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EEBest Escola d’Enginyeria Barcelona Est

CIÈNCIA I TECNOLOGIA DE MATERIALS

Guió de Pràctiques

Febrer 2019

Índice 1. PREPARACIÓN METALOGRÁFICA..........................................................1 1.1. 1.2. 1.3. 1.4. 1.5. 1.6. 1.7.

INTRODUCCIÓN.............................................................................................1 OBTENCIÓN DE LA MUESTRA........................................................................1 EMBUTICIÓN..................................................................................................2 DESBASTE.....................................................................................................2 PULIDO..........................................................................................................2 ATAQUE QUÍMICO.........................................................................................3 RESULTADOS.................................................................................................4

2. ENSAYOS DE TRACCIÓN Y RESILIENCIA..............................................7 2.1. ENSAYO DE TRACCIÓN..................................................................................7 2.1.1. Introducción.................................................................................................................7 2.1.2. Fundamentos del ensayo.............................................................................................7 2.1.3. Magnitudes medibles en un ensayo de tracción según UNE-EN ISO 6892-1:2010..................................................................................................................9 2.1.4. Diagrama tensión real-deformación real...................................................................13 2.1.5. Tipo de probetas utilizadas en el ensayo de tracción................................................15 2.1.6. Condiciones de ensayo..............................................................................................16

2.2. ENSAYOS DE RESILIENCIA..................................................................16 2.2.1. 2.2.2. 2.2.3. 2.2.4. 2.2.5. 2.2.6.

Introducción...............................................................................................................16 Fundamentos del ensayo...........................................................................................17 Ensayo de resiliencia Charpy según norma UNE 7475-1:1992................................18 Ensayo de resiliencia Izod.........................................................................................19 Factores que influyen en los valores de resiliencia...................................................20 Procedimiento............................................................................................................20

3. MEDIDA DEL TAMAÑO DE GRANO........................................................23 3.1. INTRODUCCIÓN...........................................................................................23 3.2. MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANO...........................23 3.2.1. Método de intersección o de Heyn...........................................................................24 3.2.2. Método planimétrico o de Jeffries.............................................................................24 3.2.3. Método de comparación............................................................................................25

3.3. MEDIDA DEL PORCENTAJE DE FASE EN MICROESTRUCTURAS BIFÁSICAS.........................................................................................................26 3.4. Procedimiento..............................................................................................................26 3.4.1. Fotografia monofásica...............................................................................................26 3.4.2. Fotografia bifásica.....................................................................................................26

4. ENSAYOS DE DUREZA................................................................................27 4.1. INTRODUCCIÓN...........................................................................................27 4.2. ENSAYO BRINELL........................................................................................28 4.2.1. Ejecución del ensayo según norma UNE-EN ISO 6506-1:2006..............................30 4.2.2. Designación..............................................................................................................31 4.2.3. Aplicaciones y limitaciones del ensayo Brinell.......................................................32

4.3. ENSAYO VICKERS.......................................................................................33 4.3.1. Ejecución del ensayo según norma UNE-EN ISO 6507-1:2006..............................34 4.3.2. Designación..............................................................................................................35 4.3.3. Aplicaciones y limitaciones del ensayo Vickers......................................................35

4.4. ENSAYO ROCKWELL...................................................................................36 4.4.1. Ejecución del ensayo según normas UNE-EN ISO 6508-1:2007 y UNE-EN ISO 2039-2:2000.........................................................................................38 4.4.2. Designación..............................................................................................................39 4.4.3. Aplicaciones y limitaciones de ensayo.....................................................................39

4.5.

ENSAYOS DE MICRODUREZA......................................................................39

4.5.1. 4.5.2. 4.5.3. 4.5.4.

Macrodureza y microdureza......................................................................................39 Microdureza Vickers................................................................................................40 Microdureza Knoop..................................................................................................40 Aplicaciones y limitaciones de los ensayos de microdureza....................................41

4.6. ANEXOS.......................................................................................................41 4.6.1. Descripción del Durómetro "CENTAUR RB2-S/DUPLEX"..................................41 4.6.2. Realización de ensayos Brinell o Vickers................................................................43 4.6.3. Realización de ensayos Rockwell............................................................................44

4.7. PROCEDIMIENTO..........................................................................................45 5. ENDURECIMIENTO DE METALES POR DEFORMACIÓN EN FRÍO Y TRATAMIENTOS TÉRMICOS................................................47 5.1. ENDURECIMIENTO POR TRABAJO EN FRÍO...................................................47 5.2. ENDURECIMIENTO POR TRATAMIENTO TÉRMICO DE MADURACIÓN EN ALUMINIOS..................................................................................................48 5.3. OBJETIVOS..................................................................................................49 5.4. MATERIAL NECESARIO................................................................................49 5.5. PROCEDIMIENTO..........................................................................................50 5.5.1. Cobre laminado.........................................................................................................50 5.5.2. Alumino 7075 con tratamiento de maduración.........................................................50

6. CONDUCTIVITAT TÈRMICA I ELÈCTRICA.........................................51 6.1. INTRODUCCIÓ..............................................................................................51 6.1.1. Conductivitat tèrmica................................................................................................51 6.1.2. Conductivitat elèctrica...............................................................................................54 6.1.3. Relació entre la conductivitat tèrmica i la conductivitat elèctrica.............................54

6.2. MUNTATGE EXPERIMENTAL I PROCEDIMENT..............................................54 6.2.1. Determinació de la conductivitat tèrmica..................................................................54 6.2.2. Mesura de la conductivitat elèctrica..........................................................................55 6.2.3. Compliment de la llei Wiedemann-Franz.................................................................56

7. TRACTAMENT DE DADES EXPERIMENTALS. ERRORS...................57 7.1. 7.2. 7.3. 7.4. 7.5.

INTRODUCCIÓ..............................................................................................57 ERROR SISTEMÀTIC: LECTURA D’APARELLS...............................................57 ERROR ALEATORI: REITERACIÓ DE MESURES..............................................58 PROPAGACIÓ D’ERRORS..............................................................................58 XIFRES SIGNIFICATIVES I PRESENTACIÓ DE RESULTATS.............................60

8. GRÀFICS I LINEALITZACIÓ.....................................................................61 8.1. GRÀFIQUES..................................................................................................61 8.2. LINEALITZACIÓ...........................................................................................61 8.3. RECTA DE REGRESSIÓ.................................................................................62

1. PREPARACIÓN METALOGRÁFICA 1.1. Introducción Las técnicas metalográficas se han desarrollado para preparar adecuadamente muestras que por observación posterior permitan identificar las fases y/o microestructuras presentes en los materiales. Estas microestructuras generalmente son de tamaño microscópico y es necesario preparar adecuadamente la muestra del material para su observación mediante microscopía óptica o electrónica. Aunque estas técnicas pueden utilizarse en todo tipo de materiales (plásticos, fibras, cementos, etc.), en este caso se referirá a la preparación de metales y aleaciones para observación por microscopía óptica. La superficie metálica a observar debe ser plana y perfectamente pulida. Plana porque la poca profundidad de foco de los sistemas ópticos de observación no permite enfocar simultáneamente dos superficies situadas en planos a distinto nivel; y perfectamente pulida para que sólo se aprecien los detalles de su propia estructura y no otros ajenos que hayan sido producidos durante la preparación metalográfica. El proceso de preparación metalográfica es generalmente un proceso manual donde la experiencia juega un papel muy importante. La calidad del proceso de preparación dependerá de la observación a efectuar: tipo de material, microestructura, etc. Actualmente se dispone de equipos automatizados que permiten establecer condiciones de repetitividad para un mejor control del proceso.

1.2. Obtención de la muestra Antes de la obtención de la muestra es necesario conocer el problema a estudiar. El número de muestras y la zona del material de donde se obtendrán dependen de cada problema. Así, en algunos casos será necesario obtener una única muestra de un lugar determinado, pero en otros, deberán obtenerse varias muestras en distintas posiciones y orientaciones del material. La orientación de la muestra puede jugar un papel decisivo en aquellos casos en que el material presenta anisotropía (laminación, deformación en frío, etc.)

El modo de obtención de la muestra tiene como objetivo el mantenimiento de las características originales del material. Así, para materiales blandos pueden utilizarse sierras (manuales o mecánicas), mientras que para materiales duros suelen emplearse tronzadoras con abundante refrigeración para evitar que el calentamiento producido altere la microestructura del material. También es muy recomendable utilizar discos de corte especiales para muestras metalográficas. La utilización correcta para cada familia de materiales (muy duros, duros, blandos, etc.) evitará calentamientos excesivos del material, tiempo de proceso demasiado largo y una rugosidad excesiva de la superficie cortada que prolongaría las etapas posteriores.

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Pràctiques de Ciència i Tecnologia de Materials

Estos discos están formados por un abrasivo de tamaño de grano adecuado aglutinado con un adhesivo apropiado.

1.3. Embutición El proceso de embutición se realiza cuando el tamaño de la muestra es demasiado reducido para manipularlo con facilidad, o cuando se desea observar con detalle los bordes de la misma. Consiste en la embutición de la muestra metálica en una base de material plástico. Este se presenta en forma de polvo o pastillas. La embutición puede realizarse en caliente o en frío.  Embutición en caliente: Los polímeros usualmente empleados son: Baquelita (resina fenólica opaca) Lucita (termoplástico acrílico transparente) El proceso consiste en colocar la muestra y el polímero en un molde usualmente cilíndrico y someter el conjunto a presión (12 bar) y temperatura (145ºC) durante un tiempo (8 min. aprox.), dejando enfriar posteriormente dentro del molde.  Embutición en frío: Se utilizan resinas termoestables de polimerización a temperatura ambiente. Este grupo está formado por resinas de tipo epoxi, acrílico (metacrilato) y poliéster. Se presentan en forma de polvo o líquido, que mezclado con un catalizador, produce la reacción de polimerización. La utilización de uno u otro sistema y resina, dependerá de las instalaciones existentes, del tipo de material y del proceso.

1.4. Desbaste Tiene por objeto la reducción de la rugosidad superficial; se realiza en cuatro etapas sucesivas mediante material abrasivo en forma de papel esmeril. El abrasivo más utilizado es el carburo de silicio (SiC). Su tamaño de grano varía entre 240, 320, 400 y 600 grados mesh (#). La unidad mesh corresponde al número de hilos por pulgada cuadrada que hay en un cedazo. Por tanto, cuanto mayor tamaño de grano, menor índice mesh. El proceso se realiza en un útil de desbaste y consiste en frotar la superficie de la probeta contra el abrasivo hasta que sólo se aprecien las marcas originadas por el tamaño de grano utilizado, a continuación se repite el proceso girando la probeta 90º, utilizando un tamaño de grano menor, hasta completar las cuatro etapas. Durante el desbaste, la muestra debe estar refrigerada para evitar su calentamiento, usualmente se utiliza agua, que además de refrigerar, cumple la misión de limpieza por arrastre de granos arrancados y virutas de material de la muestra y soporte plástico. Ello implica que el papel esmeril empleado debe ser resistente al agua.

1.5. Pulido Tiene por objeto reducir las marcas originadas en la etapa anterior. Igual que en el proceso anterior, el pulido se realiza en varias etapas consecutivas y en cada una de ellas se utiliza un abrasivo de tamaño de grano menor que el de la etapa anterior.

Preparación metalográfica

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En este caso, el abrasivo se aporta en forma de polvo, pasta o suspensión, sobre un disco de tejido adherido a una superficie rígida que gira horizontalmente (entre 125 y 100 rpm) en una pulidora. El tejido de pulir tiene por objeto retener el abrasivo en el entramado de la tela y actuar de soporte para que el abrasivo frote sobre la superficie de la probeta. También en este caso es necesario utilizar lubricantes que varían según el abrasivo utilizado. Los abrasivos más utilizados son:  Diamante: es el más utilizado, se suele presentar en forma de aerosol mezclado con un excipiente. Se comercializa en tamaños de 6m, 3m, 1m, 0,25m. Debe lubricarse con una mezcla de alcoholes. Sirve para todos los materiales.  Alúmina (Al2O3): se presenta en polvo para mezclar con agua, formando una pasta más o menos fluida. Se comercializa en tamaños de 15m, 7,5m, 3,25m, 1m, 0,3m. Se emplea en materiales de base hierro y aleaciones de cobre.  Óxido de cerio (Ce2O3): se comercializa en forma de suspensión y se utiliza para el pulido final de aleaciones de aluminio y magnesio.  Óxido de magnesio (MgO): tiene las mismas aplicaciones que el óxido de cerio.  Sílice coloidal (SiO2): se comercializa ya preparada y se utiliza para el pulido final de probetas en base hierro. Una vez concluido el pulido es necesario lavar la muestra con agua jabonosa seguido de un enjuagado bajo un chorro de agua abundante para eliminar todos los productos de desecho. La mayoría de las veces es necesaria la utilización de etanol y ultrasonidos para que la limpieza sea completa. Después de la limpieza se seca la superficie de la muestra mediante una corriente de aire caliente que desplace, sin romperla, la película de agua o etanol hacia uno de los extremos. De este modo se consigue que no se formen manchas.

1.6. Ataque químico En la mayoría de los casos, es necesario atacar la probeta para distinguir claramente la microestructura. El ataque se realiza con reactivos específicos para cada material y cada tipo de fases y/o microestructuras a revelar. Reactivos: Materiales con base Fe:

NITAL (HNO3 + CH3-CH2OH)  Ácido nítrico + alcohol etílico (etanol), del 2 al 5 % de HNO3

Materiales con base Al:

0,5 % HF + H2O  Ácido fluorhídrico + agua

Materiales con base Cu:

FeCl3 + H2O  Cloruro férrico + agua

El ataque se realiza por inmersión de la probeta en el reactivo con la superficie pulida hacia arriba para seguir la evolución del proceso. Conviene mover el recipiente para renovar el reactivo que está en contacto con la superficie y facilitar el ataque homogéneo. Una vez concluido se lava de nuevo la probeta con agua y etanol y se seca con aire caliente del modo anteriormente descrito.

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Pràctiques de Ciència i Tecnologia de Materials

1.7. Resultados Ferrita

(x75)

(x300) Ferrita laminada

(x150)

(x300) Chapa naval (acero al carbono al 0.2%)

(x300)

(x600)

Preparación metalográfica

5 Acero C45E

(x300)

(x750) Acero C45E laminado

(x300)

(x750) Acero C45E templado

(x750)

(x1500)

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Pràctiques de Ciència i Tecnologia de Materials Fundición laminar

(x750)

(x1500) Fundición nodular

(x300)

(x750)

2. ENSAYOS DE TRACCIÓN Y RESILIENCIA 2.1. Ensayo de tracción 2.1.1. Introducción El ensayo de tracción técnico permite la medida de unas propiedades relacionadas con la resistencia a la tracción y la ductilidad de un material metálico. El primer tipo de propiedades se usan en los diseños ordinarios de estructuras y equipos, mientras que el segundo tipo permite conocer hasta que punto puede deformarse plásticamente un material sin que rompa. En un ensayo de tracción una determinada muestra de material se somete a una fuerza de tracción en dirección axial que provoca su alargamiento normalmente hasta la rotura. Aunque las condiciones del ensayo no son estáticas, se considera que el ensayo de tracción técnico es cuasiestático dado que la velocidad del alargamiento es muy pequeña.

2.1.2. Fundamentos del ensayo Se considera una probeta cilíndrica de longitud L0 que se somete a tracción aplicando una fuerza F. Por efecto de la fuerza F, la probeta aumenta su longitud. Se define como alargamiento a la diferencia entre la longitud considerada en cada momento L menos la longitud inicial L0.

L = L - L0 Simultáneamente a la realización del ensayo, se determina el valor de la fuerza (F) aplicada sobre la muestra (probeta) y el alargamiento longitudinal (  L) producido en la misma. Representando estos val...