P1 Destilacion simple y fraccionada 2018 PDF

Preview

Summary

Practica 1 Laboratorio...

Description

Laboratorio General de Química I Práctica 1. Separación de una mezcla de líquidos por destilación simple y fraccionada

DESTILACIÓN SIMPLE Y DESTILACIÓN FRACCIONADA DE UNA MEZCLA DE ACETONA Y AGUA

1. OBJETIVOS Destilación de una mezcla de líquidos: destilación simple y destilación fraccionada. Separación de los componentes de una mezcla de líquidos.

2. INTRODUCCIÓN La destilación1 es una de las técnicas más antiguas usada para la purificación o separación de sustancias. Cuando se calienta hasta ebullición2 una mezcla de líquidos que tienen presiones de vapor diferentes, el vapor se enriquece en el componente más volátil. Esta propiedad puede aprovecharse para purificar líquidos o para separar líquidos que formen una mezcla. La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80ºC. El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea porque en la mezcla inicial sólo había un componente volátil, o porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto. Destilación simple a presión atmosférica: La destilación a presión atmosférica es aquella que se realiza a presión ambiental. Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición se encuentra por debajo de la temperatura de descomposición química del producto. Destilación simple a presión reducida: La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar. Se utiliza cuando la temperatura del punto de ebullición del compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposición química del producto. Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío. La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80ºC. Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación. El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una columna de fraccionamiento (Figuras 1 y 2). Una columna de fraccionamiento es una secuencia de pequeños platos dispuestos a lo largo de su longitud, de forma que las pequeñas cantidades de líquido que

1

se encuentran en cada uno de ellos, durante el proceso de la destilación, contienen mezclas cada vez más enriquecidas en el líquido más volátil. El plato situado en la parte superior de la columna contendrá el líquido más volátil. La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión reducida, tal como se ha comentado para la destilación simple. Otros tipos de destilación, además de la destilación simple y la destilación fraccionada, son la destilación por arrastre de vapor y la destilación en horno de bolas.

3. MATERIAL Y REACTIVOS Material

Reactivos

1 Matraz de una boca de 100 ml 1 Cabezal de destilación 1 Termómetro 1 Refrigerante 1 Columna de fraccionamiento 1 Colector acodado 1 Probeta de 10 ml 2 Pinzas 2 Nueces dobles Clips de sujeción 1 Soporte 1 Manta calefactora

Acetona Agua

4. SEGURIDAD Y RIESGOS Acetona

H: H225, H319, H336, EUH066 P: P210, P241, P303+P361+P353, P305+P351+P338, P405, P501a

Indicaciones de peligro H225: Líquido y vapores muy inflamables. H319: Provoca irritación ocular grave. H336: Puede provocar somnolencia o vértigo. EUH 066: La exposición repetida puede provocar sequedad o formación de grietas en la piel.

Consejos de prudencia P210: Mantener alejado de fuentes de calor, chispas, llama abierta o superficies calientes. — No fumar. P241: Utilizar un material eléctrico, de ventilación o de iluminación/…/antideflagrante. P303+P361+P353: EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL (o el pelo): Quitarse inmediatamente las prendas contaminadas. Aclararse la piel con agua o ducharse. P305+P351+P338: EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto, si lleva y resulta fácil. Seguir aclarando. P405: Guardar bajo llave.

2

P501: Eliminar el contenido o local/regional/nacional/internacional.

el

recipiente

conforme

a

la

reglamentación

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5.1. Destilación simple Preparar 30 ml de una mezcla 50:50 (v:v) de acetona-agua e introducirlos en un matraz esférico esmerilado de 100 ml.3 A continuación, añadir piedra porosa 4 con el fin de crear núcleos de ebullición y asegurarse de que la ebullición se dará de forma homogénea. Montar el equipo de destilación simple según el esquema de la Figura 1. Recordar poner grasa entre las juntas y ajustarlas con clips de sujeción donde sea necesario. Conectar el agua de refrigeración 5, colocar el termómetro en la posición adecuada 6 (ver Figura 2) y avisar al profesor para que revise el sistema antes de encender la manta calefactora. NOTA: No encender la manta calefactora hasta que el profesor haya revisado el equipo de destilación.

Figura 2. Colocación adecuada del bulbo del termómetro.

Comenzar la calefacción hasta que el líquido comience a hervir. Recoger el destilado en una probeta de 10 ml. Anotar la temperatura a Figura 1. Sistema de destilación simple. Los la que se recoge la primera gota de destilado. círculos negros indican las posiciones de las Continuar anotando la temperatura de pinzas para sujetar el montaje. Es recomendable destilación para cada fracción de 1 ml de utilizar un "clip" para sujetar el refrigerante con el colector acodado (alargadera). destilado hasta que la temperatura llegue a los 99-100˚C. En este momento, parar la destilación (o en cualquier momento anterior si se observa que el matraz de destilación está quedándose seco). Cuando el matraz de destilación este frío medir la cantidad de líquido que queda. 5.2. Destilación fraccionada Para la destilación fraccionada repetimos el procedimiento de la destilación simple, pero en este caso se colocará una columna de fraccionamiento (Figura 4) entre el matraz y la cabeza de destilación. En este caso, lo que se hace es aumentar el recorrido de los vapores hasta el colector (probeta). Con la columna de fraccionamiento se puede conseguir un elevado grado de

3

purificación mediante un proceso de múltiples condensaciones y evaporaciones a lo largo de la columna. Preparar 30 ml de una mezcla de acetona y agua (50:50 v/v). Hacer una destilación fraccionada de la mezcla colocando una columna de Vigreux (columna de fraccionamiento) entre el matraz de destilación y la cabeza de destilación, según el esquema de la Figura 1. Avisar al profesor para que revise el sistema una vez esté montado y antes de encender la manta calefactora.

Figura 4. Columna Vigreux o de fraccionamiento. Figura 3. Sistema de destilación fraccionada. Los círculos negros indican las posiciones de las pinzas para aguantar el sistema. Es recomendable utilizar un "clip" para sujetar el refrigerante con el colector acodado (alargadera).

Encender la calefacción como en el caso de la destilación simple y anotar la temperatura de destilación de la primera gota y cada 1 ml de destilado, igual que en el caso anterior. Regular la fuente de calor hasta conseguir una destilación lenta (aproximadamente una gota por segundo). Mientras la temperatura permanezca constante, todo lo que destila constituye una fracción. Continuar la destilación hasta que la temperatura llegue a 99-100˚C. Parar la destilación en este momento. Cuando el matraz de destilación esté frío medir la cantidad de líquido que queda. Recordar que siempre se tiene que parar una destilación antes de que el matraz quede completamente seco. Comparar los resultados de las dos destilaciones considerando las conclusiones sobre pureza que derivan de los intervalos de temperatura en que habéis recogido las diferentes fracciones.

4

Laboratorio General de Química I Práctica 1. Separación de una mezcla de líquidos por destilación simple y fraccionada Nombre:

Fecha:

CUESTIONES 1. Rellenar la tabla que se muestra a continuación hasta donde sea necesario y construir una tabla similar en el cuaderno de laboratorio. Anotar la temperatura que indica el termómetro en la cabeza de destilación en función del volumen destilado para cada una de las dos destilaciones. Volumen destilado (ml) Temperatura sin columna Temperatura con columna

1

2

3

4

5

6

7

……

(Continuar la tabla con todos los puntos)

Representa los puntos de ebullición frente al volumen destilado de la mezcla con y sin columna de fraccionamiento. Debes representar los dos conjuntos de datos en la misma gráfica, utilizando diferentes símbolos y tienes que nombrar las curvas. Sobre la base de estos resultados, ¿qué procedimiento fue más eficiente para separar los componentes de la mezcla? ¿Por qué? Puedes obtener alguna indicación del grado de pureza de un compuesto en función de su punto de destilación? 2. Define el término punto de ebullición. ¿Qué efecto tendrá la disminución de la presión atmosférica en el punto de ebullición de un líquido? 3. ¿Cómo se debe colocar el termómetro en la destilación? 4. ¿Por qué se tiene que conectar el flujo de agua en el refrigerante como se indica en la Figura 1? 5. ¿Por qué sería peligroso calentar un líquido en un aparato de destilación que tuviera las juntas totalmente cerradas y sin ventilación o apertura al exterior o a una bomba de vacío? 6. Indica las características de una columna de fraccionamiento. ¿Cómo se crea el reflujo? ¿Influye en la destilación fraccionada la longitud de la columna de Vigreux?

5

1

De s t i l ac i ón:Con s i s t ee nc a l e nt a re ll í q u i d oome z c l ad el í q ui d osh a s t as upu nt odee bu l l i c i ó n,c on du c i e nd oe lv a p orao t r o l u g a rd on dee se nf r i a d op orde b a j od e lp un t odee bu l l i c i ónyd on des ec o nd e ns a nl osv a p or e s . 2

Punt odee bul l i c i ón:Elp un t odee b u l l i c i ónd eunl í qu i doodeu name z c l adel í qu i do se sl at e mpe r a t ur aal aq uel apr e s i ó n d ev a p o rde ll í q ui doodel ame z c l ad el í qu i do se si g ua lal ap r e s i óndes ue n t or n o .Aun ap r e s i ónda d ae lp un t od ee b u l l i c i ón e sun apr op i e da dc a r a c t e r í s t i c adeu nl í q ui dopu r o ,p orot r ol a d o ,e lpu nt odee b ul l i c i óndeun ame z c l ad el í qu i do smi s c i bl e s au nap r e s i ónd a dae sf un c i ónd el ac o mpo s i c i óndel ame z c l a . 3

El tamaño del matraz que hay que utilizar para realizar una destilación se elige de tal forma que esté lleno de líquido entre un 35 y un 70% de su capacidad, siendo un 50% el ideal. 4

Núcleo de ebullición (piedras porosas): En materiales sólidos existen bolsas microscópicas de aire atrapadas en los poros y rendijas de la superficie. En contacto con un líquido, estas bolsas de aire contienen una cierta cantidad de vapor del líquido. A medida que la temperatura del recipiente aumenta, la presión de este vapor atrapado aumenta hasta que finalmente esta excede la presión externa, entonces una burbuja sube hasta la superficie del líquido. Este proceso se repite causando una ebullición suave. Si en el líquido no hay bolsas de aire atrapadas, las burbujas no se forman fácilmente y la temperatura del líquido puede llegar a ser superior a la del punto de ebullición. De esta manera resulta sobrecalentado y, cuando se forman burbujas, su presión interna excede rápidamente la presión externa causando la aparición de una repentina y violenta burbuja que hace que el líquido salte. Nunca debemos añadir piedras porosas a un líquido caliente, ya que se puede producir una evolución repentina de vapor que podría hacer saltar el líquido caliente. 5

El objetivo del refrigerante es enfriar el vapor para poder recoger el destilado. El refrigerante es un tubo de vidrio con una camisa a través de la que se ha de hacer pasar lentamente agua desde abajo hacia arriba (ver Figura 1). 6

El termómetro debe colocarse de forma que su bulbo esté situado en el nivel inferior donde se recoge el destilado (ver Figura 2)....