Enonce de TP en durete de l\'eau PDF

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Énoncé modifié du poly de TP en analyse physico L2 CB...

Description

Dureté d'une eau - Dosage complexométrique   

L’objectifs de ce TP sont : Déterminer expérimentalement la « dureté » d’une eau Découvrir un autre type de dosage, Prendre conscience de l’existence de critères auxquels doit répondre une eau potable.

A. Introduction La « dureté » d’une eau est une grandeur liée à la somme des concentrations en cations métalliques, à l'exception de ceux des métaux alcalins (Na+, K+). Dans la plupart des cas, la dureté est surtout due aux ions calcium Ca2+ et magnésium Mg2+ (ions alcalino-terreux). Plus elle en contient, plus l’eau est considérée comme "dure". Elle est mesurée par le titre hydrotimétrique (TH) dont le taux s’exprime en degrés français (°f). L'eau peut être plus ou moins "dure" selon les régions, cela dépend des sols que l’eau a traversés avant d’être prélevée dans la nature pour être rendue potable. Par exemple, dans les régions à sols très calcaires, l’eau sera " dure", au contraire des régions granitiques qui ont généralement des eaux "douces". La réglementation française, pas plus que l’Union Européenne, n’ont pas fixé de norme sur la dureté de l'eau car elle n'est pas dangereuse pour la santé. Cette propriété de l’eau intervient dans de nombreuses applications pratiques quotidiennes : dès lors que l’eau est utilisée dans un dispositif où elle est chauffée, la dureté de l’eau devient une donnée déterminante dans la mesure où une eau trop dure devient très incrustante. Si vous n’observez aucune trace de tartre sur vos appareils ménagers, cela veut dire que votre eau est plutôt douce. Si en revanche, vous constatez la formation d'un film à la surface de votre boisson chaude, des traces blanches dans les casseroles, sur la vaisselle et sur les équipements sanitaires, c’est le signe que votre eau est « dure ». Le phénomène est bien connu des plombiers et autres utilisatrices de fer à vapeur : le tartre se dépose (celui-ci correspond à l’espèce chimique, le calcaire CaCO3). La solubilité du calcaire (le plus abondant) diminue de façon très nette lorsque la température augmente. La dureté d’une eau présente aussi un grand impact sur le pouvoir moussant ainsi que l’efficacité des savons et détergents. En effet, plus la dureté de l’eau augmente, plus le pouvoir moussant et l’efficacité du savon et des détergents à nettoyer diminue. Tableau 1 : solubilité de CaCO3 en fonction de température

Question QA (pour les travaux préparatoires) : proposer une solution pour réduire l’entartrage des équipements de production d’eau chaude?

Les données officielles sur la qualité de l’eau dans votre région peuvent être consultée sur le site du ministère de la Santé. Par ailleurs, ces informations doivent être affichées dans votre mairie. Une synthèse de la qualité de votre eau doit être produite une fois par an par l’Agence Régionale de Santé (ARS) de votre région et jointe à votre facture d’eau. Cette synthèse comporte elle aussi un point dédié à la dureté de l’eau. B.

Différentes notions sur la dureté de l’eau

1)

Unités : la dureté d’une eau s’exprime de diverses façons :

 en degré français (°f) en France : 1 °f correspond à une concentration totale en [Ca2+] et [Mg2+] = 10-1 mmol.L-1 ou bien 1 °f = 4 mg/L en Ca2+ = 2,4 mg/L en Mg2+ = 10 mg/L en CaCO3.  L’unité internationale est le meq.L-1 correspondant à une concentration de 20 mg /L en Ca2+ ; 12 mg/L en Mg2+ ; 39 mg/L en K+ ou bien 50 mg/L en CaCO3. C’est-à-dire le rapport entre la mase molaire et le nombre de charges d’ion considéré. La correspondance entre diverses unités est listée dans le tableau annexe à la fin de ce document. 1

Question B1 pour les travaux préparatoires : donner les relations entre les unités de mesure de dureté de l’eau (°f, meq.L-1, et mg/L). Dans ce cas de l’unité mg/L en Ca2+, à convertir en mg/L en CaCO3

2)

Eau douce ou dure ?

La distinction entre les différents types d’eaux : « douces », moyennement « dures », « dure » et « très dures » est détaillée dans le tableau 2 ci-dessous : Tableau 2 : l’échelle de dureté de l’eau * «

Eaux Dureté

douces »

de 0 à 15 °f

Moyennement « dures » de 15 à 25

«

dures »

«

très dures »

de 25 à 35 °f

>35 °f

*Sources « https://aqua2000.fr/faq/la-durete-de-leau/ » Questions B2 pour les travaux préparatoires: à l'aide des indications des 3 différentes étiquettes (page 5 de ce document), calculer la dureté totale des trois différentes marques d’eau (Contrex, Hépar et Vittel) en degré français (°f)? Que pensez-vous de la dureté de chaque type d’eau ? Justifier par les calculs.. Données : Masses molaires (en g.mol-1) de Ca et Mg sont 40,1 et 24,3 respectivement

3)

Dureté permanente et dureté temporaire

Au cours d'une ébullition prolongée, une partie des ions participant à la dureté de l'eau est éliminée par la précipitation de carbonates de calcium et de magnésium. La dureté de l'eau ayant subi un tel traitement est appelé "dureté permanente". La différence entre la dureté totale et la dureté permanente s'appelle "dureté temporaire". Dureté totale = Dureté permanente + Dureté temporaire La dureté permanente est caractérisée la teneur en chlorure et en sulfate de calcium ou de magnésium. La dureté temporaire indique la partie des sels précipitables (la plupart du temps, il s’agit des carbonates de calcium et de magnésium) lors de l’ébullition de l’eau. C - Principe du dosage C'est un dosage complexométrique par l'E.D.T.A., ou acide éthylène diamine tétraacétique, est noté pour plus de commodité H 4 Y. Ce tétra-acide possède 4 d’acidité (pKa1= 2,0 ; pKa2 = 2,7 ; pKa3 = 6,2 et pKa4 = 10,3). L'anion Y4-est un ion complexant (ligand multidentate) qui donne, avec de nombreux cations (la plupart du temps Ca2+ et Mg2+) des complexes stables incolorés. Les réactions de complexation s'écrivent : Structure de l’EDTA (H4Y)

Afin que ces réactions puissent être utilisées pour le dosage total de ces deux ions (on les dosera ensemble), il faut: effectuer le dosage en présence d’une solution tamponnée de pH voisin de 10.

 

ajouter un indicateur coloré (le N.E.T.) 2

Questions pour les travaux préparatoires :

Question QC1 : c’est quoi une solution tampon ? Question QC2 : Pourquoi la solution à doser doit être tamponnée à pH voisin de 10 ? Question QC3 : Pourquoi ce dosage nécessite la présence d’indicateur coloré N.E.T?

D- Mode opératoire : 1°) Préliminaires (fait par étudiant 1) : Prélever précisément V1 100 mL d'eau minérale 1 et les introduire dans un bécher en pyrex. Mettre cette eau à bouillir pendant la réalisation du premier dosage (partie D2 ci-dessous). Arrêter l'ébullition quand un dépôt blanchâtre relativement important apparaît au fond du récipient; une bonne partie de l’eau s'est vaporisée (volume restant V2  50 mL). L’isoler de l’air en le couvrant à l’aide d’un film aluminium et le laisser refroidir pendant 15 minutes. Le deuxième binôme se charge à filtrer cette eau. 2°) Détermination de la dureté totale: Le montage est schématisé ci-contre. Il est impératif d’introduire les composés dans l’ordre indiqué. Dans un bécher de 100 mL, la solution à doser est constituée par : 

Veau = 10 mL d’eau minéral (1, 2, 3 ou l’eau de robinet)



20 mL de la solution tampon pH 10



Deux petites gouttes de N.E.T

La burette est remplie par une solution d’E.D.T.A de concentration 0,01 mol.L-1 ( solution titrante) et puis ajustée au zéro. Remarque : Il est prudent de rincer la verrerie avec de l’eau distillée avant toute utilisation. La burette est rincée d’abord avec de l’eau distillée puis avec la solution d'EDTA. Le bécher est rincé à l'eau distillée. Les pipettes sont toujours rincées avec l’eau distillée suivie la solution que l'on va prélever. Pour chaque type d’eau, faire un dosage rapide suivi d'un dosage précis. La répartition des travaux de chaque étudiant d’un binôme sont bien détaillé dans le tableau 3. Relever le volume équivalent Veq du dosage précis.

Tableau 3 : répartition des tâches entre deux étudiants d’un binôme Etudiant 1

Etudiant 2

Dosage de l’eau minérale 1  Veq 1

Dosage de l’eau minérale 2  Veq 2

Dosage de l’eau minérale 3  Veq 3

Dosage de l’eau du robinet  Veq R

3°) Détermination de la dureté permanente de l'eau minérale 1 (fait par étudiant 2) Filtrer l'eau minérale 1 bouillie et refroidie (voir partie D-1) directement vers une fiole jaugée de 100 mL afin d'éliminer les dépôts blancs qui s'y sont formés et compléter, avec de l'eau distillée jusqu’au trait jauge. Doser cette eau en procédant comme précédemment (partie D-2). Relever le volume équivalent V’eq 1 E - Exploitation des résultats : 3

Les réactions de complexation s'écrivent :

A l’équivalence : C  Veau  Veq  Co où Co représente la concentration de la solution d'E.D.T.A. et C  [ Ca 2  ]  [ Mg 2 ]



A l’aide de relation à l’équivalence, la somme de concentration en Ca2+ et Mg2+ peut être calculée. Cette concentration permet de calculer la dureté de l’eau étudiée. Questions pour remplir la feuille de résultats: Question QE1. Déterminer la concentration C en ions calcium et magnésium de l’échantillon d’eau prélevé. Dans chaque cas, déduire la dureté totale, la marque d’eau minérale que vous avez dosée (parmi les trois marques mentionnées ci-dessous) ? Question QE2. Évaluer la précision de votre dosage (en comparant les valeurs expérimentales trouvées et les valeurs théoriques calculés à la question QB2 de travaux préparatoires) Question QE3. Dans le cas de l’eau minérale 1, à déduire la dureté temporaire et permanente à l’aide des résultats de dosage de l’eau 1 après l’ébullition.

Marque d’eau

Etiquette 4

5

Dureté d'une eau - Dosage complexométrique

Liste du matériel Par groupe :  une burette graduée 25 (mL) et son support,  4 béchers de 100 mL,  1 bécher 250 mL  un erlenmeyer,  une fiole jaugé 100 mL  3 pipettes 10 mL,  une propipette,  agitateur magnétique + aimant,  N.E.T. + une petite pipette non graduée ou un compte-gouttes,  solution tampon pH 10  une solution d’E.D.T.A. à 0,01 mol / L  une canne magnétique,  deux types d’eaux minérales Tableau annexe : correspondance entre diverses unités en dureté de l’eau mmol / L

meq / L

°d (degré ppm allemand) CaCO3

mmol / L

1,00

2,00

5,60

100

7,02

10,0

meq / L

0,50

1,00

2,80

50,0

3,51

5,00

°d

0,18

0,357

1,00

17,8

1,25

1,78

de 0,01

0,020

0,056

1,00

0,0702

0,100

°a

0,14

0,285

0,798

14,3

1,00

1,43

°f

0,10

0,200

0,560

10,0

0,702

1,00

ppm CaCO3

de °a (degré °f (degré anglais) français)

6

7...