Destilación simple y fraccionada PDF

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Práctica de laboratorio de química orgánica....

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Universidad de Guanajuato

División de Ciencias Naturales y Exactas

Laboratorio de Química Orgánica I

Práctica #6 “Destilación simple y fraccionada”

Objetivo  

Conocer una destilación simple, sus principales características y factores que en ella interviene. Conocer una destilación fraccionada, sus principales características y factores que ella intervienen.

Introducción La destilación es una técnica que nos permite separar mezclas, comúnmente liquidas, de sustancias que tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las mezclas, más eficaz será la separación de sus componentes; es decir, los componentes de obtendrán con un mayor grado de pureza. La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que esta entra en ebullición. En este momento los vapores en equilibrio con el líquido se enriquecen en el componente de la mezcla más volátil (el de menor P.E.). A continuación los vapores se dirigen hacia un condensador que los enfría y los pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la misma composición de los vapores.

Mezcla líquida

atraz de stilacion

vapor en equilibrio con el líquido

ucto A mas atil que B

líquido de densacion destilacion rigerante)

Ley de Raoult Cuando se soluto en solvente puro disminuirá la presión de vapor del solvente. Entre más soluto se agregue más disminuye la presión de vapor del solvente.

Y i=

Pio X i ∑ Pio X i

Donde Yi es la fracción molar de cada componente en la fase gaseosa, X i es la fracción molar de cada componente en la fase líquida y Pio es la presión de vapor de cada componente puro. Destilación simple Es el tipo más básico de destilación en el que el ciclo de evaporación condensación solamente se realiza una vez. La destilación simple se puede utilizar para: 

Separar un sólido de un líquido volátil.

  

Separar mezcla de líquidos miscibles de forma eficiente siempre y cuando los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla difieran al menos 100º. Purificar un compuesto líquido. Determinar el punto de ebullición normal de un líquido.

Destilación fraccionada En este tipo de destilación los ciclos de evaporación y condensación se repiten varias veces a lo largo de la columna de fraccionamiento. Es un tipo de destilación mucho más eficiente que la destilación simple y permite separar sustancias con puntos de ebullición muy próximos. A continuación se muestra un equipo estándar para realizar una destilación fraccionada. El equipo en esencia es similar al utilizado para realizar una destilación sencilla con la novedad de que entre el matraz de destilación y la cabeza se coloca una columna de fraccionamiento; en general consiste en un tubo de vidrio con abultamiento o un relleno en su interior donde se producen los sucesivos ciclos de evaporación y condensación de la mezcla a purificar por destilación. La eficacia de este tipo de destilación depende del número de platos teóricos de la columna, lo que está en función del tipo y la longitud de la misma. Una destilación fraccionada se utiliza habitualmente para separar eficientemente líquidos cuyo punto de ebullición difiera menos de 100ºC. Cuanto menor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes puros, más platos teóricos debe contener la columna de fraccionamiento para conseguir una buena separación. Procedimiento Se le proporcionará una mezcla líquida que deberá destilar comparativamente por destilación simple y por destilación fraccionada. Notas   



La muestra problema es una mezcla de líquidos inflamables y con bajo punto de inflamabilidad por lo que deberá tener precaución al realizar la práctica. Cubra con teflón las juntas macho de los equipos a utilizar antes de montar el equipo de destilación. Cuando empiece a realizar las destilaciones, caliente moderadamente para mantener de la misma manera la ebullición del líquido. Antes de iniciar el calentamiento encienda la agitación magnética para que la ebullición sea uniforme y no haya proyecciones. Las fracciones deben recibirse en un recipiente que esté en baño de hielo.

Experimento 1. Destilación Simple Utilice 10 ml de la muestra y el equipo de destilación simple montado como se muestra en la figura 1. El calentamiento de la muestra se hará con un baño de arena, antes de poner el baño conecte el sistema de reflujo y revise que no haya fugas de agua, de ser así arregle el problema antes de poner el baño. Anote la temperatura a la cual empieza a destilar y reciba todo lo que destile hasta antes de que la temperatura llegue a ser constante. ( Cabeza). Al permanecer constante la temperatura, cambie inmediatamente de recipiente, para recibir ahora todo lo que destile a esa temperatura. ( Cuerpo). Luego, deje en el matraz lo que ya no destila (Cola de la destilación). Coloque en sus respectivos frascos las fracciones separadas. Volumen (ml) Temperatura (ºC) Fracción de Temperatura Volumen 1 42º destilación de destilación ml 2 56º ºC 3 50º Cabeza 42º 2ml 4 45º Cuerpo 50º 1.5ml 5 40º Cola 40º 1.5ml Experimento 2. Destilación fraccionada. Destile otros 10 ml de la muestra, utilizando la técnica de destilación fraccionada con un equipo como el que se muestra en la figura 2. Cubra la columna empacada con fibra metálica a fin de regular el calentamiento y evitar variaciones bruscas de temperatura. Anote las variaciones de la temperatura de destilación por cada ml de destilado. Con base en estas variaciones, separe cabeza, 1er. componente, 2° componente, 3º componente y/o cola de la destilación. Deposite las fracciones Volumen (ml) Temperatura (ºC) separadas donde se le indique. 1 44 Anote sus resultados en las siguientes tablas y 2 50 3 80 mida los volúmenes obtenidos. 4 60 5 40 Fracción de destilación Temperatura de Volumen destilación (ºC) (ml) Cabeza 44 1.5 Cuerpo Fracción A 50 1 Fracción B 80 2 Fracción C 60 1 Cola 40 1 Tabla de reactivos No se pondrá ya que trabajamos con una mezcla de componentes desconocidos y tendremos que identificar cual es cada componente. Tabla de materiales Probeta Pinzas universales Recipiente metálico

Matraz Cabeza destilación Arena

Termómetro Recipiente plástico Manguera

Refrigerante Bomba de agua Equipo Quickfit

Cinta de teflón Matraz bola Agitar magnético

Graficas

Gráfica temperatura vs volumen destilación simple 60

Temperatura

50 40 30 20 10 0 0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

Volumen

Gráfica de temperatura vs volumen destilación fraccionada

Temperatura

90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

Volumen

Identificación de compuestos Compuesto

Temperatura experimental (ºC) 50

Temperatura Real (ºC)

Fracción A – 50 2,2dimetilbutano Fracción B – acetato de 80 77.1 etilo Fracción C – Acetona 60 56.5 Por los resultados en las temperaturas de los experimentos, buscamos algunas temperaturas de ebullición de algunos compuestos que se les pareciera y obtuvimos que los compuestos que podrían ser sean los ya mencionados en la tabla. Observaciones y conclusiones

En los experimentos de destilación simple y fraccionada perdimos alrededor de la mitad de la solución que inicia, la mayoría fue por exceso de calor, pudo haber algunas fugas y por las cantidades que quedaron atrapadas en el sistema de destilación son algunos aspectos que tomamos en cuanta. El experimento se realizo de una manera muy lenta para que no se dispare la temperatura y perdamos toda la solución, alrededor de 44ºC empezó a destilar la solución, en el transcurso del experimento, al notar una variación en la temperatura y después una constancia en la misma cambiábamos de tubo para separar las partes destiladas, llego un punto donde la temperatura bajo abruptamente y obtuvimos la ultima parte de la destilación fraccionada. Con la destilación fraccionada obtuvimos un mayor número de parte por lo que llegamos a la conclusión de que la destilación fraccionada es mejor para la separación de una mezcla con un gran numero de compuestos. Cuestionario a) De acuerdo a su fórmula estructural ordene los siguientes isómeros del pentano y hexano según su punto de ebullición creciente. Dimetil propano 9ºC 2-metil butano 28ºC Pentano 36ºC 2,2dimetil butano 50ºC 2,3dimetil butano 58ºC 2metil pentano 60ºC b) ¿Qué establece la Ley de Raoult? Conteste en palabras y matemáticamente. Si un soluto tiene una presión de vapor medible, la presión de vapor de su disolución siempre es menor que la del disolvente puro. De esta forma la relación entre la presión de vapor de la solución y la presión de vapor del disolvente depende de la concentración del soluto en la disolución.

c) Tabla de presiones de vapor para benceno y tolueno a diferentes temperaturas:

d) ¿Cuál es la fracción molar de cada componente sí 39g de benceno (C6H6) se disuelven en 46 g de tolueno (C7H8)?

Xbenceno= Xtolueno=

0.5 mol benceno =0.5 1 mol mezcla

0.5 mol tolueno =0.5 1 mol mezcla

e) Considere a esta mezcla ideal. De acuerdo a la Ley de Raoult. ¿Cuál es la presión de vapor parcial del benceno en esta mezcla a 50ºC?

PB= ( 0.5) ( 270 mmHg )=135 mmHg f) ¿Cuál es la composición del vapor en el punto de ebullición (50 ºC)?

Yb=

135 mmHg PiXi = =0.73 0 0.5 270 )+(0.5 )( 95) ∑ Pi Xi ( )(

Yt=1−0.7397 =0.2602

g) ¿Qué finalidad tiene conectar el agua a contracorriente en el refrigerante? Condensar el vapor de agua en el punto más lejano a la cabeza de destilación.

h) Investigue la toxicidad del acetato de etilo y acetona. El acetato de etilo es un producto inflamable y volátil por lo que existen riesgos de fuego y explosión. Sus vapores pueden llegar a un punto de ignición, prenderse y transportar el fuego al lugar que los originó además, pueden explotar si se prenden en un área cerrada. Puede generar mezclas explosivas con aire a temperatura ambiente. La acetona es un producto inflamable. Los vapores pueden prenderse y generar un incendio en el lugar donde se generaron, además, pueden explotar si se prenden en un área cerrada. Los rangos de inflamabilidad del vapor en aire son de 2.6 a 12.8 % en volumen.

i) ¿En qué forma se procesan desechos de acetato de etilo y acetona? Acetona: Mantener lejos de fuentes de absorción con papel Acetato de etilo: es mejor incinerarlas

j) ¿En qué casos es recomendable utilizar la destilación simple y en cuáles la destilación fraccionada? La destilación simple se usa cuando si la mezcla solo tiene un componente volátil, y la fraccionada si la mezcla tiene muchos componentes

k) Dibuja y explica un ejemplo de un diagrama temperatura – composición ideal y explica cómo ocurre el proceso de destilación fraccionada. Las líneas de fase indican las composiciones y temperaturas a las que el líquido y el vapor están en equilibrio, siendo la presión constante (1 atm) Nos muestra la composición de las fases en equilibrio a diferentes temperaturas. Curva superior. Composición del vapor, además nos da la temperatura de ebullición en función de dicha composición Y A . Curva inferior. Composición del líquido, además nos da la temperatura de ebullición en función de dicha composición, X A Ebulliciones y condensaciones sucesivas de un líquido originalmente de composición a1 conducen a un condensado de A puro. l) ¿Qué es un azeótropo? Un azeótropo es una mezcla líquida de dos o más compuestos químicos que hierven a temperatura constante y que se comportan como si estuviesen formadas por un solo componente....