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Para la práctica de destilación simple y fraccionada se procedió a destilar una incógnita de metanol y agua por medio de dos métodos de destilación, simple y fraccionada. Asimismo, para poder determinar el porcentaje de metanol de la muestra se determinó el índice de refracción de la muestra y despu...

Description

Universidad de Costa Rica Escuela de Química Sección de Química Orgánica Laboratorio de Química Orgánica General I (QU -0213) Nombre: María de la Paz Vallejos Palma. Carné: B 67345 Asistente: Brayan Leiva Montero

Grupo: 05

Reporte # 6. Destilación simple y fraccionada Resumen Para la práctica de destilación simple y fraccionada se procedió a destilar una incógnita de metanol y agua por medio de dos métodos de destilación, simple y fraccionada. Asimismo, para poder determinar el porcentaje de metanol de la muestra se determinó el índice de refracción de la muestra y después de extrapoló en un diagrama de porcentaje de metanol contra índice de refracción. Para la incógnita se determinó que el porcentaje de alcohol para la técnica de destilación simple 48.00% de metanol. Por medio de la destilación fraccionada por medio de la columna de Vigreux se obtuvo un porcentaje de 66.83% de metanol. Con esta práctica se comprendió la función del método de destilación fraccionada y simple y la importancia que esta tiene en la determinación de la pureza de una sustancia. También sus usos en la separación de sustancias y su purificación. Introducción Cuando se trabaja con mezclas (generalmente líquidos) se puede aprovechar las diferencias que hay en los puntos de ebullición para poder separar los compuestos de la mezcla y purificarlos y eliminar compuestos no deseados en la matriz de la mezcla. La destilación es la técnica que consiste en el calentamiento de la mezcla hasta que el componente 1 de menor punto de ebullición sea el que comience a evaporarse primero, una vez que se encuentra en su equilibrio vapor-líquido este paso por una cámara condensadora que enfría el vapor y pasa la mezcla a este líquido nuevamente. Una vez líquido otra vez este se recolecta y se obtiene un destilado con una proporción mayor del líquido 1 y pequeñas partes del líquido 2 (sustancia con el mayor punto de ebullición). Conforme pasan las fracciones recolectadas cada vez va disminuyendo el porcentaje de la sustancia 1 ya que esta se evapora de primera y se encuentra concentrada en las primeras fracciones1. Existen varios tipos de destilación. Cada uno de los tipos se diferencia en las propiedades de los líquidos. La destilación ocupa que las sustancia que se vayan a separar tengan diferencias en los puntos de ebullición mayor a 30 grados centígrados2. Por otro lado la destilación al vacío usa la reducción de presión en el sistema para poder bajar el punto de ebullición y lograr bullir líquidos con temperaturas muy altas a las que se pueden descomponer las otras sustancias en la mezcla3. Cada técnica de destilación tiene su propio equipo, sin embargo, el equipo base tiene tres partes esenciales. La primera parte corresponde a la cabeza de destilación. En esta parte del equipo se realiza la evaporación de las sustancias. Este debe tener una salida donde se puede adaptar la conexión al la cámara de condensación y un adaptador para poder colocar el termómetro y leer la temperatura a la que se está evaporación los líquidos 4. Después le sigue una cámara de condensación. Este tubo refrigerante posee un líquido que entra y sale en un flujo constante. Generalmente como refrigerante se tiene el agua en el tubo.

Por último, por medio de una alargadera se que se conecta el extremo de salido del tubo refrigerante, se tiene un frasco contenedor donde gota por gota se recolectan las fracciones de destilado. Para la práctica se utilizaron los equipos bases de destilación, con la diferencia en la destilación fraccionada. El equipo de destilación fraccionada tiene una parte más y esta se llama columna de fraccionamiento. Este equipo se usa para hacer la destilación más eficiente. La columna de fraccionamiento permite que la destilación de las sustancias se divida en varios ciclos y separa de mejor forma las fracciones. En cada división de la columna se produce un equilibrio vapor-líquido. Cuando sube una fracción se condensa con el choque de las paredes, cuando sube la siguiente fracción su vapor caliente vuelve a evaporar la primera fracción y hace que esta suba a la siguiente división y así sucesivamente hasta alcanzar las fracciones deseadas5. En la figura 1 se puede observar la estructura de una columna de fraccionamiento por dentro. Este proceso se puede entender gracias a la aplicación de la ley de Raoult. Esta establece que la presión de vapor de un solvente en una disolución es igual a la presión de vapor del líquido puro multiplicado por su fracción molar6. PA = XA*P0 A puro

(1)

PB = XB*P0 B puro

(2)

Ptotal = XA*P0 A puro + XB*P0 B puro (3) Donde XA/B son las fracciones molares de cada compuesto y P0 puro es la presión

Figura 1: Interior de columna de fraccionamiento. Fuente: https://www.emaze.com/@ALWCRIZZ/Pr%C3%A1ctica-no.-4-Destilaci%C3%B3n.pptx

Siempre que se realiza una destilación se deben tener en cuenta la presencia de azeótropos en las fracciones. Un azeótropo se determina como una mezcla de dos o más líquidos cuya composición es invariable en una destilación, la composición de la fase líquida en el punto de ebullición es idéntica a la fase de vapor y está en equilibrio con ella, dichas mezclas se comportan como líquidos puros7. Dado al comportamiento que tienen estas mezclas pueden causar problemas al tratar de evaporarlas en una destilación, este puede modificar los puntos de ebullición aumentándolos o disminuyéndolos. De las aplicaciones conocidas del índice de refracción se conoce que este es un buen parámetro para determinar la pureza de una sustancia al considerar la interacción entre las moléculas de la sustancia y la interacción con la luz. En el caso de esta práctica este se utiliza para determinar la concentración de metanol en la incógnita de este con agua. Por medio de un diagrama de porcentaje de metanol y el índice de refracción de cada medida. Por medio de una extrapolación en esta es posible determinar el porcentaje de metanol en cada sustancia, en este caso las fracciones recolectadas de la destilación.

Sección experimental El procedimiento se tomó del Manual de Laboratorio Química Orgánica General I (QU-0213)8 de la página 76, experimento 6. No hubo modificaciones realizadas a ninguno de los procedimientos. Para ambas destilaciones se determinó el índice de refracción de la incógnita y partir de esta se realizó la destilación por dos métodos. Para la destilación simple se armó el equipo de destilación y se puso a calentar la incógnita con núcleos de ebullición. Una vez que se condensó la primera gota de la fracción se empezó a recolectar en los Erlenmeyer se procedió a medir la temperatura a la que cambiaba el volumen (1 ml por medida), cada fracción consistió en 10 ml y después de determinó su índice de refracción en el refractómetro de Abbé. El mismo procedimiento se utilizó para la destilación fraccionada, solo que en este caso se utilizó la columna de Vigreux para generar los ciclos de evaporación. En ambos casos se usó como líquido refrigerante agua. Por último, por medio del índice de refracción se procedió a calcular el porcentaje de metanol en la incógnita. Resultados Los resultados del procedimiento fueron recolectados en las tablas que se presentan a continuación. En las tablas se anotaron los volúmenes y la temperatura a la cuál estos aumentaban. Para cada fracción hay un conjunto de datos diferentes. Para las cuatro fracciones recolectadas también se apuntó el índice de refracción y la temperatura a la que fue determinado para realizar la corrección. Tabla I: Índices de refracción de la incógnita y fracciones de Destilación simple Medida Incógnita Fracción 1 Fracción 2 Fracción 3 Fracción 4

Volumen (±0.1)

(mL)

10.0 10.0 10.0 10.0

Índice de refracción (±0.0001) 1.3327 1.3316 1.3334 1.3326

Temperatura de Índice de medida (oC) refracción (±0.05) corregido 1.3428 19.8 1.3326 19.6 1.3314 19.9 1.3334 20.2 1.3327

Fuente: Laboratorio de Química Orgánica General I (QU-0213) Grupo 5. Universidad de Costa Rica. Fecha 06/06/18

Tabla II: Índices de refracción de la incógnita y fracciones de Destilación fraccionada Medida

Incógnita Fracción 1 Fracción 2 Fracción 3 Fracción 4

Volumen (mL) (±1)

Índice de refracción (±0.0001)

Temperatura de medida (oC) (±0.1)

10 10 11 10

1.3327 1.3328 1.3407 1.3407

19.4 20.7 20.3 20.4

Índice de refracción corregido 1.3428 1.3324 1.3331 1.3408 1.3409

Fuente: Laboratorio de Química Orgánica General I (QU-0213) Grupo 5. Universidad de Costa Rica. Fecha 06/06/18

La incógnita es incolora con densidad parecida a la del agua. Se determina el índice de refracción en el refractómetro digital.

Tabla III: Anotaciones de volumen de destilado con temperatura en la Destilación simple. Volumen (mL) (± 0.1) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.00

Temperatura(oC) (± 0.05) 62.50 62.50 63.00 63.00 63.50 63.50 64.00 64.00 64.00 65.00 65.00 66.00 67.00 68.00 68.50 68.50 68.50 69.00 70.00 70.50

Volumen (mL) (±0.1) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0

Temperatura(oC) (±0.05) 72.00 72.00 74.00 74.50 75.00 76.00 78.00 80.00 82.00 85.00

Fuente: Laboratorio de Química Orgánica General I (QU-0213) Grupo 5. Universidad de Costa Rica. Fecha 06/06/18

Tabla IV: Anotaciones de volumen de destilado con temperatura en la Destilación fraccionada. Volumen (mL) (±0.01) 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00

Temperatura(oC) (± 1 ) 61 63 63 63 63 63 63 64 64 64 64 64 64 64 64 65

Volumen (mL) (±0.01) 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00

Temperatura(oC) (± ) 65 65 65 66 65 68 80 90 96 96

7.00 8.00 9.00 10.00

65 65 65 65

Fuente: Laboratorio de Química Orgánica General I (QU-0213) Grupo 5. Universidad de Costa Rica. Fecha 06/06/18

La temperatura inicial para la destilación simple es 24 oC. La manta de calentamiento se mantiene en un 5.5, posteriormente para acelerar la destilación se sube 6. La primera gota de la destilación simple cae a los 63 oC. El control de la manta para la destilación fraccionada se tiene en 6, esta destilación duró más que la simple. La fracción 3 de la destilación fraccionada son 11 ml.

Temperatura

Destilación simple de una incógnita aguametanol

Volumen ---> Figura 2. Gráfica destilación simple de una mezcla de metanol-agua. Fuente: Elaboración propia a partir de los datos recolectados en Laboratorio de Química Orgánica General I (QU-0213) 5. Universidad de Costa Rica. Fecha 06/06/18

Temperatura

Destilación fraccionada de una incógnita agua-metanol

Volumen ---> Figura 3. Gráfica destilación fraccionada de una mezcla de metanol-agua. Fuente: Elaboración propia a partir de los datos recolectados en Laboratorio de Química Orgánica General I (QU-0213) 5. Universidad de Costa Rica. Fecha 06/06/18

Pareja A: Luis Arrieta y María de la Paz Vallejos Palma destilación simple Pareja B: Daniel Solano y Stephanie Campos destilación fraccionada. Muestra de cálculo Corrección de índices de refracción n: 1.3327 temperatura: 19.8 oC n20 D : n – (ΔT * 0.00045) n20 D : 1.3327 – ((20-19.8)*0.00045) n20 D 1.3326 Determinación porcentaje metanol Destilación simple Para 10 ml de fracción 1 93% metanol 93 * 10/100

1. 9.3 ml 2. 9.6 ml 3. 0.2 ml 4. 0.1 ml 9.3+9.6+0.2+0.1 = 19.2 ml En 40 ml 19.2*100/40 48.00% de metanol Destilación fraccionada 66.83% metanol

Discusión La destilación simple fue la que obtuvo los resultados con mayor incertidumbre ya que si se compara con la destilación fraccionada, se estima un porcentaje mayor de metanol que no fue determinado. Se puede observar en la tabla I que la temperatura en esta destilación varía con más frecuencia durante los cambios de volumen. Se puede observar que en la tercera fracción se empieza aumentar la temperatura no tan paulatinamente. Este cambio de temperatura indica que la fracción dejó de tener en su mayor proporción metanol (líquido con el menor punto de ebullición) y tiene en su mayoría el líquido con el mayor punto de ebullición (agua) a partir de esta fracción la temperatura empieza a aumentar rápidamente hasta llegar al punto de ebullición del agua9. Esta destilación no logró determinar la verdadera concentración del metanol en la incógnita. Este error se debe a la determinación incorrecta del índice de refracción. Para que el refractómetro determine de forma correcta el índice de refracción este debe ser calibrado con agua10 y se debe verificar que el índice reportado para este patrón sea de 1.333. Para la determinación del índice de refracción con estas fracciones no se realizó la calibración del equipo por lo que llevó a datos erróneos que no permitieron conocer con exactitud el porcentaje de etanol en la incógnita. Por lo tanto, el 48% estimado de metanol no contempla todo el porcentaje de este compuesto en la incógnita. Por otro lado la destilación fraccionada obtuvo un porcentaje de 66.83% de metanol en la incógnita. Se sabe que este método es mejor ya que por medio de la columna de refracción se pueden obtener más ciclos de evaporación y condensación. La mayor cantidad de ciclos determina una mejor destilación y asegura que la pureza de las fracciones son más altas a diferencia de la destilación simple4.Sin embargo debido a todos los ciclos que debe pasar para lograr separar las fracciones por medio de la tabla IV es notorio que los cambios de temperatura no son repentinos sino que se dan poco a poco. Experimentalmente este método toma más tiempo, pero se puede observar que la pureza de las primeras reacciones es muy alta. Para la tercera fracción el salto en el cambio de temperatura es más alto ya que solo queda una pequeña proporción de metanol en esta y la mayoría de su contenido es agua. Ambos resultados obtenidos por los diferentes métodos difieren bastante en proporción. Esta situación no debería presentarse ya que se determinó una misma incógnita. Esta divergencia de resultados puede definir la destilación fraccionada corresponde a un mejor método de destilación que la simple. A pesar de que la destilación fraccionada se extiende durante un periodo más largo, este método fue el que logró extrapolar mejores porcentajes de metanol para la incógnita.

Conclusiones Como un método de purificación, separación y eliminación la destilación probó ser un buen método para todas esas funciones. Aprovechar propiedades de los compuestos como el punto de ebullición permite que a partir de un procedimiento sin mayor complejidad y sin costos altos. Entre los dos métodos de destilación, el que predomina con mayor eficiencia y confiabilidad es el de destilación fraccionada. El uso de la columna de fraccionamiento permitió la generación de más ciclos de vaporación-condensación y esto llevó a que se realizara una separación más pura de cada una de las fracciones. Para el futuro uso del refractómetro digital para el índice de refracción se debe tomar en cuenta la calibración del equipo, para que el error introducido no sea tan relevante como lo fue en los resultados de este experimento y se pueda determinar bien la pureza del líquido. Finalmente, una recomendación para el procedimiento de destilación es buscar un sistema automática para la parte de recolección de las fracciones, tener que cambiar de frasco recolectar hace que se corra el riesgo de perder volumen de fracción y que si para algún propósito si necesite usar toda la fracción no se encuentre el riesgo de perder restos de fracción durante el cambio de recipientes.

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