Esercitazione 3 - Relazione 3 chimica analitica classica PDF

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Relazione 3 chimica analitica classica...

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INTRODUZIONE Lo scopo dell’esperienza è il dosaggio di una miscela di cloruro e di bromuro di potassio titolando con una soluzione standard di nitrato d’argento. La titolazione in gioco è una titolazione di precipitazione argentometrica avente come prodotto di reazione l’alogenuro d’argento solido. Il metodo utilizzato per la determinazione di miscele di cloruri e bromuri con soluzioni di Ag+ sottoforma di AgNO3 è il metodo di Mohr. La precipitazione dei cloruri e dei bromuri per aggiunta di titolante avviene in presenza di un indicatore cromato, K2CrO4. Il cromato di potassio è necessario per la determinazione degli ioni alogenuro poiché reagisce con lo ione argento per formare un precipitato di cromato d’argento rosso mattone. In linea generica andrebbe aggiunta una quantità di cromato a concentrazione ≈ 7 × 103 M per consentire la comparsa del precipitato rosso subito dopo il punto equivalente. Però, poiché una tale concentrazione conferisce alla soluzione una colorazione gialla così vivace da impedire la comparsa del colore rosso del precipitato, si usano concentrazioni più basse d’indicatore. Per quanto concerne la standardizzazione si titolano i cloruri sottoforma di NaCl con soluzione diluita di nitrato d’argento secondo la reazione: AgNO3 + NaCl

AgCl + NaNO3

Per determinare la quantità in percentuale dei cloruri e dei bromuri presenti in miscela incognita viene sfruttata la precipitazione frazionata. Praticamente si titola la soluzione incognita come se fossero presenti solo bromuri sottoforma di KBr: AgNO3 + KBr  AgBr + KNO3 Titolati tutti gli ioni bromuro la soluzione titolante andrà a reagire con i cloruri di KCl: AgNO3 + KCl  AgCl + KNO3 Una volta precipitati anche tutti i cloruri, l’eccesso di nitrato d’argento reagirà con l’indicatore portando alla formazione del precipitato rosso mattone: K2CrO4 + 2AgNO3  Ag2CrO4 + 2KNO3

STRUMENTAZIONE           

bilancia analitica digitale (sensibilità: ± 0.0001 g/digit) buretta da 25 ml sostegno completo di pinza a ragno nº 2 beute da 300 ml nº 2 pesafiltri imbuto di vetro cilindro da 100 ml bottiglia di vetro scuro spruzzetta in polietilene da 250 ml spatola essiccatore

REAGENTI

    

cloruro di sodio NaCl M.M. = 58.14 g/mol nitrato d’argento AgNO3 1 M acqua distillata indicatore – cromato di potassio K2CrO4 sol. 5 % miscela incognita contenente KCl (P.M. = 74.56 g/mol) e KBr (P.M. = 119.02 g/mol)

PROCEDIMENTO PREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE COL METODO DI MOHR DI UNA SOLUZIONE  0.1 M DI AgNO3 Ritiriamo dalla stufa il pesafiltri contenente come sostanza madre NaCl, per consentire il completo raffreddamento si ponga il sale all’interno dell’essiccatore. Prepariamo una soluzione circa 0.1 M di AgNO3 prelevando mediante cilindro graduato 50 ml di AgNO3 1 M, versiamo la quantità prelevata in una bottiglia di vetro scuro aggiungendo successivamente acqua distillata fino a raggiungere 500 ml di volume. Rendiamo omogenea la soluzione agitando per inversione, e la conserviamo al riparo dalla luce per evitare processi di decomposizione. Preleviamo in una beuta da 300 ml,con l’ausilio di una spatola, una quantità di cloruro di sodio compresa tra 100 - 130 mg effettuando sulla bilancia analitica una pesata per differenza (utilizzando sempre collarini di carta o guanti puliti per la vetreria). Aggiungiamo prima 50 ml di acqua distillata per sciogliere completamente il sale all’interno della beuta e poi 10-11 gocce d’indicatore K2CrO4 (sol. 5%) corrispondenti a circa 0.5 ml. Avvinata e azzerata la buretta iniziamo a titolare con soluzione di AgNO3 0.1 M fino al raggiungimento del punto finale, un precipitato rosso mattone, annotniamo il volume di titolante aggiunto e si procediamo con l’elaborazione dei dati sperimentali per determinare il titolo esatto della soluzione di nitrato d’argento. Eseguiamo almeno tre prove distinte di standardizzazione in modo tale da poter mediare i titoli esatti.

DOSAGGIO DI UNA MISCELA DI CLORURO E BROMURO DI POTASSIO CON IL METODO DI MOHR Ritirato il pesafiltri contenente il campione incognito lo si lasci raffreddare in essiccatore. Procediamocome già descritto per la standardizzazione prelevando questa volta in beuta da 300 ml circa 200 mg di campione in modo tale da poter aggiungere un volume di titolante compreso tra 20 – 22 ml. Terminata la titolazione procediamo con la lettura e con la trascrizione della quantità di volume aggiunto. Successivamente, dal volume esatto di AgNO3, dal suo titolo e dalla quantità precisa di campione pesato inizialmente possiamo determinare le percentuali dei due componenti effettuando tre determinazioni indipendenti.

DATI SPERIMENTALI

PREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE DI UNA SOLUZIONE  0.1 M DI AgNO3 NUMERO PROVA PROVA 1 PROVA 2 PROVA 3 NUMERO PROVA PROVA 1 PROVA 2 PROVA 3

MASSA PESAFILTRI INIZIALE (g) 18.4983 18.3716 18.2417 VOLUME IPOTETICO (ml) 19.50 21.50 20.10

MASSA PESAFILTRI FINALE (g)

MASSA NaCl PRELEVATA (g)

18.3740 18.2430 18.1211

0.1243 0.1286 0.1206

CORREZIONE DI VOLUME (ml) 0.0224 0.0224 0.0224

VOLUME CORRETTO (ml) 19.52 21.52 20.12

DOSAGGIO DI UNA MISCELA DI BROMURO E DI CLORURO DI POTASSIO NUMERO PROVA PROVA 1 PROVA 2 PROVA 3

MASSA PESAFILTRI INIZIALE (g) 16.7581 16.5561 16.3555

NUMERO PROVA PROVA 1 PROVA 2 PROVA 3

VOLUME IPOTETICO (ml) 22.20 21.40 21.60

MASSA PESAFILTRI FINALE (g) 16.5552 16.3550 16.1537 CORREZIONE DI VOLUME (ml) 0.0224 0.0224 0.0224

MASSA MISCELA PRELEVATA (g) 0.2029 0.2011 0.2018 VOLUME CORRETTO (ml) 22.22 21.42 21.62

Calcoli PREPARAZIONE DI UNA SOLUZIONE  0.1 M DI AgNO3 Conoscendo il volume e la concentrazione della soluzione diluita da preparare e la concentrazione della soluzione concentrata si può determinare il volume di AgNO3 concentrato da prelevare sfruttando la legge della diluizione : Cdiluito × Vdiluito = Cconcentrato × Vconcentrato Vdiluito = 500 ml Cdiluito = 0.1 M Cconcentrato = 1 M Vconcentrato = ?

Vconcentrato = Cdiluita ∙ Vdiluito / Cconcentrato = 50 ml

STANDARDIZZAZIONE DELLA SOLUZIONE  0.1 M DI AgNO3 Poichè NaCl e AgNO3 reagiscono in rapporto 1 : 1 Al punto equivalente  C1 (AgNO3) × V1 (AgNO3) = C2 ( NaCl ) × V2 ( NaCl ) C1 (AgNO3) = C2 (NaCl) x V2 (NaCl) / V1 (AgNO3)

NUMERO PROVA

C2 (NaCl)

VOLUME CORRETTO AgNO3 (ml)

NORMALITA’ AgNO3 (N)

PROVA 1 PROVA 2 PROVA 3

2.12 x 10-3 2.19 × 10-3 2.06 × 10-3

19.52 19.24 18.39

0.1089 0.1017 0.1025

< CN >

0.1043 N

DOSAGGIO DI UNA MISCELA DI BROMURO E DI CLORURO DI POTASSIO

Per determinare le concentrazioni di cloruri e di bromuri nella nostra miscela, dobbiamo impostare il seguente sistema: X = KCl

Gpesati = g KCl + g KBr

Gpesati = X + Y

Moleq = Mol Cl- + Mol Br-

Moleq = X/ (PM)1 + Y/ (PM)2

Y = KBr

PM1 = PM (KCl) = 74.56 PM2 = PM (KBr) = 119.02

X = Gpesati – Y

X = Gpesati – Y

Moleq = Gpesati – Y / (PM)1 + Y / (PM)2

Moleq = Gpesati / (PM)1 – Y / (PM)1 + Y / (PM)2

X = Gpesati – Y

X = Gpesati – Y

Y / (PM)1 – Y / (PM)2 = – Gpesati / (PM)1 + Moleq

Y = (Moleq – Gpesati / (PM)1) x (PM1 – PM2)

A questo punto, sostituendo, otteniamo: NUMERO PROVA PROVA 1 PROVA 2 PROVA 3

QUANTITA’ KBr 0.0757 0.0751 0.0754

QUANTITA’ KCl 0.1271 0.1259 0.1264

% KCl = [ m ( KCl ) / m ] × 100 % KBr = [ m ( KBr ) / m ] × 100

NUMERO PROVA PROVA 1 PROVA 2 PROVA 3

PERCENTUALE KBr (%) 37.33 37.35 37.36

PERCENTUALE KCl (%) 62.64 62.60 62.63

= 62.62

= 37.34

CONCLUSIONI Dalle tre prove distinte di dosaggio della miscela abbiamo ottenuto le seguenti proporzioni dei due costituenti: 1. % KCl = 62.64 2. % KCl = 62.60 3. % KCl = 62.63

% KBr = 37.33 % KBr = 37.35 % KBr = 37.36

Mediamente nella miscela abbiamo riscontrato il 62.62 % di cloruri e il 37.34 % di bromuri, la cui deviazione standard risulta essere: 0.0173...