 25 mL ○ Pipeta volumétrica de 3 mL General ○ Soporte universal ○ Pinzas de doble presión Reactivos ○ Ácido sulfúrico ○ Azul de bromotimol METODOLOGÍA I. Construcción del calorímetro 1.1. Rellenar el vaso de unicel con algodón para cubrir los espacios vacíos entre el calorímetro y el vaso de precipitados. 1.2. Sellar el sistema con cinta de aislar, formando una tapa, pero sin cubrir totalmente la boquilla del vaso de precipitados. 2.3. Oradar la tapa de hule para que através del orificio se coloque el termómetro de décimas, y posteriormente cubrir es espacio abierto entre la tapa de hule y la boquilla del vaso de precipitados con ayuda de silicón. II.

Calibración por mezcla de aguas 2.1. Medir 20 mL de agua destilada a temperatura ambiente en una probeta graduada y vertirlo en el vaso del calorímetro. 2.2. Tapar el calorímetro y medir la temperatura del agua. Registrar el valor y asignarle la variable 𝑇 𝑎𝑚𝑏𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒

2.3. Calentar 30 mL de agua destilada en un vaso de precipitados sobre una parrilla de calentamiento midiendo la temperatura hasta que alcance una temperatura de 55 °C ( 𝑇 ) y registrar su valor. 𝑐𝑎𝑙𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒

2.4. Posteriormente, vertir rápidamente agua previamente calentada dentro del vaso de precipitados del calorímetro. 2.5. Cerrar inmediatamente el calorímetro y tomar enseguida la temperatura, registrando así con ayuda de un cronómetro los valores de la temperatura cada 30 segundos hasta sea constante el valor 3 veces seguidas. 2.6. Tomar ese punto constante y asignarle la variable 𝑇 . 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜

Obtener ∆𝑇 y ∆𝑇 con la siguientes fórmulas: 1

2

∆𝑇1= (𝑇𝑎𝑚𝑏𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 - 𝑇𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜) ∆𝑇2= (𝑇𝑐𝑎𝑙𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 - 𝑇𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜) 2.7. Graficar los datos obtenidos considerando las variables Temperatura-tiempo para facilitar la observación del proceso en el que se calibró el calorímetro a través de este método. 2.8. Realizar el cálculo necesario para la obtención de la constante del calorímetro por medio de este método, usando la siguiente fórmula:

𝐾 = III.

−𝑚𝐶𝑝∆𝑇2−𝑚𝐶𝑝∆𝑇1 ∆𝑇1

Calibración por calor de disolución de H2SO4 3.1. Preparación de disoluciones 3.1.1. Preparar una disolución de NaOH a 0.5 N 3.1.2. Pesar 1g de NaOH en una balanza granataria sobre un vaso de precipitados de 100 mL y diluir con 50 mL de agua destilada previamente ebuida (medida en una probeta). 3.1.3 Agitar con una varilla de vidrio, una vez lista la disolución vertirla en un frasco de plástico y etiquetarlo. 3.2. Estandarización de la disolución de NaOH por el método de pesadas 3.2.1. Secar el biftalato de potasio. 3.2.3. Vertir El biftalato de potasio en un pesafiltro y colocarle la tapa de tal manera que este no se cierre. 3.2.4. Colocar el pesafiltro en un vaso de precipitados de 100 mL y sobre este poner un vidrio de reloj simulando una tapa para el vaso de precipitados.

3.2.5. Introducir en vaso de precipitados en la estufa cuando está alcance 110°C de temperatura por 30 minutos.

3.2.6. Una vez transcurrido ese tiempo retirarlo de la estufa con cuidado y con ayuda de las pinzas para crisol, primero el vidrio de reloj, luego el vaso de precipitados, colocarlos sobre una franela y dejarlos enfriar. 3.2.6. Pesar 0.3063 g de biftalato de potasio sobre papel glassine, una vez pesado, colocarlo dentro de un matraz erlenmeyer de 25 mL. 3.2.7. Con ayuda de una pipeta volumétrica agregar 5 mL de agua destilada y a girar vigorosamente para que se disuelva. Repetir 3 veces. 3.2.8. Una vez lista la disolución, agregar dos gotas de fenoftaleina. 3.2.9. Montar el sistema para la estandarización. 3.2.10. Purgar la bureta con un pequeña cantidad de la disolución de Naoh y una vez finalizado, vertir la purga en un vaso de precipitados, etiquetaron para su posterior desecho. 3.2.11. Llenar la bureta hasta el cero de la escala con la disolución de NaOH, cuidando que no tenga burbujas la punta de la bureta. Posteriormente, colocar el matraz debajo de la bureta sobre un fondo blanco para apreciar con claridad el viraje. 3.2.12. Adicionar de gota a gota la disolución de NaOH en un goteo constante, manteniendo en agitación el matraz con la disolución de oxalato de sodio hasta que se observe el cambio de color a rosa. 3.2.12. Tomar lectura del volumen gastado de NaOH y repetir el proceso con las demás muestras. 3.2.13. Registrar todos los volúmenes gastados, obtener la concentración del NaOH de todas las muestras. 3.2.14. Calcular la media de concentración. 3.3. Calibración del calorímetro por calor de disolución de ácido sulfúrico 3.3.1 Medir en una probeta 39.5 mL de agua destilada vertiendola en el vaso de precipitados del calorímetro y cerrar inmediatamente el calorímetro. 3.3.2. Medir la temperatura ambiente y registrar su valor, siendo esta variable (𝑇

𝑎𝑚𝑏𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒

)

3.3.3. Con ayuda de una pipeta graduada fraccionar 0.5 mL de ácido sulfúrico y vertirlo dentro del vaso de precipitados del mini calorímetro. 3.3.4. Taparlo inmediatamente y registrar el valor de la temperatura cada 30 segundos con ayuda de un cronómetro, hasta obtener un valor constante de la temperatura. 3.3.5. Asignarle la variable 𝑇 a la constante de temperatura 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜

obtenida. Posteriormente, vertir la disolución en un frasco ámbar y etiquetar la muestra.

3.3.6. Graficar los datos obtenidos considerando las variables: Temperatura vs tiempo. 3.3.7. Obtener:

∆𝑇1= (𝑇𝑎𝑚𝑏𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 - 𝑇𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜) 3.3.8. Repetir 3 veces. IV.

Valoración de la disolución de ácido sulfúrico 4.1. Montar del sistema para la valoración de la disolución. 4.2. Purgar la bureta con un apequeña cantidad de la disolución de NaOH. 4.3. Llenar la bureta hasta el cero de la escala con la disolución de NaOH, cuidando que la punta de la bureta no tenga burbujas de aire. 4.4. Fraccionar alícuotas de 2 mL de una de las muestras de la disolución de ácido sulfúrico y vertirla en un matraz erlenmeyer y agregar el indicador. *nota: por cada muestra de disolución se fraccionaron para tres repeticiones cada una. 4.5. Colocar el matraz debajo de la bureta y sobre la parrilla de agitación y colocar el agitador magnético. 4.6. Adicionar la disolución de NaOH desde la bureta a goteo constante, hasta observar el viraje a azul. 4.7. Tomar lectura del volumen gastado y calcular la concentración de la disolución de ácido. 4.8. Repetir para cada una de las muestras 3 veces y obtener la concentración media de cada una.

V.

Obtención de la constante del calorímetro por método de calor de disolución 5.1. Realizar la interpolación de la normalidad del ácido sulfúrico, basándose en la gráfica de Palmer para obtener el calor liberado. 5.2. Convertir el valor de la normalidad del ácido a %P/V. 5.3. Calcular la masa de la disolución. 5.4. Interpolar los datos de la masa con la tabla de calor específico del ácido para cada valor obtenido. 5.5 Calcular la constante con:

𝐾=

−𝑄𝑙𝑖𝑏𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜−(𝑚𝐶𝑝∆𝑇1)

𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

∆𝑇1

RESULTADOS a) CALIBRACIÓN POR MÉTODO DE MEZCLA DE AGUAS

PRUEBA I. Tabla 1.1. Temperatura del calorímetro con agua a temperatura ambiente

(𝑇𝑎𝑚𝑏𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = 22.2) Tiempo (s)

Temperatura (°C)

0

22

30

22.1

60

22.1

90

22.2

120

22.2

150

22.2

180

22.2

Tabla 1.2. Temperatura del calorímetro con agua a 55°C hasta su (𝑇

= 36.0)

𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜

Tiempo (s)

Temperatura (°C)

0

36

30

37.7

60

38

90

38

120

37.9

150

37.7

180

37.5

210

37.3

240

37.2

270

37.1

300

37.0

330

37.0

360

36.8

390

36.8

420

36.5

450

36.2

480

36.2

510

36.0

540

36.0

470

36.0

PRUEBA II. Tabla 2.1.Temperatura del calorímetro con agua a temperatura ambiente

(𝑇𝑎𝑚𝑏𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = 25.2) Tiempo (s)

Temperatura (°C)

0

24.1

30

24.3

60

24.5

90

24.9

120

25.0

150

25.2

180

25.2

210

25.2

Tabla 2.2. Temperatura del calorímetro con agua a 55°C hasta su (𝑇

= 38.3)

𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜

Tiempo (s)

Temperatura (°C)

0

41.7

30

41.7

60

41.4

90

41.3

120

41.0

150

40.7

180

40.6

210

40.3

240

40.2

270

40.0

300

39.9

330

39.8

360

39.7

390

39.6

420

39.6

450

39.5

480

39.3

510

39.2

540

39.0

470

39.0

500

38.7

530

38.5

560

38.4

590

38.4

620

38.3

650

38.3

680

38.3

PRUEBA III. Tabla 3.1. Temperatura del calorímetro con agua a temperatura ambiente

(𝑇𝑎𝑚𝑏𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = 23) Tiempo (s)

Temperatura (°C)

0

20.5

30

21

60

21.6

90

22.3

120

23

150

23

180

23

Tabla 3.2. Temperatura del calorímetro con agua a 55°C hasta su (𝑇

= 36.6)

𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜

Tiempo (s)

Temperatura (°C)

0

36.5

30

38

60

40

90

40

120

39.6

150

39.5

180

39.3

210

38.6

240

38.3

270

38.1

300

37.8

330

37.7

360

37.6

390

37.6

420

37.4

450

337.3

480

37.1

510

37.1

540

37.0

470

36.9

500

36.7

530

36.6

560

36.6

590

36.6

PRUEBA IV. Tabla 4.1. Temperatura del calorímetro con agua a temperatura ambiente

(𝑇𝑎𝑚𝑏𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = 25.8) Tiempo (s)

Temperatura (°C)

0

27

30

26.8

60

26.4

90

26

120

25.8

150

25.8

180

25.8

Tabla 4.2. Temperatura del calorímetro con agua a 55°C hasta su (𝑇

= 37.8)

𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜

Tiempo (s)

Temperatura (°C)

0

39.7

30

39.6

60

39.4

90

39.3

120

39.2

150

39.0

180

39.0

210

38.9

240

38.8

270

38.7

300

38.6

330

38.3

360

38.2

390

38.1

420

38.0

450

37.9

480

37.9

510

37.8

540

37.8

470

37.8

b) CALIBRACIÓN POR MÉTODO DE CALOR POR DISOLUCIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO PRUEBA I. Tabla 1.1. Temperatura del calorímetro con agua a temperatura ambiente

(𝑇𝑎𝑚𝑏𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = 23.6) Tiempo (s)

Temperatura (°C)

0

23.6

30

23.6

60

23.6

90

23.6

120

23.6

150

23.6

23.6

180

Tabla 1.2. Temperatura del calorímetro con disolución H2SO4 (𝑇

𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Tiempo (s)

Temperatura (°C)