Determinación de Constantes Físicas PDF

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DETERMINACION DE LAS CONSTANTES FISICAS I.

OBJETIVO 

II.

Determinar el punto de fusión y punto de ebullición de sustancias orgánicas.

PRINCIPIOS TEORICOS Una especie química es una sustancia formada por moléculas iguales. Cada especie química o sustancia pura posee un conjunto de propiedades físicas y químicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse o conocer su grado de pureza. La identificación de un compuesto consiste en probar que este es idéntico a otro ya conocido y descrito. La pureza e identidad de un compuesto cualquiera queda establecida cuando estas propiedades físicas y químicas son idénticas a las registradas para este compuesto en la literatura química. Estas propiedades también nos permiten seguir y controlar los procesos de purificación para determinar su eficacia o indicarnos cuando la muestra está pura y es innecesario continuar su purificación. Las propiedades físicas más útiles para estos fines son: Caracteres organolépticos, punto de fusión, punto de ebullición, solubilidad. Estas propiedades toman el nombre de constantes físicas porque son prácticamente invariables características de la sustancia. El punto de fusión (para sólidos) y el punto de ebullición (para líquidos) son propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión, siendo las constantes físicas más usadas, por lo que constituyen determinaciones rutinarias en el laboratorio de Química Orgánica. En este capítulo estudiaremos al punto de fusión y al punto de ebullición para sustancias puras y conoceremos los diferentes métodos para su respectiva medida. El punto de fusión es una constante característica de las sustancias orgánicas sólidas, y su determinación es necesaria para la identificación de una muestra. En la literatura especializada se encuentran tabulados en orden creciente los puntos de fusión, Pf, para un gran número de compuestos orgánicos .esto facilita el trabajo de identificación, pues basta ubicar en estas tablas el o los compuestos cuyos puntos de fusión coincidan con el que posee la muestra, para obtener una primera aproximación a la identificación. El punto de fusión de un compuesto es la temperatura en la cual su fase solida se encuentra en equilibrio físico-dinámico con su fase liquida. Para que ello suceda, la presión de vapor del sólido, Pv, debe ser igual a la presión de vapor de la fase liquida, Pvl.si la muestra contiene una impureza extraña y miscible, esta bajara la presión de vapor del líquido y el punto de fusión será menor que el de la muestra pura. Hay varios métodos para determinar el punto de fusión: el método del tubo capilar, el aparato de thiele,de bÜchi o con el microscopio de Kofler.

TUBO DE THIELE Es el más usado en muchos laboratorios. Consta de un tubo de ensayo con un brazo en forma de U unido al cuerpo de modo que el aceite pueda circular por él. A medida que se calienta el brazo lateral, el calor se distribuye por el aceite por convección y conducción. El brazo lateral permite la circulación del aceite hacia el tubo de ensayo de modo que la calefacción y el proceso de circulación continúan mientras se mantiene el aporte de calor. Se trata de un método eficaz para lograr una calefacción uniforme sin necesidad de introducir un agitador. Cuando se adapte el termómetro a este aparato debe asegurarse que no se cierre la boca del tubo de ensayo, ya que se produciría un aumento sustancial de presión. APARATO DE KOFLER En algunas ocasiones es necesario realizar una determinación exacta de un punto de fusión con un solo cristal diminuto. El micrométodo de Kofler consiste en colocar una cantidad pequeñísima de una sustancia sobre un portaobjetos centrado sobre un pequeño orificio practicado en una plataforma metálica de temperatura controlable y estableciendo el punto de fusión observando con un microscopio. Así pueden realizarse las determinaciones rápidamente y con gran precisión APARATO DE BUCHI Sistema automático para la determinación del punto de fusión y ebullición provisto de videocámara. Permite visualizar a posteriori todo el proceso y a distintas velocidades de avance de imagen, con lo que se podrá determinar con mayor precisión los intervalos de fusión y ebullición. MÉTODO DEL TUBO CAPILAR Se fundamenta en leer la temperatura cuando se funde una sustancia colocada en un tubo capilar el que se amarra a la altura del termómetro y el conjunto se pone dentro de un baño que puede poseer agua ,glicerina, aceite, silicona ,etc. y se calienta con agitación constante. El punto de ebullición de un líquido se define como la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a la presión atmosférica normal (760 mm de Hg). La determinación del punto de ebullición es de gran interés para los problemas de líquidos, ya que el punto de ebullición a presión fija es constante.se conocen dos métodos para su determinación: el semimicro de siwoloboff y el micro de Emich.en la presente práctica se empleara el primero de los mencionados. El punto de ebullición que se lee en un determinado laboratorio no es el correcto, pues sufre un error, por cuanto a la presión varia de un lugar a otro dependiendo de la altura, por lo tanto, es necesario corregir la temperatura de ebullición leída, esto se logra mediante la siguiente formula:

Dónde: tc, es la temperatura corregida; texp es la temperatura leída experimentalmente 0, 043, es un factor de corrección Patm, es la presión atmosférica del lugar donde se realiza la lectura (laboratorio), la que se determina mediante la siguiente formula hipsométrica:

Dónde: Po, es la presión atmosférica (760 mmHg) P, es la presión del laboratorio L, es la altura de donde se lleva a cabo el experimento, en nuestro caso la ciudad de Tacna, la que se halla, aproximadamente a 558 metros de altura (0,558 Km) T, es la temperatura del lugar donde se está trabajando (laboratorio) la que se mide iniciando la clase y expresado en grados absolutos o kelvin sumarle a 273 °C ( T= t + 273 °C ). Para realizar la práctica necesitamos: Punto de fusión Naftaleno Resorcina Acetanilida Acido benzoico Punto de ebullición Acetona Metanol Etanol Ácido fórmico T° ambiente = 20°C III.

80°C 110 °C 103,5 °C 122,5 °C

53,5 °C 65°C 78,5 °C 101 °C

MATERIALES Y REAC TIVOS Materiales     

Tubos capilares Tubo de ensayo pequeño Vaso precipitado Varilla para agitar Mechero de bunsen

    

Soporte universal Termómetro Trípode y rejilla Hilo Papel

Reactivos  

Naftaleno Resorcina C6H4(OH)2 Acetanili da





IV.

C8H9NO Acido benzoico C6H5COOH

   

Acetona CH3(CO)CH3 Metanol CH3OH (CH4O) Etanol CH3-CH2-OH Ácido fórmico H-COOH (CH2O2).

PARTE EXPERIMENTAL

Determinación del punto de fusión (método del tubo capilar) a) Encendemos el mechero de bunsen y lo graduamos a una llama suave, sellamos por un extremo el tubo capilar para puntos de fusión, dejamos enfriar. b) En un pedazo de papel limpio y seco ponemos un poco de naftaleno pulverizado cuyo punto de fusión deseamos determinar, aproximamos el extremo abierto del tubo capilar de manera que la sustancia se acumule en su abertura, invertimos el tubo y damos ligeros golpes contra la mesa por el extremo cerrado, hasta que el sólido esté en el fondo, alcanzando una altura de 5 a 10 mm. Limpiamos el exterior de tubo capilar.

c) Con un hilo amarramos el tubo capilar al extremo del termómetro, de manera que el extremo cerrado del tubo capilar se encuentre a nivel del bulbo del termómetro. Introducimos el conjunto en el vaso que contiene el baño (aceite).Introducimos también un agitador de alambre.

d) Con ayuda de nuestro docente armamos el conjunto y calentamos el vaso de muestra que la temperatura suba unos 10 °C por minuto y de acuerdo a la temperatura de referencia que se nos dio del naftaleno, disminuimos la intensidad de calentamiento para que la temperatura suba unos 3 °C por minuto. Durante todo el proceso, con una varilla proporcionada debemos agitar con sumo cuidado el baño. Observamos detenidamente el capilar, a la presencia de una primera gota de líquido tomamos la primera temperatura. e) Seguimos calentando suavemente hasta que se funda el sólido. Anotamos la temperatura a la cual desaparece el último cristal.

f)

Apagamos el mechero y enfriamos el baño contenido en el vaso, realizamos el mismo procedimiento con las demás sustancias solidas proporcionadas por el docente, registramos los datos en una tabla (TABLA 1).

Determinación del punto de ebullición

a) En un tubo de ensayo pequeño, dejamos caer unas 5 a 8 gotas de acetona, luego introducimos el tubo capilar para puntos de fusión previamente sellado por un extremo, de tal manera que loa parte sellada quede en la parte superior. b) Con un hilo amarramos el tubo a la parte inferior del termómetro de manera que el bulbo del termómetro este al mismo nivel que la parte inferior del tubo de ensayo preparado. Introducimos el conjunto a un vaso que contiene aceite que servirá como baño, al mismo tiempo introducimos el agitador de alambre. c) Empezamos a calentar el baño agitando constantemente con sumo cuidado. Observamos detenidamente el tubo capilar. A la primera presencia de una burbuja tomamos la primera temperatura. La segunda toma la tomamos cuando el burbujeo sea continuo y de mayor visualización. anotamos las temperaturas observadas. d) Apagamos el mechero, dejamos enfriar el baño y repetimos las operaciones con las demás sustancias proporcionadas por el docente. Anotamos las temperaturas tomadas ´para luego registrarlas a una tabla (TABLA2 )

V.

RESULTADO EXPERIMENTAL Punto de fusión A1 = Naftaleno 1° determinación 2° determinación

78 °C 79 °C

A2= Resorcina 1° determinación 2° determinación

108 °C 110°C

A3= Acetanilida 1° determinación 2° determinación

108 °C 109 °C

A4= Acido benzoico 1° determinación 2° determinación

117 °C 119 °C

Punto de ebullición

B1= Acetona 1° determinación 2° determinación

54 °C 72 °C

B2= Metanol 1° determinación 2° determinación

63 °C 65 °C

B3= Etanol 1° determinación 2° determinación

75 °C 78 °C

B4= Acido fórmico 1° determinación 2° determinación VI.

99,5 °C 101°C

ANEXOS TABLA 1: Puntos de fusión TEMPERATURAS INICIAL FINAL PROMEDIO

COMPUESTO

Naftaleno 78 °C Resorcina 108 °C Acetanilida 108°C Acido benzoico 117 °C TABLA 2: Puntos de ebullición

COMPUESTO

Acetona Metanol Etanol Ácido fórmico

79 °C 110°C 109 °C 119 °C

78.5 109 108.5 118

TEMPERATURA (°C) REFERENCIA EXPERIMENTAL (a 760 mmHg) 53,5 °C 65°C 78,5 °C 101 °C

63 °C 64°C 76.5 °C 100.25 °C

(°C) REFERENCI A

% DE ERROR

80°C 110 °C 103,5 °C 122,5 °C

1.88 % 0.91 % -4.83 % 3.67 %

CORREGIDO (a 710,23 mmHg) 65.14 °C 66.14 °C 78.64 °C 102.39 °C

% DE ERROR 3.28% 3.24% 2.72% 2.1%

VII.

CUESTIONARIO 1) Describa brevemente los pasos seguidos para la determinación de puntos de fusión.  Realizar cada el experimento para cada sustancia Lo primero que se hizo es anotar todos los datos de cada experimento.  Luego lo ordenamos en una tabla brindada por la guía del docente.  Seguidamente pasamos a llenar aquella tabla, realizando pequeños cálculos.  Y es así como llenamos los datos de la tabla y obtenemos los puntos de fusión para cada sustancia. 2) ¿Por qué es esencial: a) Empacar la muestra en forma compacta en el capilar? Esto se realizó para que no haya presencia de agentes contaminantes y la reacción pueda llevarse a cabo con total normalidad.

b) Calentar el baño lenta y continuamente en la vecindad del punto de fusión? Esto se realizó porque al inicio de clases se nos dio una temperatura de referencia para cada sustancia, es por eso que calentado era lento para evitar alteraciones en cada sustancia y el burbujeo se continuo y a una temperatura cercana a la ya establecida como referencia.

3) Describa brevemente los pasos seguidos para la determinación de puntos de ebullición.  Terminamos la experiencia para cada sustancia.  Anotamos los datos obtenidos en el experimento, de igual manera tomamos medidas de la temperatura del laboratorio.  Procedemos a hallar la presión atmosférica del laboratorio, hacemos nuestros cálculos.  Ya obtenido la presión atmosférica del laboratorio, procedemos a corregir la temperatura con la formula brindada en la guía, realizamos los cálculos. Y completamos nuestra tabla. 4) ¿para qué sirven los puntos de fusión y de ebullición en los laboratorios y en la industria?

En cada campo industrial, en el sector de alto riesgo ya sea que la fábrica tenga equipos como horno, calderas, etc., tienen un punto de fusión y ebullición en el que no se puede pasar de los parámetros dados.

VIII.

IX.

CONCLUSION 

A través del punto de ebullición y fusión podemos identificar no solo de fusión y ebullición de una muestra si no también su grado de pureza.



La influencia de la presión atmosférica es importante en nuestra experiencia ya que esta variará la temperatura de ebullición y fusión.



Al terminar la práctica realizada se obtuvo como uno de los resultados que el ácido benzoico tiene un punto de fusión alto y siendo el naftaleno con menor punto de fusión.

BIBLIOGRAFIA Organica1.org. Punto de fusión. [Citado el 13 de setiembre]. Disponible en: http://organica1.org/1311/1311_1.pdf Geocities.ws. Determinación de constantes físicas. [Citado el 13 de setiembre]. Disponible en: http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf Dr. Raul Paredes Medina. Guía de laboratorio de química orgánica I...