Destilacion simple y fraccionada PDF

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se encuentran los conceptos basicos de esta practica usando cloroformo...

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Destilación Simple y Fraccionada López González Dafne Guadalupe Grupo 4372

OBJETIVO PARTICULAR Al finalizar la práctica, el alumno podrá seleccionar el tipo de destilación para la purificación de ciertas mezclas líquidas OBJETIVOS ESPECÍFICOS Aplicar la destilación simple o fraccionada, como medio de purificación de ciertos líquidos Interpretando las gráficas P Vs. X y T Vs. X, de la destilación fraccionada Interpretar las fracciones: cabeza, corazón y cola de la destilación simple y fraccionada Diferenciar el material de vidrio requerido para la destilación simple de la fraccionada Para el ingeniero químico: introducirlo en el concepto de la operación unitaria de la destilación. ACTIVIDADES I. El alumno llevará a cabo una investigación bibliográfica sobre los siguientes puntos: 1. Generalidades de la destilación a) ¿Qué es? La destilación es un proceso para purificar mezclas líquidas mediante la recolección de vapores de una sustancia hirviendo y condensándolos nuevamente en el líquido original. Varias formas de esta técnica, practicadas desde la antigüedad, continúan utilizándose ampliamente en las industrias del petróleo, petroquímica, alquitrán de hulla, química y farmacéutica para separar mezclas de compuestos principalmente orgánicos, así como para aislar componentes individuales en forma químicamente pura. b) Destilación simple ● Usos Se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición difieren extraordinariamente en más de 80 °C aproximadamente o para separar líquidos de sólidos no volátiles ● Lista del material de vidrio y equipo requeridos para la destilación simple Matraz de ebullición de fondo redondo, condensador, matraz receptor. termómetro, canastilla de calentamiento, gato hidráulico, pinza de tres dedos de nuez, soporte universal, mangueras de pared delgada y recirculador.

● Esquema de la forma de ensamblarlos

c) Destilación fraccionada ● Usos Es utilizado en química para separar mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calórico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea cuando es necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. Una de las fuentes más importantes de materias primas es el petróleo, procesado en grandes cantidades en las refinerías. ● Lista del material de vidrio y equipo requeridos para la destilación fraccionada Reostato, parrilla de calentamiento, matraz redondo, soporte universal, pinza de tres dedos de nuez, perlas de ebullición, probeta, columna de destilación fraccionada, termómetro, mangueras de pared delgada, recirculador, adaptador tipo “y”, ● Esquema de la forma de ensamblarlos

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Plato teórico Un plato teórico, es una barrera física hecha de diferentes materiales, construida en la columna (dependiendo de las propiedades químicas y físicas de la mezcla a separar) y cada plato teórico corresponde a un solo ciclo de vaporización-condensación parcial (destilación simple). ● Diferentes tipos de columnas de fraccionamiento, efectividad de éstas y esquemas I. Condensador Vigreux: Se utiliza como una columna de fraccionamiento para destilación fraccionada. A diferencia de las columnas de pared recta, una columna Vigreux tiene internamente una serie de muescas hacia abajo y que sirven para aumentar de modo importante la superficie de condensación sin aumentar la longitud del condensador. II. Anillos de Raschig: Son piezas de geometría tubular cuyo diámetro es aproximadamente igual a su longitud y que se emplean como relleno para columnas en procesos de destilación y en otros procesos químicos ingenieriles III. Columna de Snyder: Consiste en un tubo de vidrio con una serie de indentaciones internas (entre 3 y 6) entre las cuales se colocan unas esferas de vidrio o lágrimas invertidas de alrededor del 70% del diámetro del tubo. IV. Esponja de Acero: Esta esponja hace que la mezcla de los componentes A y B esté sujeta continuamente a muchas evaporaciones-condensaciones sucesivas a medida que el material se desplaza hacia arriba, hacia zonas más frías en la columna.

2.Presión de vapor y volatilidad Volatilidad: Es una medida de la tendencia de una sustancia a pasar a la fase de vapor. Se ha definido también como una medida de la facilidad con que una sustancia se evapora. A una temperatura dada, las sustancias con mayor presión de vapor se evaporan más fácilmente que las sustancias con una menor presión de vapor. Presión de Vapor: Es la presión que ejercen las moléculas del líquido que han escapado a la fase vapor en un recipiente cerrado donde se ha alcanzado el equilibrio. Muy a menudo el término se utiliza para describir la tendencia de un líquido a vaporizar. 3.Corrección del punto de ebullición con respecto a la presión, mediante: a) Ecuación de Clasius Clapeyron Es una manera de caracterizar una transición de fase de primer orden que tiene lugar en un sistema monocomponente. En un diagrama P-T (presión-temperatura), la línea que separa ambos estados se conoce como curva de coexistencia. La relación de Clausius-Clapeyron determina la pendiente de dicha curva. b) Nomograma Se utiliza para compuestos de punto de ebullición menor al del agua por lo tanto el nomograma para líquidos de alto punto de ebullición se utiliza para los compuestos cuyo punto de ebullición es mayor al del agua. En ambos casos se requieren dos datos: la temperatura de ebullición normal del líquido (la que se encuentra reportada en la literatura) y la presión atmosférica del lugar donde ha de hervir el líquido. c) Fórmula

4.Efecto de los solutos no volátiles y volátiles en la temperatura de ebullición, gráfica de éstos y ejemplos

5.Leyes fisicoquímicas a) Disoluciones ideales Es aquella en la que las moléculas de las distintas especies son tan semejantes unas a otras que las moléculas de uno de los componentes pueden sustituir a las del otro sin variación de la estructura espacial de la disolución o de la energía de las interacciones intermoleculares. b) Ley de Raoult La ley de Raoult indica que en una mezcla binaria ideal líquido-líquido, la presión parcial de vapor de cada componente es directamente proporcional a su fracción molar en el líquido:

Pi: Presión parcial del componente i en la disolución Pi*: Presión de vapor del componente i puro xi: Fracción molar del componente i en fase líquida

c) Desviaciones negativas y positivas a la ley (gráficas de T vs X, P vs X)

d) Azeótropo, definición y ejemplos de cada tipo Los azeótropos son mezclas de dos o más componentes, cuyas proporciones son tales que el vapor producido por evaporación parcial tiene la misma composición que el líquido. Cuando en una mezcla se encuentra el punto del azeótropo (mezcla azeotrópica), dicha mezcla no puede ser separada en sus componentes I. Compuestos con enlaces de hidrógeno fuertes. Ejemplos: agua, glicol, glicerina, amino-alcoholes, amino-fenoles, oxiacidos, polifenoles, amidas. II. Compuestos con enlaces de hidrógeno más débiles. Ejemplos: nitrometano, acetonitrilo, compuestos con hidrógenos activos y oxígeno, nitrógeno o Flúor.

III.

Compuestos con oxígeno, nitrógeno, etc., pero sin hidrógenos activos. Ejemplos: éteres, cetonas, aldehídos, esteres, aminas terciarias, nitroderivados. IV. Compuestos con hidrógenos activos pero sin nitrógeno, oxígeno, etc. Ejemplos: Cloroformo, cloruro de metileno, CH2Cl - CH2Cl, etc. V. Todos los compuestos restantes son incapaces de formar enlaces de hidrógeno, por ejemplo, hidroxicarburos, mercaptanos, derivados de halógenos de los hidrocarburos. e) Diferentes técnicas para romper azeótropos ● Una es adicionar un agente de separación a la mezcla, la desventaja es la necesidad de otra separación para retirarlo. ● Otro método consiste en la variación de presión en la destilación o el uso de una columna de fraccionamiento. Por ejemplo anilina-fenol, ácido fórmico-agua y cloroformo-acetona. f) Definición de los siguientes conceptos: punto de burbuja, punto de rocío, isoterma,isopleta, isobara e isocora I. Punto de Burbuja: Es la temperatura y presión a las cuales una mezcla líquida comienza a hervir. II. Punto de Rocío: Es la temperatura y la presión a las que la mezcla del vapor comienza a condensar. III. Isocora: No hay variación de volumen del gas, W=0, Q=ncV(TB-TA) y donde cV es el calor específico a volumen constante IV. Isobara: W=p(VB-VA), Q=ncP(TB-TA) y donde cP es el calor específico a presión constante V. Isoterma: La curva p=cte/V que representa la transformación en un diagrama p-V es una hipérbola cuyas asíntotas son los ejes coordenados. ΔU=0, Q=W 6.Concepto de Reflujo a) ¿Qué es? El reflujo es un proceso experimental a nivel de laboratorio que se utiliza principalmente para producir el calentamiento de reacciones que poseen mayor temperatura que la temperatura ambiente por lo que es propicio mantener el volumen de la reacción constante. Refrigerante, matraz redondo de una o dos bocas, mangueras, pinzas universales, reverbero, soporte universal. b) Usos Este proceso es muy eficaz en reacciones de recristalización y por tanto evita la pérdida de disolvente en el transcurso del proceso sin que éste se libere a la atmósfera.

c) Material requerido Los dos tipos refrigerantes que más se emplean para los dispositivos de reflujo son el de bolas y el de serpentín. Generalmente, se utiliza el refrigerante de bolas. Sin embargo, con disolventes con puntos de ebullición muy bajos (como lo son el éter dietílico [35 ºC], el pentano [35 - 36 ºC] o el diclorometano [40 ºC]) es conveniente usar refrigerantes de tipo serpentín ya que proporcionan un enfriamiento más eficaz. d) Ensamble del aparato

7. Fuentes de calentamiento directas,indirectas, rangos de temperatura y sus usos ● Fuentes de calentamiento directo: Es la transferencia de calor por flama, gases de combustión o por ambos, al entrar en contacto directo con los materiales del proceso. Ejemplos: Mecheros de Bunsen, Fischer, Mecker, Estufa, Lamparas de alcohol, Hornos y Muflas ● Fuentes de calentamiento indirecto: Corresponde a el proceso de calentamiento indirecto utiliza tubos radiantes y tubos de ignición para transferir el calor por radiación, evitando que los gases de la combustión entren en contacto con el producto, o por transferencia de calor indirecta mediante el ambiente. Ejemplos: Parrillas de calentamiento y autoclave 8. ¿Qué son los cuerpos de ebullición? y su uso Las perlas de ebullición son esencialmente 99.6 % sílice pura, fundida para formar “perlas” que sirven para liberar vapor. Son químicamente inertes y son usadas para evitar sobresaltos o rompimientos en la superficie de la mezcla del destilado. Sin ellas, grandes burbujas de vapor pueden formarse casi explosivamente causando el rompimiento de vidrio, contaminación y pérdida de líquido en ebullición en forma de espuma.

9. Tipos de lubricantes empleados en el laboratorio para las juntas esmeriladas, según el tipo de operación efectuada. I. Bases minerales de crudo de petróleo, las cuales se clasifican a su vez en: ● Bases minerales convencionales y ● Bases hidrocraqueadas I. Bases sintéticas: ésteres, hidrocarburos sintéticos (poli-α-olefinas, polyisobutene) y polioxietilenos. II. Bases regeneradas a partir de aceites usados. Actualmente todos los lubricantes han de contener un 15% de bases regeneradas. III. Bases naturales: aceite de colza, girasol, etc. 10. Términos: delicuescente, higroscópico y eflorescente I. Delicuescente: Propiedad que presenta algunas sustancias muy solubles en agua para absorber agua del aire ambiental. Esto sucede si la presión del vapor de la disolución formada con la sustancia es más pequeña que la que la presión del vapor del agua presente en la atmósfera. II. Higroscópico:Sustancia capaz de absorber humedad del medio. Gracias a esta propiedad las sustancias higroscópicas se utilizan como desecantes, ya que absorben el agua de otros compuestos. III. Eflorescente: es la pérdida espontánea del agua de cristalización en los hidratos. Este fenómeno sucede cuando la presión de vapor saturado del agua en el aire es menor a la presión de vapor saturado del agua en el cristal. 11. Secado a) ¿Qué es? Secar o desecar es la eliminación de agua de un sólido, líquido o gas. El secado o la desecación es la operación que consiste en separar mediante procedimientos no mecánicos un líquido de un sólido que lo retiene físicamente. b) Secado por medios mecánicos ● Esquema de las Trampas de Barret, Dean Stark, Normal e Invertida

● Uso específico de cada una de las trampas Dean Stark: Es una pieza de vidrio utilizada en química sintética para recolectar o eliminar agua (u ocasionalmente otro líquido) del medio de reacción c) Secado químico ● ¿Qué son los agentes desecantes químicos? Son compuestos específicos que se ocupan para extraer la humedad de los líquidos, soluciones y sustancias líquidas. ● Condiciones que éstos deben reunir para ser buenos desecantes Tiene que ser insoluble, no producir reacciones con el disolvente ni con el soluto, no catalizar reacciones de condensación ni de polimerización y, debe de tener un elevado poder desecante. ● Escribir los datos que se piden de los desecantes en la tabla de desecantes d) De los disolventes de uso común en el laboratorio de Química Orgánica: hexano,benceno, tolueno, cloroformo, acetona, etanol, metanol, acetato de etilo, éter etílico,cloruro de metileno y dicloroetano,escriba los siguientes datos:peso molecular(PM), temperatura de ebullición (T eb), densidad (ρ), constante dieléctrica (Є),índice de refracción (η), miscibilidad, métodos de preparación,impurezas,tratamiento previo para purificarlos por destilación y reacciones que se llevan a cabo en el tratamiento previo.

Sustancia

Peso Densidad Tem, Molecular Ebullición

Ince. de Refracción

Cte. Dieléctrica

Hexano

86.18 g/mol

655 Kg/m3

69°C

1.38

1.9

Benceno

78.11 g/mol

876 Kg/m3

80.1°C

1.50

2.3

Tolueno

92.14 g/mol

867 Kg/m3

110.6°C

1.497

Cloroformo 119.38 g/mol

1.49 g/cm3

61.2°C

1.48

Acetona

58.08 g/mol

784 kg/m3

56°C

1.36

Etanol

46.07 g/mol

789 kg/m3

78.37°C

1.361

24.5

Metanol

32.04 g/mol

792 kg/m3

64.7°C

1.329

32.6

5.5

Acetato de etilo

88.11 g/mol

902 kg/m3

77.1°C

1.371

Eter etilico

74.12 g/mol

713 kg/m3

34.6°C

0.769

Diclorofor mo

84.93 g/mol

1.33 g/cm3

39.6°C

1.86

Bibliografía ● ● ● ●

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Distillation. De: Stewart, Martin V., BS, PhD, Salem Press Encyclopedia of Science, 2018 Phillips, Strozak. 2000. QUÍMICA, CONCEPTOS Y APLICACIONES. Wistrom. Ed. Mc Graw Hill Interamericana México Raymond Chang. 1999. QUÍMICA Ed. Mc Graw Hill, México Garcia, A. (2016). Termodinámica. Física Estadística. http://www.sc.ehu.es/sbweb/fisica3/calor/termo/termo.html#:~:text=Is%C3%B 3cora%2C%20a%20volumen%20constante,Isoterma%2C%20a%20temperat ura%20constante Técnicas experimentales en Química Orgánica. M. A. Martínez Grau, A. G. Csákÿ. Síntesis....